木聚糖提取工艺条件的优化.doc

前 言

1．1玉米芯概述

中国是一个农业大国，玉米是中国三大粮食作物之一。据统计，01年中国玉米总产量为1.14亿吨，02年玉米总产量为1.21亿吨，03年玉米总产量为1.16亿吨，04年玉米总产量在1．30亿吨以上[1]。在进行玉米加工的同时，会有大量的下脚料玉米芯产生。按3kg玉米产lkg玉米芯计算，每年中国大约可均产玉米芯0．4亿吨左右，而且在今后的发展中将继续维持这一水平[2]。
目前中国对玉米芯的利用相对来说还很少，尽管在工业上玉米芯已实现了一定程度上的应用，但在农村仍有大量的玉米芯作为燃料或废弃物处理，对玉米芯的利用还远远不够，因此如何开发利用玉米芯这一资源己成为一个新兴的重要课题。玉米芯质地适中、木聚糖含量高，是提取木聚糖的良好材料。玉米芯的市场价格为100—200元／吨，而木聚糖产品的价格高达24～26万元／吨，因此，玉米芯生产木聚糖有着相当高的经济效益，并且可以大大减少玉米芯作为燃料燃烧对环境造成的污染，具有一定的环保意义。
原料是玉米芯，玉米芯是成熟的玉米除去玉米粒剩下的部分，也就是没有玉米粒的玉米棒，玉米棒有红色和白色之分，在农村中极其普通，一直是作为燃料或废弃物来处理的，这样利用生物能源很浪费。
众所周知我国是农业大国，植物纤维资源丰富。玉米产量每年在1.0～1.3亿吨，可以副产2000万吨的玉米芯，然而玉米芯作为一种农业废弃物，在很长时间内不能被广泛利用，绝大部分作为农家燃料被白白烧掉，造成很大的浪费。近年来，随着我国科技实力的不断增强，玉米芯的工业深加工领域不断扩大，糠醛，木糖，木糖醇，低聚木糖等一系列高附价值的产品相继实现了工业化生产，使得玉米芯资源得到了充分的利用。
玉米芯主要成分是纤维素，半纤维素和木质素，其中纤维素占32％～36％，多缩戊糖占35％～40％，木质素占25％，其次还含有少量的灰分等纤维素和半纤维素，这些都是用途广泛的可再生资源。
常用的木聚糖提取原料有玉米芯、桦木、棉子壳等，其中玉米芯的半纤维素含量较高，从普遍性上来讲，我国玉米种植面积广、产量大，玉米芯资源相当丰富，利用玉米芯作为木聚糖的提取原料还可有效利用这一存在广泛的可再生资源，因此选用玉米芯作为提取原料。由1-1可以看出：

表1-1 部分原料中纤维素、半纤维素、木素的含量 [3
名称 纤维素（%） 半纤维素（%） 木素（%）
玉米芯 32～36 35～40 23
棉子壳 44 25～28 28
桦木 45 27 20
杨木 47 24 18
稻草杆 37～39 20～22 8～11
稻穗部 41 24 33
稻叶 38 24 30
芦竹（安徽） 52 28 19
慈竹（四川） 44 25 31
淡竹 46 22 33
黄竹（四川） 57 19 23
西风竹（四川） 57 18 22
玉米秆 37 21 18
高粱秆 39 44 22
芨芨草（内蒙） 49 25 16
蔗髓 38 25 20
龙须草 55 21 13
芦苇 56 21 21
毛竹 45 21 30

