液体无水氨企业标准.doc

G21 G/GMN
启东海四达化工有限公司企业标准
GB 8570.1-2008

液体无水氨的测定方法
第1部分：实验室样品的采取

Determination of liquefied anhydrous ammonia-
Part 1: Taking a laboratory sample

(ISO 7103: 1982 ，Liquefied anhydrous ammonia for industrial use-
Sampling-Taking a laboratory sample， MOD)

2008-06-17发布 2008-09-01实施

启东海四达化工有限公司 发布
GB/T 8570.1-2008

前 言

CB/T 8570《液体无水氨的测定方法》分为七个部分
—第1部分：实验室样品的采取；
—第2部分：氨含量；
—第3部分：残留物含量重量法；
—第4部分：残留物含量容量法；
—第5部分：水分卡尔·费休法；
—第6部分：油含量 重重法和红外吸收光谱法；
—第7部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法。
本部分是CB/T 8570的第1部分。
CB/T 8570的本部分修改采用ISO 7103：1982《工业用液体无水氨 取样 实验室样品的采 取》。本部分与ISO 7103：1982的结构差异参见附录A。
本部分与ISO 7103：1982的主要差异如下：
—根据我国实际情况，用T型管加针形阀代替ISO 7103中的连接管配装三通切换阀；
—增加了试剂和材料内容。
本部分代替CB/T 8570-1988《液体无水氨 实验室样品的采取》。
本部分与GB/T 8570.1-1988的主要差异是：
—试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T 2843标准：
—增加了安全警示的内容。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口并负责解释。
本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海〕。
本部分主要起草人：季敏、武娟、冯卓。
本部分于1988年首次发布。

GB/T 8570.1-2008

液体无水氨的测定方法
第1部分:实验室样品的采取

警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。液休无水氨高毒，对皮肤、粘膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼烧。操作时应进行适当防护。可参见GB/T 3723 。
1 范围
GB/T 8570的本部分规定了从钢瓶、槽车或贮罐中采取液体无水氨（液氨）代表性实验室样品的仪器设备和操作方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 3723 工业用化学品采取安全通则（GB/T 3723-1999，idt ISO 3165:1976）
3 原理
将液体无水氨转移入预先清洁、干燥、抽空的不锈钢瓶中，至安全所允许的规定量。
在常温下，灌装量应严格控制不超过钢瓶体积的75%。
4 仪器和设备
4.1 取样设备
4.1.1 取样钢瓶，见图1，不锈钢制成，有效体积不小于1L，耐压不小于3MPa。

图1 取样钢瓶

GB/T 8570.1-2008

充水检验钢瓶体积。钢瓶装有两只针形阀A和B，分别与钢瓶内的两支不锈钢管相连，一支通到近瓶底，另一支长度由保证瓶内液氮的安全灌装量(由第3章和6. 3)确定。
钢瓶设计要考虑易于清洗和干燥。为便于携带，阀门口应配装帽盖。
注l：钢瓶应按全部试验所需的液氨样品量确定体积。
注2：钢瓶内部应经常检查，如发现不清洁，可用流水洗涤、干燥，再以丙酮洗涤数次，最后以氮气吹洗。同时应检查钢瓶的气密性，为此，可将其浸入水中，充入氯氮气至约3 MPa检验。
4.1.2 连接管，见图2：
内径约5 mm的不锈钢管，长度适中，紧靠一端焊接以同样内径的不锈钢支管，使呈T形状。各端配以螺纹接头，一端与液氨容器液相阀连接，另一端接钢瓶阀A，支管上安装另一针形阀C 。由开闭阀门C，可使液氨从容器流入大气或取样钢瓶，也可以在液氨容器液相阀关闭时使取样钢瓶入口开向大气。
所用连接件对氨都应是耐腐蚀的，例如硬橡皮、高铅含金，不可使用含铜的材料。

0 液氨容器
1 容器液相阀
2 连接管
3 取样钢瓶
图2 装配图示

4.2 电热恒温干燥箱，温度可以控制在（105-110）℃。
4.3 天平
4.4 真空泵
5 试剂和材料
5.1 氮气，经5A分子筛干燥。
5.2 丙酮
5.3 冷冻浴，用固体二氧化碳（干冰）和工业酒精作冷冻剂，致冷温度-35 -40℃，并配以合适的温度计。

