操作运行说明书.doc

黄石泰华工业科技发展有限公司
200Nm3/h甲酸转化—PSA制氢装置
（甲醇裂解转化部分）

操作运行说明书
目录

1.0前言
2.0原料及产品的性质和规格
3.0工艺过程说明
3.1工艺过程
3.2化学反应原理
4.0工艺流程叙述
5.0工艺过程主要控制指标
6.0开车前期工作
7.0操作程序
7.1开车前的准备工作
7.2开车操作程序
7.3正常操作
7.4催化剂的使用和保护
8.0环保和安全要点
9.0分析规程
10.0安全规程
1.0前言
氢气广泛用于国民经济各工业部门，特别是近几年来，氢气用户急速增多，传统制氢工艺已不能满足要求。甲醇和水催化转化制取氢气和二氧化碳，很容易用吸附或化学方法分离制得纯氢和二氧化碳，与电解法相比可节电90%以上，成本下降20～40%。本新工艺原料来源方便，装置简单，无污染，节能价廉，深受广大用户的欢迎。
本装置操作和管理维修人员必须熟知本操作规程，经考核合格后才能上岗操作。
2.0原料及产品的性质和规格
2.1原料和产品性质
2.1.1 原料性质
⑴原料甲醇性质
化学名称为甲醇，别名甲基醇、木醇、木精。分子式CH3OH，分子量32.04。是有类似乙醇气味的无色透明、易燃、易挥发的液体。比重为0.7915。熔点-97.80℃，沸点64.7℃，20℃时蒸汽压96.3mmHg，粘度0.5945里泊，闪点11.11℃，自燃点385℃，在空气中的爆炸极限为6.0～36.5。甲醇是最常用的有机溶剂之一，能与水和多种有机溶剂互溶。
甲醇有毒、有麻醉作用，对视神经影响很大，严重时可引起失明。
⑵原料脱盐水性质（省略）
2.1.2产品性质
本装置生产的产品甲醇催化转水气，其主要组份为氢气和二氧化碳，性质分述如下：
⑴氢气性质
分子式H2，分子量2.0158，无色无臭气体。无毒无腐蚀性。气体密度0.0899kg/m3，熔点-259.14℃，沸点-252.8℃，自燃点400℃，极微溶于水、醇、乙醚及各种液体，常温稳定，高温有催化剂时很活泼，极易燃、易爆，并能与许多非金属和金属化合。
⑵二氧化碳性质
化学名称二氧化碳，另名：碳酸酐、碳酐、碳酸气。分子式CO2，分子量44.01，无色无臭气体。有酸味，气体密度1.977Kg/m3,熔点-56.6℃，沸点-78.5℃（升华），易溶于水成碳酸，可溶于乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、四氯化碳和苯，属不燃气体，可作灭火剂。
2.2原料和产品规格
2.2.1原料规格
甲醇：符合国标GB338-2004一级品标准要求。建议用30Kt/y以上规模合成甲醇装置产品，运输过程无污染；严禁使用回收甲醇。
脱盐水：符合国家GB12145-89P（直流炉）要求，且氯离子含量小于或等于3ppm。
2.2.2产品规格
⑴转化气组成：
H2 73～74.5%
CO2 23～24.5%
CO ＜0.9%
CH2OH 300ppm
H2O 饱和
⑵压力： 1.1Mpa
⑶温度： ＜40℃
3.0工艺过程说明
甲醇催化转化造气生产工艺过程可分为：原料液预热、汽化、过热；转化反应；产品气冷却冷凝；产品气净化等四个过程。
3.1工艺过程
3.1.1原料液预热、汽化、过热工序
将甲醇和脱盐水按规定比例混和，经泵加压送入系统进行预热、汽化过热至反应温度的过程。其工作范围是：甲醇中间罐V701、循环液贮槽V703、原料进料泵P701A/B、换热器E702、汽化塔T701、过热器E701等设备及其配套仪表和阀门。
3.1.2催化转化反应工序
在反应温度和压力下，原料蒸汽在转化炉R701中完成气固相催化转化反应。工作范围是：转化炉R701一台设备及其配套仪表和阀门。该工序的目的是完成化学反应，得到主要组分为氢气和二氧化碳的转化气。
3.1.3转化气冷去冷凝工序
将转化炉下部出来的高温转化气经过冷却、冷凝降到40℃以下的过程。其工作范围是：换热器E702、冷却器E703二台设备及其配套仪表和阀门。
3.1.4转化气净化工序
含有氢气、二氧化碳以及少量一氧化碳、甲醇和水的低温转化气，进入水洗塔T702用脱盐水吸收未反应甲醇的过程。其工作范围是：水洗塔T702、脱盐水中间的罐、气体缓冲罐V704、脱盐水进料泵P702A/B五台设备及其配套仪表和阀门。