1．2玉米芯综合利用现状

玉米芯的利用主要有以下几种途径：从玉米芯中萃取木聚糖；生产水解发酵蛋白酶；作为生产饲料蛋白的基质材料；用酸处理制糠醛；热处理制备高附加值的活性炭及作为低级燃料等。玉米芯原料转化过程及产物[4-5]。
(1)糠醛
糠醛学名呋喃甲醛，它是一种重要的有机化工产品，在合成树脂，石油炼制，染料，医药和轻工业上都有广泛的用途。糠醛的沸点为161.7℃，凝固点为一36.5℃，相对密度为1.16，是一种有杏仁气味的浅黄色油状液体。以其为原料的主要深加工产品有糠醇，四氢呋喃，呋喃树脂，麦芽酚，乙基麦芽酚，呋喃基环缩醛类合成香料等。生产工艺：玉米芯一水解一脱水一蒸馏一精制一糠醛。在生产过程中同时副产醋酸，甲醇，丙酮等产品，其总量接近糠醛产量。世界糠醛生产能力约为20万/a，我国产能为15万/a，从生产技术上来看，近些年没有明显的发展。从发展趋势看，发达国家糠醛生产萎缩，一些生产厂纷纷停产。糠醛生产重心已转入发展中国家，我国无论在生产能力和产量上都是世界第一，而且已逐渐成为糠醛及其加工产品的最大出口国。从长远发展看，我国糠醛生产既面临大力发展的机遇，也面临着进一步发展的阻力。
(2)糠醇
糠醇学名呋喃甲醇，糠醇的80％～90％用于生产呋喃树脂。糠醇在酸性催化剂存在下与甲醛，尿素，苯酚等发生缩聚反应制成各种牌号的呋喃树脂，呋喃树脂可用作铸造。
糠醇学名呋喃甲醇，糠醇的80％-90％用于生产呋喃树脂。糠醇在酸性催化剂存在
下与甲醛，尿素，苯酚等发生缩聚反应制成各种牌号的呋喃树脂，呋喃树脂可用作铸造
用胶粘剂，浇铸用胶泥，芯型和铸模。此外在玻璃纤维增强塑料，硅填充塑料及防腐灰
浆中也配入一定量的呋喃树脂。少部分糠醇用于生产摩擦轮用耐高温酚醛树脂胶粘剂，
例如汽车用的刹车片等，此外糠醇还是生产香料，香味剂，医药，农药的中间体。糠醇
在常压下沸点为171℃，熔点为-14.6℃，相对密度为1.11296，与水的共沸点为99.85℃。
糠醇能与水，乙醇，乙醚等混溶。生产工艺：玉米芯 水解 脱水 蒸馏 精制 糠醛
加氢 糠醇。加氢催化剂一般选择用铜铬钙。
(3)木糖
木糖是一种五碳糖，是制取木糖醇及饲料酵母的原料，在化工，医药，皮革，燃料
等工业部门都有广泛的应用。木糖为白色结晶粉末，熔点为145℃，在20℃水中溶解度
为37．42％，甜度为蔗糖67％。生产工艺：玉米芯 水解 中和 脱色 离子交换 蒸
发 二次脱色 离子交换 蒸发 结晶 离心 干燥 成品。
(4)木糖醇
木糖醇是一种白色粉末或白色晶体五碳糖醇，其分子式为C5H12O5，它最早被发现存
在于许多水果及蔬菜中，其实人体也能够靠自身产生，但由于自然界中木糖醇含量太低，
直接从天然物中萃取，成本十分昂贵，所以商品化的木糖醇生产都来源于半纤维素资源，
如：玉米芯，棉籽壳，甘蔗渣，桦树皮等。其甜度与蔗糖相当，外观呈白色结晶体，入
口有清凉感。木糖醇除具有蔗糖，葡萄糖的共性外，还具有特殊的生化性能。它不需要
通过胰岛素而是直接通过细胞壁被人体吸收，具有降低血脂，抗酮体等功能，是糖尿病，
肝炎等病症患者良好的食糖替代品。此外，木糖醇不被口腔中的细菌所利用，具有优良
的防龋齿功能。因此被广泛应用于医药，食品，精细化工等诸多领域。生产工艺：木糖
加氢后转化为木糖醇。
(5)低聚木糖[6]
低聚木糖是由2-7个木糖以β-1，4糖苷键连接而成，以木二糖，木三糖为主。它
的甜度比蔗糖和葡萄糖均低，与麦芽糖差不多，为蔗糖的40％；低聚木糖比其它功能性
低聚糖更耐酸耐热，即使在酸性条件下加热也无明显变化，在110℃，加热也不分解。
因此，低聚木糖广泛应用于焙烤食品中。更为重要的是低聚木糖有其独特的生理学特性：
该糖在肠道内不易被消化吸收，到达大肠后被双歧杆菌利用，具有显著的双歧杆菌增殖
能力；不能被口腔内变异链球菌等细菌分解成粘着性的单糖，如葡萄糖，果糖等，与蔗
糖并用时能阻止蔗糖生成牙垢，故无龋齿性并具抗龋齿性；能促进人体对钙的吸收；摄
入量少，每日摄取的有效剂量为0.7～1.4；被认为是一种水溶性膳食纤维，能降低血清
胆固醇和甘油三酯含量，摄入后不会引起体内血糖值的大幅度升高。故低聚木糖可作为
老人，儿童和孕妇，高血压，糖尿病，肥胖病等患者食品的理想原料。玉米芯中的半纤
维素主要是由D-木糖为主链的木聚糖组成，是生产低聚木糖的最佳原料之一。玉米芯酶
粗产品 精制 浓缩 普通产品 进一步提纯平 高纯产品。
(6)高比表面积活性炭[7]
以玉米芯为原料，为活化剂，在炭化温度400～600℃，与炭化后原料质量比为
3B1-5B1，活化温度850℃，活化时间为1.2h条件下，可制得高比表面积的活性炭。所
得活性炭结构以微孔为主，孔径分布窄，可被广泛用在食品加工、化工、医药、军事等
重要领域。
(7)其它
(a)生产葡萄糖
葡萄糖是食品工业和医药工业广泛应用的糖类。利用玉米芯生产葡萄糖方法是：先
将粉碎后玉米芯用2％氢氧化钠在30℃下处理6h，用木聚糖酶除去木聚糖，糖化后残渣
在50℃pH值4．2的条件下用纤维素酶或硫酸水解，可使72％纤维素转变为葡萄糖。
(b)制作饲料
据测定，玉米芯含糖54.5％，粗蛋白质2.2％，粗脂肪O.4％，粗纤维29.7％，矿物
质1.2％，把玉米芯用粉碎机粉碎后是一种很好的猪饲料。喂猪前，先用水浸泡玉米芯
粉，使之软化，然后按8％-10％的比例掺在日粮中，此法不仅节省饲料，且对扩大猪胃
容积，促进排粪等均有良好的作用。
(c)栽培平菇
将玉米芯晒干，粉碎。按每50玉米芯粉加石灰0.75，加适量水和7.5人畜尿拌和，
堆积发酵3～5天，发酵好的玉米芯即可按常规方法栽培平菇。
(d)制食品盒[8]
美国学者研究发现，玉米芯中含有一种蛋白胶质，经提炼后制成薄片，再在其表面
涂上一层脂肪酸，就可压制成食品包装盒或包装袋等可降解绿色食品包装材料。试验证
明，用这种绿色食品包装材料制成饭盒，在土壤中约14天左右就能分解，在水中则7
天左右就可溶解。由于这种新颖材料主要成分是蛋白质和脂肪酸，所以无论是在水中还
在土壤里，它都是优良氮肥，对植物生长十分有利。