GB/T 8570.1-2008
6 步骤
6.1 钢瓶和连接管的准备
应按以下顺序操作
6.1.1 打开针形阀A和B，将钢瓶与连接管相连，关闭针形阀C，在室温下用干燥氮气吹洗净化装好的取样装置。
6.1.2 将取样装置移入( 105-110)℃的恒温干燥箱中，经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用干燥氮气吹洗至少30 min。
6.1.3 关闭针形阀A，拆下钢瓶，连接真空泵于出口针形阀B上，抽真空至钢瓶内压力达100 Pa或更低，保持此压力不少于30 min。
6.1.4 关闭针形阀B，冷却钢瓶。
6.1.5 在天平上称量空钢瓶。
6.2 样品的采取
将钢瓶浸于控温在-35℃的冷冻浴中，冷却10 min-15 min，防止阀门结霜。
将连接管一端紧密地连接于液氮容器液相阀上，另一端连接针形阀A，紧固连接处。
在开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀C，使与大气相通n。
小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C排放掉，由液氨的自由流动净化取样管后，关闭针形阀C，打开针形阀A，让液氨流入钢瓶至规定的安全灌装量。关闭针形阀A和液氨容器液相阀，打开针形阀C，在连接管中的液氨排后，拆下钢瓶。
取样后，随即按规定检查钢瓶的液氨灌装量。
6.3 灌装量检查
在按钢瓶体积和液氨密度（0.68g/mL）计算质量后，用天平称量取样后的钢瓶质量，由此确定采取的液氨量。如取样量超过规定限额，超过部分按下述步骤排放弃去。
针形阀B接以橡皮管后，垂直放好钢瓶(针形阀在上)，小心开启针形阀B，让多余的液氨流出，直至出现氨蒸气时再关闭针形阀B。
拆下橡皮管，再称量钢瓶。

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启东海四达化工有限公司企业标准
GB/T 8570.2-2010

液体无水氨的测定方法
第2部分：氮含量

Determination of liquefied anhydrous ammonia-
Part 2: Estimating of ammonia content

2010-09-26发布 2011-03-01实施

启东海四达化工有限公司 发布

GB/T 8570.2-2010

前 言

CB/T 8570《液体无水氨的测定方法》分为七个部分
—第1部分：实验室样品的采取；
—第2部分：氨含量；
—第3部分：残留物含量 重量法；
—第4部分：残留物含量 容量法；
—第5部分：水分 卡尔·费休法；
—第6部分：油含量 重重法和红外吸收光谱法；
—第7部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法。
本部分是CB/T 8570的第2部分。
本部分代替GB/T 8570.2-1988《液体无水氨 氨含量的测定》。
本版与前版的主要差异是：
—试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T 2843标准；
—增加安全警示的内容。
—按新要求规范了标准的格式。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口。
本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海〕、东方航空股份有限公司安全保障部。
本部分主要起草人：冯卓、季敏、武娟、陈洁。
本部分于1988年首次发布。

GB/T 8570.2-2010

液体无水氨的测定方法
第2部分：氨含量

警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。液体无水氨高毒，对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼烧，操作时应进行适当防护。
1 范围
GB/T 8570的本部分规定了液体无水氨（液氨）氨含量的计算方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 8570.3 液体无水氨的测定方法 第3部分：残留物含量 重量法
GB/T 8570.4 液体无水氨的测定方法 第4部分：残留物含量 容量法
3 原理
液体无水氨的氨含量为扣除用重量法或容量法测定的液氨残留物含量，以氨的质量分数计。
4 分析结果的表述
氨含量1（按重量法）和2（按容量法），以氨的质量分数计，数值以%表示，分别按（1）和式（2）计算：
……………………………………………（1）
……………………………………………（2）
式中：
3 按GB/T 8570.3测得的残留量含量，%；
4 按GB/T 8570.4测得的残留量含量，%。
其中100减去重量法测得的残留物含量为仲裁方法。
计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。
5 允许差
平行测定结果的绝对值应符合表1要求。
表1
氨质量分数/%
绝对差值/%
≥99.9
≤0.02
<99.9
<0.04

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GB/T 8570.3-2010

液体无水氨的测定方法
第3部分：残留物含量 重量法

Determination of liquefied anhydrous ammonia-
Part 3: Residue content-Gravimetric method