3.2化学反应原理
甲醇与水蒸汽混合物在转化炉中加压催化完成转化反应，反应生成氢气和二氧化碳，其反应式如下：
主反应：CH3+H2O CO2+3H2 +49.5 KJ/mol
副反应：CH3OH CO+2H2 +90.7 KJ/mol
2 CH3OH CH3OCH3+H2O -24.90 KJ/mol
CO+3H2 CH4+H2O -206.3 KJ/mol
主反应为吸热反应，采用导热油外部加热。转化气经冷却、冷凝后进入水洗塔，塔釜收集未转化完的甲醇和水供循环使用，塔顶转化气经缓冲罐送变压吸附提氢装置分离。
4.0工艺流程叙述
参看甲醇转化工序甲醇裂解制氢工艺管道仪表流程图（图号：0783-32-701）
来自界外的脱盐水经V7090阀经脱盐水进料泵P702A/B计量后送入水洗塔T702，吸收未冷凝的甲醇，吸收液从塔底流入循环液贮槽V703，微量溶解在混合液中的二氧化碳和二甲醚由循环液贮槽放空排出。
来自甲醇贮罐的甲醇用泵输送经FIQ703计量后进入甲醇中间罐V701，靠位差从V701流出的原料甲醇用FV701调节并经FIC701计量后与来自循环液贮槽V703的循环液混合，用原料进料泵P701A/B将混合液加压送出，进入换热器E702与高温转化气换热而被预热，然后进入汽化塔T701汽化并经过热器E701过热到接近反应温度后进入转化炉R701，在转化炉中发生催化转化反应，出口高温转化气在换热器E702中被原料液换热冷却，再经冷却器E703被冷却冷凝后进入水洗塔T702，冷凝液和吸收液一起经液位调节阀LV703减压后进入缓冲罐V704后送至变压吸附系统提纯。
用热设备转化炉R701、汽化塔T701、过热器E701均用高温导热油加热，冷却器E703用冷却水冷却。
催化剂使用前要进行还原。还原过程氢气为还原气，氮气作稀释载气。过程氮气在系统循环。还原气经罗茨风机进入换热器E702与转化炉R701出来的热还原气换热，经过热器E701过热到还原温度后进入转化炉R701进行催化剂还原反应，热还原气经换热器E702换热，再经冷却器E703冷却、冷凝后还原气回罗茨风机在系统循环，冷凝水靠位差进水洗塔T702由排污阀排放。
5.0工艺过程主要控制指标
5.1原料汽化过热
5.1.1原料甲醇流量 ～120kg/h
5.1.2原料液流量 ～270kg/h
5.1.3汽化过热塔进料温度 ～165℃
5.1.4汽化过热塔塔釜压力（表压） 1.15Mpa
5.2 转化反应
5.2.1进料温度 200～260℃
5.2.2反应温度 220～280℃
5.2.3导热油温度 235～290℃
5.2.4换热器出口转化气温度 110～140℃
5.2.5冷却器出口转化气温度 ＜40℃
5.2.6反应压力（表压） ～1.1Mpa
5.3 水洗分离
5.3.1进塔脱盐水量 68Kg/h
5.3.2循环液量（出塔） ～148 Kg/h
循环液组成（wt%）：氢 73～74.5%
二氧化碳 23～24.5%
一氧化碳 0.3～0.4%
甲醇 0.03%
甲烷 0.20%
5.4催化剂还原
5.4.1还原循环气量 ～300Nm3/h
5.4.2还原气氢含量 0.5～10%
5.4.3还原温度 110～230%
5.4.4还原压力 ～0.05Mpa
5.5其它
5.5.1进工段冷却水压力 0.3Mpa
5.5.2进工段仪表空气压力 0.4～0.60Mpa
5.5.3导热油流量 ～30m3/h
6.0开车前期工作
装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作，统称为开车前期工作。为了开车顺利，下列各项工作均应逐项完成。
6.1现场清理、检查
安装竣工后，首先要清理现场，清除一切与安装无关的东西。特别是进出口道路，安全消防通道必须畅通。
按设计要求，对照图纸对全系统进行逐项对照检查，考察设备、管道、阀门、仪表、电气及土建等项是否符合设计要求；查外接管口有无差错，应立即改正。要特别注意检查与安全有关的设施是否符合安全规范、齐备完好，如消防栓、灭火器、安全阀、阻火器、放空管、电气防爆设施等。
清理现场的同时，还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、文件、现场修改设计、各种使用说明书、产品样本等进行整理归档。
6.2系统吹除
吹除的目的是吹出设备、管道本身带来的或安装中遗留下来的杂物，保证投产后的产品质量及防止堵塞阀门、管道和仪表等影响正常生产甚至造成安全事故。
吹除前应拆除或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有关阀门、仪表、转子流量计、液位计和视镜，吹毕再分别装好。不需吹除的管道设备要加盲板，防止脏物吹入。吹除过程中要用小锤敲各处焊缝，以便将焊渣吹尽。
本装置应逐段用仪表空气吹除，吹除压力不能大于气密试验的压力，但吹除管内流速最好能大于20m/s。
吹除的检验可用贴有白布或白纸的木板对着空气排出口放置3～5分钟，未发现板上有污点时为合格。
6.3气密性试验
气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、焊缝是否密封，有无泄漏。气密性试验采用压缩空气，试验压力一般采用最高操作压力的1.15倍。在测定压力下，保持1小时，如压力不下降为合格。
鉴于本装置的主要物料甲醇、氢气为易燃易爆、有毒性物料，故在气密性试验中还需测定泄漏率。泄漏率试验压力为设计压力，时间为24小时，泄漏率≤0.5%为合格。
泄漏率按下式计算：
100 P2T1
A = 1—
t P1T2

式中：P1、P2和T1、T2分别为测试开始及结束时的绝对压力和绝对温度（K），t为试验时间（小时）。
各系统气密性试验压力及要测定泄漏率的系统表示如下：
表一 气密性试验要求
序号
系统名称
试验压力(MPa)
备 注
1
T701、E701、E702
主系统 R701、E703、T702
V704、P701、P702
1.25
需测定泄漏率
2
低压部分V701、V703、V705
0.06

3
导热油系统
0.69

4
冷却水系统
0.50

6.4单机试车
单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量，可按设计要求，使用说明书等有关规定进行，包括如下几项主要内容：
6.4.1各台泵类的运转性能、输送量和出口压力；
6.4.2有关仪表的安装及指示控制性能，必要时应进行刻度校验；
6.4.3各调节系统的安装质量、控制、调节、检测能力及调节特性；
6.4.4测出原料贮罐、中间计量罐及气、液各类贮罐的体积，液体贮罐要标出液面计对应刻度的体积；
6.4.5校准并标出流量计的刻度值对应的流量值；
6.4.6各消防栓、灭火器使用是否灵活、方便。
6.5管道、设备清洗
管道、设备、阀门等在制造过程表面积有不少油污、杂物，单靠吹除一般处理不干净，油污杂质在生产中带到催化剂上会毒害催化剂，带入产品会影响产品质量。当杂物太多时还会造成管道、阀门、仪表的堵塞，因而必须清除。一般可用干净清水冲洗，水冲洗应连续进行，流速应不小于1.5m/s，以出口水色的透明度与入口处目测一致为合格。若油污严重，则要先用稀碱液（2%以下）清洗，然后再用干净水冲洗干净。
6.6保温、油漆
6.6.1对于需要保温的设备、管道等必须进行保温。
详见《设备管道保温一览表》。
6.6.2防腐：本装置设备、管道表面采用油漆防腐。
保温设备和管道、涂两道防锈漆作为防锈层。不保温设备和管道涂两道防锈漆后再刷两道面漆。不锈钢设备不涂漆。
6.6.3涂色与注字
设备、管道防腐面漆的颜色可根据情况确定。本装置按习惯规定静止设备用银白色面漆，机泵类用浅绿色面漆。冷却水、消防水。管道用绿色面漆，工艺物料管道用红色面漆，仪表空气用深蓝色面漆。
在设备保温和涂色后，应在醒目处注明名称及其位号，重要物料管道还应标志物料流向。
6.7冷态联动试车
冷态联动试车的目的是在于考察运转设备及仪表自动控制能力。冷态试车中气态物料为空气代替，液态物料以水代替。先分工序联动试车，最后进行全工段冷态联动试车。可按下列步骤进行。