2010-09-26发布 2011-03-01实施

启东海四达化工有限公司 发布
GB/T 8570.3-2010

前 言

CB/T 8570《液体无水氨的测定方法》分为七个部分：
—第1部分：实验室样品的采取；
—第2部分：氨含量；
—第3部分：残留物含量 重量法；
—第4部分：残留物含量 容量法；
—第5部分：水分 卡尔·费休法；
—第6部分：油含量 重重法和红外吸收光谱法；
—第7部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法。
本部分是CB/T 8570的第3部分。
本部分代替GB/T 8570.3-1988《液体无水氨 残留物含量的测定 重量法》。
本版与前版的主要差异是：
—试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T 2843标准；
—增加安全警示的内容。
—按新要求规范了标准的格式。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口。
本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海〕、东方航空股份有限公司安全保障部。
本部分主要起草人：冯卓、季敏、武娟、陈洁。
本部分于1988年首次发布。

GB/T 8570.3-2008

液体无水氨的测定方法
第3部分：残留物含量 重量法

警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。液体无水氨高毒，对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼烧，操作时应进行适当防护。
1 范围
本标准规定了以重量法测定液体无水氨（液氨）残留物含量。
本标准适用于残留物含量不小于0.02%的产品，为测定残留物含量的仲裁方法。
注：如残留物含量低于本标准测定方法的下限，则报告为质量分数<0.02%。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 8570-2008 液体无水氨的测定方法 第1部分 实验室样品的采取
HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示溶液
3 原理
在室温下，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物终点氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量，求得残留物含量。
4 试剂和材料
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。
4.1 硫酸溶液：约10%；
4.2 硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.1moL/L；
4.3 甲基红指示液：1g/L；
4.4 冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混合物，致冷温度-35 -40℃；
4.5 硅脂，润滑玻璃活塞用。
5 仪器
5.1 一般实验室仪器
5.2 试样取样装置，见图1。
5.2.1 玻璃试管：总体积约150mL，100mL处刻有标线， 29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞，使其中的一支管连接三通活塞3，另一支管与两个1000mL的锥形瓶Ⅰ和Ⅱ串联。
由此，在装配的仪器中，试管可与两个三通活塞3和4相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶Ⅰ、Ⅱ连接。
玻璃活塞涂以硅脂润滑，或改用聚四氟乙烯制成。
5.2.2 杜瓦瓶，放试管用，试管放入后可看清其标线。

6 取样
按GB/T 8570.1规定采样实验室样品。
单位为毫米

1 取样钢瓶连接口；
2,6 放空瓶；
3,4 三通活塞；
5 连接点；
7 试管；
8 杜瓦瓶；
9 冷冻剂；
10 硫酸溶液；
11 带塞试管；
Ⅰ和Ⅱ 装有硫酸溶液的锥形瓶
图1 试样取样装置图
7 分析步骤
做两份试料的平行测定。
7.1 试样的采取
称量两个各注入约500mL硫酸溶液和2滴甲基红指示液、并接有自连接点5处（见图1）起的连接管的锥形瓶Ⅰ和Ⅱ质量，称准至0.1g。
称量带塞试管的质量（称准至0.0002g），将试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂中，至四分之三深度。取下塞子，接上锥形瓶Ⅰ和Ⅱ。
旋转活塞3，使试管封闭，1和2端通向大气。
用橡皮管将1端与装实验室样品的取样钢瓶相连，小心开启钢瓶针型阀A（见GB/T 8570.1-2008中图1），让氨慢慢逸入大气中，直至1和2端很好冷却，出现氨的液滴。
旋动活塞4，封闭锥形瓶端，使试管通过6端通向大气；此时，随即旋转活塞3，使2端封闭，1端与试管接触。立即转动活塞4，封闭6端，使试管和两个锥形瓶接通。由此，液氨被收集于试管中，溢出的氨气被两个锥形瓶中的硫酸溶液所吸收。
当试管中液氨达到100mL标线，立即转动活塞4，封闭锥形瓶端，使试管通向大气，隔离锥形瓶，同时旋转活塞3，封闭试管，让钢瓶中的氨经2端逸入大气中。
此后，关闭取样钢瓶针型阀A（见GB/T 8570.1-2008中图1），拆下钢瓶。
采取试样后，随即拆下附有连接点5处起的连接管的两个锥形瓶Ⅰ和Ⅱ，待冷却至室温后，称量，称准至0.1g。
7.2 测定
从杜瓦瓶中取出装试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水，油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。
待试管和蒸发残留物达到室温后，通以缓慢的干空气流（约100L/h）30s。塞好试管，用洁净干布揩抹干净外壁后，称量，称准至0.0002g。
用适量水稀释试管中的残留物，转移入250mL锥形瓶中，继续用水洗涤数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入锥形瓶中，加50mL水和两滴甲基红指示液，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液从黄色转变为微红色。
8 分析结果的表述
残留物含量W，以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
……………………………………（1）
式中：
m2 带塞试管和蒸发残留物质量，单位为克（g）；
m1 空的带塞试管质量，单位为克（g）；
m3 蒸发残留物中氨的质量，单位为克（g）；
m0 试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g/mL为液氨的密度）和两个锥形瓶及所附子连接点5处起的连接管质量增加之和]，单位为克（g）；
m3按式（2）计算：
………………………………………………（2）
式中：
c 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moL/L）；
V1 滴定消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.017 氨的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/moL）。
计算结果表示至小数点后两位，取两次平行结果的算术平均值作为测定结果。
9 允许差
平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。
表1
残留物质量分数/%
绝对差值/%
≤0.1
≤0.02
>0.1
<0.04