6.7.1开启所有仪表、调节装置及传动设备并通电；
6.7.2启动各输液泵、调节流量向有关设备内送水；
6.7.3按正常操作要求，调节各控制点，并按时作好记录，使操作人员熟悉操作，并作预想事故处理。
6.8吹干
上述各项工作完成后，开车前的工作已基本完成。打开设备管道的排污阀，将水排净。因为反应系统、还原系统及导热油系统不允许有水，故必须吹干。
6.9导热油锅炉开车
上述工作完成后，导热油锅炉工段必须在装催化剂前预开车试运转一次，详细操作按导热油锅炉使用说明进行，测定导热油流量等，保证正常开车时的供热量。
7.0操作程序（0783-32-701）
7.1开车前的准备工作
7.1.1一般准备和检查
1、检查水、电、汽、软水、仪表空气、氮气、氢气、燃料等的供应情况，并与有关部门联系，落实供应数量和质量要求。
2、关闭所有排液阀、排污阀、放空阀、进料阀、取样阀。开启冷却水、仪表空气等进工段总阀。
3、通知导热油锅炉房准备开车，并联系确定开车的具体时间和质量数量要求（压力、温度、流量等）。
4、通知分析室准备生产控制分析工作。
5、检查动力设备的完好情况，检查所有仪表电源、气源、信号是否正常。
6、落实产品用户。因转化催化剂不希望中途频繁停车，如用户没落实不要急于开车。
7、检查消防和安全设施是否齐备完好。
8、操作人员、分析人员、管理和维修人员经技术培训，并考核合格方能上岗。
7.2开车操作程序
投料开车程序应在催化剂还原结束后进行，无时间间隔。催化剂还原将在7.4中专门叙述。开车时序一般为：水洗塔开车、汽化塔开车、转化炉开车、系统升压。还原结束后，关闭还原系统阀V7028、V7029、V7136，开启转化炉后直到V704后放空管线间所有阀门，关闭R701前阀V7054，准备系统开车。
注意：开车负荷一般采用30%～60%满负荷量，待系统稳定后逐渐加大到满负荷量。
7.2.1准备
1、检查工具和防护用品是否齐备完好。
2、检查动力设备是否正常，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。
3、检查各测量、控制仪表是否失灵，准确完好，并打开仪表电源、气源开关。
4、通知甲醇库和脱盐水站向本装置送原料。使甲醇中间罐V701和脱盐水中间罐的液位达～90%，停止送料。
5、催化剂还原系统所有阀门、仪表维持原开车状态不变（具体状态参看7.4催化剂的使用和保护）。
6、通知导热油炉工序，做好开车准备。
7、确定开车投料量，明确投料量和各参数间关系。
7.2.2水洗塔开车
1、开脱盐水中间罐出料阀、P702A/B进口阀、旁路阀，启动P702A/B泵，使泵运转正常。
2、开泵P702A/B出口阀，关P702A/B旁路阀。
3、当水洗塔T702塔釜出现液位后，开T702塔釜出现液位后，开T702塔釜排液调节阀旁路阀V7074，向循环液贮槽V703送脱盐水，然后开调节阀前后阀V7072、V7073，关V7074，用LV703阀控制T702液位LIC703在30～40%。
7.2.3汽化塔开车
1、开甲醇中间罐V701出口阀、FIC701前后阀、FV701前后阀，开循环液贮槽V703出口阀，使水甲醇混合，开泵P701A/B进口阀，旁路阀，启动P701A/B泵，用FV701调节流量，使FIC701正常。
2、开P701A/B出口阀，关P701A/B旁路阀，调节进料泵刻度向系统送水甲醇。在A702取样点取样分析，通过FV701调节原料甲醇的流量，使水甲醇配比达到要求值。
3、当汽化塔T701塔釜液位达10%时，开启汽化塔顶放空阀，缓慢开启T701塔釜导热油进口阀V7033、关部分短路阀V7032，调节进汽化塔导热油量。当塔顶排放气量稳定时，关部分汽化塔顶放空阀，开启过热器E701底部排污阀V7134、V7135，无液球排出时关闭排污阀V7134、V7135，即可转入转化炉开车。
7.2.4转化炉开车
1、开转化炉R701进口阀V7054，全部关闭汽化塔顶放空阀，即向转化炉R701送水甲醇原料气。
2、使导热油炉温度稳定至230℃，检查装置设备、管线、阀门、仪表等运转是否正常，并观察各工艺参数间关系，若无异常现象便可进行系统升压。
7.2.5系统升压
1、开流量计FIQ703前后阀，关闭旁路阀，开系统压力调节阀PV701及其前后阀，关闭旁路阀。缓慢关小PV701阀，使系统升压，直至达1.1MPa。
注意：必须保证原料气体适量通过催化剂表层，所以系统调压阀不能处于全关状态。
2、调节系统压力调节阀PV701开度，使系统压力、转化气量稳定。
3、检查原料液进料量及其水甲醇配比，使达要求值；检查转化气量，通过V7032阀调节进T701下部的导热油流量，控制好T701塔釜液位在15～30%。
4、调节FV701使原料量稳定并达要求值，调节P702的刻度使V703液位LI712稳定。
此时已完成系统投料开车工作。观察全系统运行情况，若无异常现象便可进行下述操作使系统转入正常工作。
7.2.6系统稳定
1、检查冷却器E703冷却水量，使进入水洗塔T702的转化气温度≤40℃。
2、检查缓冲罐出口转化气组成，调整水甲醇配比，控制转化气出口气中一氧化碳、甲醇、水等组份达要求值。
3、全系统操作稳定后，即可向后工段PSA-H2输送转化气。
7.3正常操作
全系统开车完成后，即可逐步转入正常操作。
7.3.1正常操作状态的建立和维持
1、根据原料液进料量、转化气流量、水甲醇配比、汽化塔液位、导热油温度、转化气组成、循环液组成及各控制点参数对各控制参数进行适当调整，使系统操作处于正常范围内。
2、根据所需转化气量及水甲醇配比确定甲醇流量，将FV701投入自动调节。
3、根据所需水洗塔的液位，调节P702泵流量，使V703的液位稳定。
4、根据循环液流量，将LV703投入自动调节。
5、调节冷却器E703进水阀，使转化气出E703的温度在40℃以下。
6、当系统转化气流量稳定后，将系统压力PV701投入自动调节。
7、根据所需转化气量及组成，适当调整进系统导热油温度。
8、由汽化塔下部排液阀连续排出少量废水，排出量控制在5.0～10.0Kg/h。
全系统已处正常稳定运转。
系统处于正常操作时，按时记录各操作参数并巡回检查各控制点、设备、仪表、阀门等是否处正常状态，发现异常现象，应立即查明原因，及时处理，排除故障，维持系统正常操作状态。
7.3.2正常停车操作
1、停止导热油炉加热，维持导热油循环，待反应温度降至200℃以下后，导热油炉房停止向造气装置送导热油，即开启导热油装置内部短路阀。导热油炉停车按导热油炉停车要求进行。
2、在导热油炉降温的同时，手动调节系统压力调节阀PV701，使系统缓慢降压至0.4MPa(或切开气体缓冲罐V704，转化气可备用转化炉置换，开启水洗T702顶放空阀降压)。
3、关闭进转化炉阀门V7054，缓慢开启汽化塔顶放空阀V7046，汽化塔前系统降压至常压。
4、汽化塔系统降压的同时，停P701A/B，停止向系统进料。
5、转化炉后系统继续降压，待降至0.2MPa时，关闭PV701阀的前后阀、旁路阀。
6、停P702A/B，停止向T702塔送脱盐水。关闭T702塔釜排液阀。
7、分别用氮气或气体缓冲罐V704转化气对转化炉R701前后分段置换，考虑到降温对系统压力的影响，最好系统分段用氮气或氢气保压至0.2MPa。
导热油按要求降至一定温度后，停导热油循环泵。若长期停车，则用加压氮气将导热油从系统压回导热油贮罐。
8、对催化剂实行保护操作或钝化处理（具体操作见7.4催化剂的使用和保护）。
7.3.3紧急停车操作
1、凡遇下列情况之一应采取紧急停车操作；
⑴停电。
⑵停冷却水。
⑶设备、管道爆炸断裂、起火。
⑷设备、管道或法兰严重漏气、漏液无法处理。
⑸重要控制仪表失灵。
2、操作步骤
⑴紧急通知导热油装置停止加热，打开导热油装置内部短路阀，停止向造气装置送导热油。
⑵关闭转化炉前阀V7054，切开汽化塔系统与反应系统。转化炉后系统适当卸压。汽化验室系统可维持压力稳定。
⑶停原料进料泵P701A/B。
⑷停脱盐水进料泵P702A/B。
⑸对催化剂实行特殊保护操作（具体操作见7.4催化剂的使用和保护）。
⑹查明事故原因后再作进一步处理。
7.4催化剂的使用和保护
7.4.1转化炉的清洗和设备
1、将转化炉上、下封头拆下，先检查转化炉质量是否符合要求，再将转化炉内上下封头、列管内、板管和花板上的铁锈杂物全部清除干净，必要时可进行酸洗、水洗，再擦净、吹干备用，要求无铁锈、无杂物。