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启东海四达化工有限公司企业标准
GB 8570.4-2010

液体无水氨的测定方法
第4部分：残留物含量 容量法

Determination of liquefied anhydrous ammonia-
Part5：Residue content一Titrimetric method

2010-09-26发布 2011-03-01实施

启东海四达化工有限公司 发布

GB/T 8570.4-2010

前 言

CB/T 8570《液体无水氨的测定方法》分为七个部分：
—第1部分：实验室样品的采取；
—第2部分：氨含量；
—第3部分：残留物含量 重量法；
—第4部分：残留物含量 容量法；
—第5部分：水分 卡尔·费休法；
—第6部分：油含量 重重法和红外吸收光谱法；
—第7部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法。
本部分是CB/T 8570的第4部分。
本部分代替GB/T 8570.4-1988《液体无水氨 残留物含量的测定 容量法》。
本版与前版的主要差异是：
—试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T 2843标准；
—增加安全警示的内容。
—按新要求规范了标准的格式。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口。
本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海〕、东方航空股份有限公司安全保障部。
本部分主要起草人：冯卓、季敏、武娟、陈洁。
本部分于1988年首次发布。

GB 8570.4-2010

液体无水氨的测定方法
第4部分：残留物含量 容量法

警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。液体无水氨高毒，对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼烧，操作时应进行适当防护。
1 范围
GB/T 8570的本部分规定了液体无水氨（液氨）残留物含量的容量测定方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量。
4 试剂和材料
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。
4.1 硫酸标准滴定溶液，c（H2SO4）=0.1或1moL/L；
4.2 甲基红指示液，1g/L。
5 仪器
5.1 一般实验室仪器；
5.2 李森科承受器，见图1，总体积不小于500mL，上部分度10mL，下部细管体积1.00mL，最小分度0.05mL。
单位为毫米

图1 李森科承受器图

GB 8570.4-2010
6 分析步骤
做两份试样的平行测定
6.1 试样的采取
小心开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100mL/min的取样速度收集200mL，取样时严格防止冷凝水污染样品。
注：如果液氨容器液相阀不适用李森科承受器取样，可用螺纹接头配耐压3MPa的5mm内径不锈钢管和针型阀，再按同样取样方法采取试样。
6.2 测定
将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。
用适量水稀释蒸发残留物，转移入250mL烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入烧杯中，加2滴甲基红指示液，摇匀，用硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变为微红色。
7 分析结果的表述
残留物含量W，以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
………………………………………（1）
式中：
0.73 公式推导所得的系数
V1 李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为毫升（mL）；
c 硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moL/L）；
V2 滴定用去c（H2SO4）=0.1 moL/L的硫酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；
0.0017 氨的摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/moL）。
计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。
8 允许差
平行测定结果的绝对差值应符合表1要求
表1
残留物质量分数/%
绝对差值/%
≤0.1
≤0.02
>0.1
≤0.04

G21 G/GMN
启东海四达化工有限公司企业标准
GB 8570.5-2010

液体无水氨的测定方法
第5部分：水分 卡尔·费休法

Determination of liquefied anhydrous ammonia-
Part5：Water content一-Karl Fischer method