2、下封头花板上按要求规格放2层20目丝网，往花板上堆满已经洗净吹干的Φ10～12mm的氧化铝瓷球，将瓷球上表面推平，要求瓷球上表面与转化炉下花板面保持有10～15mm高的空间。
3、重新装好下封头和上封头，通气对转化炉再次进行试漏查漏，当确认下封头大法兰不漏气后，方可泄压排气，准备装填催化剂。
7.4.2催化剂的装卸
1、准备
⑴检查检修工具及防护用品是否齐全完好。
⑵准备好装催化剂专用的量杯、漏斗、标尺等专用工具。
⑶对催化剂开桶进行质量检查，用6～10目的钢网筛将催化剂中的碎粉筛除备用。在运输或存库中不当受到污染或被水浸泡变质的催化剂一般不能使用。只有确认催化剂质量符合要求时，才能装入转化炉内。
2、装催化剂
⑴卸下转化炉上盖，再次检查转化炉内是否干净，若不符合要求，要重新清扫干净。逐根检查反应管，看有无堵塞等异常现象。
⑵逐根定体积装填催化剂，并做记号，以免漏装或重装。
⑶装填时不能急于求成，以防出现架桥现象，当出现架桥时应作好标记，及时处理。
⑷定量装填完后，再逐根检查有无漏装，当确认无漏装并已处理了架桥现象。如需要，再补充加装一遍，保证每根管内催化剂量基本相等。
⑸当全部装填完毕后，用仪表空气吹净上管板，装好转化炉上封头及管线。
注：催化剂装填结束后，按要求对转化炉进行气密性试验，确保转化炉封头法兰无泄漏；卸下转化炉下部过滤器，将丝网上杂物清扫干净，装好过滤器；对转化炉已拆卸过的设备和管线等有关部位进行试漏查漏，必要时需再次测试泄漏率达合格。
3、卸催化剂
因各种原因需卸出催化剂，当需卸出已还原过的的或使用过的催化剂时，拆卸前必须对催化剂进行钝化处理操作。（具体操作见催化剂使用说明书）。
⑴打开转化炉上封头。
⑵松动下盖紧固螺栓，用手动葫芦或强度足够的加长拉筋螺栓支固，使下封头法兰与管板离开约80～100mm，必要时使下盖法兰面华倾斜10～15°
⑶从宽缝间卸出催化剂。如催化剂还能使用，卸出时应小心操作，尽量减少催化剂破碎。卸完催化剂后，卸氧化铝瓷球。
⑷将催化剂和氧化铝瓷球分别收集好，并将转化炉内清洗干净。
7.4.3还原系统的置换
因本装置所用原料甲醇和产品氢气均为易燃易爆品，故正式投料开车前必须用氮气置换系统至O2＜2.0%以下。而催化剂还原过程用氢气作还原气，为避免系统中氧存在使反复进行还原-氧化过程，所以还原系统必须置换至O2＜0.5%，还原用氮气中氧含量必须低于0.1%。
系统置换可分二步进行。置换前先按置换气流方向逐个开启有关阀门。
1、还原、水洗的置换
氮气由氮气进口V7133阀加入，按下列流向置换系统：→C701→E702→T701→E701→E702→E703→V704，从V704罐后的系统放空管放空。
2、汽化系统及部分管段置换
⑴汽化塔T701系统置换：通过开启T701塔釜排污阀V7052、V7053排气，从塔釜取气样O2＜2.0%时，关闭T701塔釜排污阀V7052、V7053。开启泵P701A/B出口排气阀，置换PL705管道。
⑵NH701管道的置换：在系统置换合格后，关闭R701出口阀V7060，开启V7062阀，在V7024取样品取样，O2＜0.5%后系统置换合格。
⑶气囊的置换：将V702气囊内的气体排净，再用适量氮所气置换2～3次，便可将气囊接入系统。
7.4.4催化剂的还原和钝化操作
1、准备
⑴检查还原系统所有设备、阀门、仪表是否处正常状态，关闭所有阀门，开启仪表，处待用状态。
⑵准备好还原用氮气、氢气，并经质检符合要求。
⑶通知导热油装置、分析室准备开车，通知送冷却水。
2、催化剂还原操作
催化剂使用前须进行还原。由于本催化剂为主要组分为CuO-ZnO-Al2O3，而对转化反应起主要作用的为活性单质铜，还原过程用氢气作还原气，用氮气作载气。还原反应为强放热反应，所以氢氮气配比及还原气空速必须符合要求。
还原反应方程式为：
CuO + H2 —→ Cu + H2O
催化剂含约5%物理水，还原过程会生成少量水，须经冷凝后排出。本工艺罗茨风机为还原气循环提供动力。
还原操作如下：
⑴开启还原系统阀门，催化剂还原气循环气流向如下：NH702→E702→E701→R701→E702→E703→NH701。打开V7133阀，使气囊V702充氮气至容积的80%，打开V7022。
⑵启动罗茨风机，使系统还原气循环。
⑶开E703冷却水进出口阀。
⑷开转化炉R701导热油进口阀；开T701塔釜导热油进口阀V7033，开短路阀V7032。启动导热油循环泵，使导热油系统循环。
⑸检查还原系统、导热油系统运转是否正常。如无异常，则通知导热油系统按催化剂还原程序升温。
⑹导热油温度升至160℃时，关闭T701塔釜导热油进口阀V7033。
⑺还原具体操作按催化剂使用说明书进行。
⑻还原过程中定期在在T702釜底排污阀处排放冷凝水。定期向系统补充氮气和氢气。
⑼当催化剂还原结束后，按下列步骤正常停车。
①关外接氢、氮气进口阀。
②停罗茨风机。
③关还原气系统阀V7028、V7029、V7136。
此时便可转入转化炉投料开车操作见（7.2开车操作程序）。
⑽当催化剂还原时，若发生意外事故时需紧急停车。其操作如下：
①停供氢气。
②停导热油加热，维持导热油循环。
③查明原因后再作进一步处理。如属临时性故障，排除后可恢复还原操作；如须长期停车，则视情况用氮气保护或钝化操作。
3、催化剂钝化操作
凡是还原过（包括未还原完全）的催化剂要卸出前，都必须钝化，若生产中要长期停车，为了保护催化剂，也必须作钝化处理。未钝化前反应器必须保持正压，禁止空气进入。
钝化系统与还原系统相同，阀门开或关相同。钝化过程与还原过程同为强放热反应，必须注意氮、氧气配比及系统循环气量。钝化过程温度低于60℃，不需外界供热。钝化具体操作按催化剂使用说明书进行。
7.4.5催化剂的保护
1、在任何情况下，催化剂层温度禁止超过300℃。
2、还原后的催化剂绝对禁止与氧气或空气接触。
3、催化剂使用中应尽量避免中途停车。每停一次车，尽管采取了钝化或氮气保护操作，还是会影响催化剂使用寿命。
4、催化剂的升温和降温都必须缓慢进行，禁止急速升温和降温。
5、在满足生产能力、产率的前提下，催化剂应在低温下操作，有利于延长催化剂使用寿命。
6、绝对禁止含硫、磷、卤素元素等有毒物质混入系统，以免造成催化剂中毒。
7、对装置使用的原料甲醇、脱盐水、氮气、氢气等必须符合要求，严格规范检测程序。
8、如发现有异常特别是反应系统异常，应立即停车分析检查，排除后再开车。
7.4.6特殊保护操作
一般在紧急停车时使用特殊保护措施，若是短时间内正常停车也可采用特殊保护，若长期停车则亦可采用钝化操作来保护催化剂。
1、转化炉现场应随时备有纯氮2～3瓶。并备有氮气压力调节器，并用管线与转化炉进口专用保护氮气进口阀接好。
2、当要采用特殊保护时，先将系统降压至0.2MPa（导热油温度在200℃以下）时，关闭R701进出口阀，开氮气进口阀V7133、V7057，开氮气压力调节器，控制出口压力0.2～0.3MPa，开R701出口管线上排气阀V7024，用～20m3氮气置换反应器，然后并闭V7024阀，封闭反应器。
3、然后系统自然降温、并逐步调节氮气调压阀，维持氮气调节阀出口压力为0.05～0.3MPa（确保转化炉内为正压），直到转化炉特殊保护结束。
特别注意：在整个特殊保护过程中，一定要保证转化炉内压力不能出现负压。
8.0环保和安全要点
8.1本工艺采用内部自循环工艺流程，除停车和检修外，正常开车时基本上没有三废污染物排出，仅在循环液贮槽V703有少量含CO2、甲醇等释放气排出，其量为2～5Nm3，组成如下：

组份
CO2
CH3OH
H2O
组成VOL%
91.11
1.98
6.91

因气量小，基本上无毒，可直接排入大气。
8.2汽化塔T701塔底不定期排出少量含甲醇废水，其含甲醇量在0.5%以下及微量酸、碱等杂物，99.5%为水，因量小，平均5.0～10.0Kg/h，稀释后可直接排入下水。
8.3安全防护
本工段主要物料为甲醇和氢，属易燃易爆有毒物品，故装置设备管道严禁跑、冒、滴、漏，车间内部要通风良好。
甲醇对人体视神经伤害特别大，严重时会失明，故操作和检修中必须戴好规定防护用品，严防甲醇溅入眼睛内。
本装置严禁烟火，动火必须有动火证。