2010-09-26发布 2011-03-01实施

启东海四达化工有限公司 发布

GB/T 8570.5-2010

前 言

CB/T 8570《液体无水氨的测定方法》分为七个部分：
—第1部分：实验室样品的采取；
—第2部分：氨含量；
—第3部分：残留物含量 重量法；
—第4部分：残留物含量 容量法；
—第5部分：水分 卡尔·费休法；
—第6部分：油含量 重重法和红外吸收光谱法；
—第7部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法。
本部分是CB/T 8570的第5部分。
本部分代替GB/T 8570.5-1988《液体无水氨 水分的测定 卡尔·费休法》。
本部分修改采用ISO 7105:1985《工业用液体无水氨 水分的测定 卡尔·费休法》。
本部分与ISO 7105:1985的主要差异是：将ISO 7105:1985中引用的ISO 760 水分的测定 卡尔·费休法（通用法）的内容直接写到标准中。
本版与前版的主要差异是：
—试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T 2843标准；
—增加安全警示的内容。
—按新要求规范了标准的格式。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口。
本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海〕、东方航空股份有限公司安全保障部。
本部分主要起草人：冯卓、季敏、武娟、陈洁。
本部分于1988年首次发布。

GB 8570.5-2010

液体无水氨的测定方法
第5部分：水分 卡尔·费休法

警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。液体无水氨高毒，对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼烧，操作时应进行适当防护。
1范围
GB/T8570的本部分规定用卡尔·费休法测定液体无水氨的水分。
本部分适用于水分不小于0.0050%的液体无水氨产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6288 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（GB/T 6283-2008，ISO 760:1978，NEQ）
GB/T 8570.1 液体无水氨的测定方法 第1部分：实验室样品的采取
GB/T 8570.3 液体无水氨的测定方法 第3部分：残留物含量 重量法
HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示溶液
3 原理
在乙二醇的存在下，蒸发液体无水氨试样后，水分和已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下：
H2O+I2+SO2+3C2H5N+ROH→2C5H5N·HI+C5H5NH·OSO2OR
当水分大于0.1%时，按GB/T 8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。
4 试剂和溶液
下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即就医。
4.1 甲醇：水的质量分数≤0.03%，如水的质量分数>0.03%，向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；
4.2 乙二醇：水的质量分数≤0.1%，如水的质量分数＞0.1%，脱水处理的方法同4.1；
4.3 二水合酒石酸钠；
4.4 硫酸溶液，10%；
4.5卡尔·费休试剂；
注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。
4.6甲醇-乙酸溶液：100mL冰乙酸（3.5）和900mL甲醇（3.4）相混匀；
4.7 5A分子筛：直径3-5mm的粒状干燥剂，使用前于500℃焙烧2h，然后置于含分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛经水洗、烘干、焙烧后可重复使用；
4.8 冷冻剂，固体二氧化碳（干冰）和工业酒精的混合物，致冷温度-35℃ -40℃；
4.9 活性硅胶；
4.10 硅脂。
5 仪器
5.1 通常实验室用仪器；
5.2 试样取样装置，见GB/T 8570.3-2010中5.2；
5.3卡尔·费休直接电量滴定仪器，按GB/T 6283 配备，或与之性能相当的卡尔·费休仪器。
6 采样
按GB/T 8570.1规定进行。
7分析步骤
做两份试料的平行测定。
当水分大于0.1%时，按GB/T 8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量东西是溶液进行测定。
7.1 试样
按GB/T 8570.3-2010中7.1采取试样，在试管插入杜瓦瓶中后，加入2.0mL乙二醇。
7.2 卡尔·费休试剂的标定
按GB/T 6283规定步骤。用水或二水合酒石酸钠来标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。
7.3 测定
从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。
通过排泄嘴将滴定容器中残夜放掉，加甲醇（3.4）于滴定容器中，至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定时一样滴加卡尔·费休试剂（3.7）至电流计指针达到标定的间样偏斜度，并至少保持稳定1min。
打开试管，加入100.0mL甲醇-乙酸溶液（3.6），使其沿管壁流下。小心摇匀后，迅速转移入滴定容器中，继续用10.0mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0mL，迅速将洗涤液一并全部转移入滴定容器中。
使用与标定时同样的操作方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针达上述同样偏斜度并至少保持稳定1min为终点，记录滴定用去卡尔·费休试剂的体积。
7.4 空白试验
按测定同样的方法，使用相同的试剂，但不含试料进行空白试验。
8 分析结果表述
水分W1，以水（H2O）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
…………………………………………………（1）
式中： m 试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g/mL为液氨的密度）和两个锥形瓶及所附子连接点5处起的连接管质量增加之和]，g；
T 卡尔·费休试剂水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V1 滴定用去卡尔·费休试剂的体积，mL；
V2 空白试验用去卡尔·费休试剂的体积，mL。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
10 允许差
水分，%
绝对允许差值，%
≤0.1
≤0.02