其具体要求及有关规定参看（10.0安全规程）。
9.0分析规程（编号：0783-32-702）
本装置以甲醇和脱盐水为原料，在催化剂作用下，进行甲醇转化制得转化气，经变压吸附分离制得纯氢。
本规程包括催化剂还原分析、原料液分析、甲醇转化过程的控制分析以及产品氢中杂质分析。
分析要求：
正常开车时，每八小时至少对原料液浓度、循环液浓度、转化气组份分析一次，并将分析结果交给工艺人员，确保装置正常运行。
在催化剂还原期间，每半小时分析一次还原气组份，并将分析结果交给工艺人员。
9.1开车前的准备工作
9.1.1仪器调试
按仪器使用说明书对仪器各项指标进行调试，检查仪器是否正常。
9.1.2色谱柱的处理
将两条内径3毫米，长2米的色谱柱分别用10%NaOH及10%HCl溶液清洗，再用水清洗，最后用无水乙醇冲洗，并用真空泵抽干，备用。
9.1.3色谱柱的装填
将色谱柱一端用玻璃棉和金属网堵上接于真空泵，在轻轻振动下分别填入所需的担体，即TDX-01和GDX-105，要求尽量装填均匀，然后用玻璃棉塞上另一端，接于色谱仪上。
9.1.4色谱柱的老化
接上色谱柱通载气经检漏合格，在柱温180℃下老化8小时。
9.2催化剂还原过程的分析
按工艺要求，催化剂还原过程使用H2、N2混合气，氢的含量从0.5%逐渐增至10%，最后达到转化炉进出口氢含量相等，还原结束，此过程约54小时。
对H2、N2混合气的要求：要求使用的氢气和氮气中的氧含量＜0.2%，因此首先要对所用的氢气和氮气分别测定其氧含量及工艺系统置换过程中的测定。
9.2.1氢、氮气中及系统置换过程中的氧含量测定
1、色谱条件
色谱柱：TDX-01
柱 温：＜40℃
汽化率：＜40℃
检测室：＜40℃
流 速：40～60ml/min H2
桥 流：100mA
2、标样及样品测定
标样取空气5ml，用载气稀释至100ml，其氧含量1.05%，用定体积进样法测定其校正系数K。
KO2=O2%／hO2·n
式中：O2%、hO2、n——分别为空气中氧的浓度、峰高及衰减倍数。
在同样条件下进样品，测其氧的峰高。
得：
Ci%= KO2·hi·n
式中：Ci%、hi、n——分别为样品中氧含量、峰高及衰减倍数。
利用色谱数据处理机（以下以SSC-922型为例），采用方法1044即峰高外标法，求校正值和测氧含量。
9.2.2催化剂还原过程分析
1、色谱条件
色谱性：TDX-01
柱 温：110℃
检测室：110℃
汽化率：110℃
流 速：40ml/min N2
桥 流：100mA
2、标样制备
在100ml玻璃注射器内装入硅橡胶碎块少许，用N2置换数次，抽取1.0mlH2注入100ml注射器内，用N2稀释至100ml，摇动注射器，使之混合均匀。其H2含量为1.00%。
3、求H2的校正系数
用气体进样阀定体积进标样，测其氢峰高，并计算校正系数KH2。
KH2=H2%／hH2·n
式中：H2%、hH2、n——分别为标样中H2的含量、峰高及衰减倍数。
相同条件下，进H2、N2混合气，并测其H2的峰高，即得其氢含量。
Ci%=KH2·hH2·n
式中：Ci%、hH2、n——分别为样品中氢含量、峰高、衰减倍数。
催化剂还原过程中，工艺随还原时间增加，H2量亦增加，分析可另配与工艺加氢量接近的标样再测定。
用色谱数据处理机，采用方法1044即峰高外标法求校正系数及混合气中H2浓度。
9.2.3原料分析
1、进厂甲醇要求
甲醇要求符合国家标准GB-338-2004。进厂原料质量由厂方质检中心化验室负责检验。
2、原料：甲醇、脱盐水混合液的分析
工艺要求进入汽化塔的甲醇、水溶液中，甲醇的含量为48～52%。
3、色谱条件
色谱柱：GDX-105
柱 温：100℃
检测室：110℃
汽化室：110℃
流 速：40～60ml/min H2
桥 流：100mA
4、标样制备
按甲醇浓度48～52%，其余为H2O来称重配样。
5、测定
取标样0.4～0.6微升，进入GDX-105柱，得到水、甲醇的色谱图，计算水相对于甲醇的校正因子f’w
式中：Ci、Cs——分别为水、甲醇的浓度
Ai、As——分别为水、甲醇的峰面积
取工艺的水、甲醇混合液0.4～0.6微升取样，同样得