1．3木聚糖简介

半纤维素是植物细胞壁中除纤维素、木素、果胶质、淀粉以外的一种重要的基质多
糖，在自然界中它的含量仅次于纤维素，是非常丰富的可再生资源。木聚糖是最常见的
半纤维素组分，是被子植物(阔叶木和禾本科)原料半纤维素的主要成分[9]
木聚糖是由主链为β—D．吡喃型木糖残基通过β-1，4一糖苷键连接而成的多聚糖。
大部分木聚糖为异型多糖，即主链或侧链含有不同的替代基，如乙酞基、阿拉伯糖基、
葡萄糖基等；只有木糖基组成的木聚糖并不多见，人们仅从少数几种植物中分离出来过
如烟草茎秆、瓜尔豆种子壳等[10]硬木(阔叶木)木聚糖是高度乙酰化的，即聚O-乙酞基-4-O一甲基葡萄糖醛酸木糖，如烟草茎秆、瓜尔豆种子壳等[10]硬本(阔叶木)木聚糖是高度乙酰化的，即聚O-乙酞基-4-O-甲基葡萄糖醛酸木糖，
在硬木半纤维素中其含量为80～90％;软木(针叶木)木聚糖为聚阿拉伯-4-O-甲基葡萄糖
醛酸木糖，其含量为15～30％：禾本科植物的木聚糖也是聚阿拉伯糖-4-0-甲基葡萄糖
醛酸木糖，其含量为80--90％。

1．4木聚糖结构

木聚糖化学结构式[11]
-4-β-D-Xp1-4-β-D- Xp1-4-β-D- Xp1-4-β-Xp1-4-β-D- Xp1-4-β-D- Xp1-4-β-D- Xp1

L-arabino L-arabino-D-glucurono 4-0-methyl-glucurono
β-D-Xp： β-D-吡喃木糖基
L-arabino：L-阿拉伯糖基
L-arabino-D-glucurono：L-阿拉伯糖基-D-葡萄糖醛酸基
4-0-methyl-glucurono：4-0-甲基一葡萄糖醛酸基
植物原料中的木聚糖与纤维素、木素之间存在不同程度的结合。现已证实，木聚糖
与木素是通过共价键连接，其具体连接方式为：半纤维素的阿拉伯糖残基和葡萄糖醛酸
残基同木素的苯环通过共价键连接在一起。木聚糖与其它多糖如果胶也可能有化学键连
接作用[12]
我们所用的原料丰富，玉米在我国的产量丰富，尤其是在东北和西北以及西南地区。
玉米的利用也很广泛，但基本上都是利用其中的淀粉。在工业生产中玉米芯的利用却在
很大程度上只是利用了其中的半纤维素。然而玉米芯的主要成分是纤维素，半纤维素和
木质素，纤维素和半纤维素都是用途广泛的可再生资源。要想有效利用这两种成分在很
多情况下都要先将其水解使其变为低聚糖或单糖，但是在细胞壁植物组织生物合成中，
形成层中发生细胞分化，细胞内部是原生质，外部是一层半纤维素初生壁膜，随着细胞
的增长，形成第二层细胞壁，它基本上只是由纤维素构成，细胞的生活周期随着植物组
织的木质素化的完成而结束，随后细胞衰亡。木质素的生物合成是在胞间层半纤维素和
第二层细胞壁中进行的，所以纤维素，半纤维素和木质素组分呈不连续的层状结构，对
酸或碱的水解有阻碍作用。要使纤维素和半纤维素有效的水解进而得到充分利用，必须
对玉米芯进行预处理，破坏细胞壁结构，以便适合酸和酶的进攻。
(1)酸法提取[13]：半纤维素能较好溶解在稀酸中。在用稀酸处理时，半纤维素同
时由于酸的作用发生降解。半纤维素稀酸水解实际上是在溶解状态下进行的。稀酸抽提
半纤维素时木聚糖基本上都水解成单糖即木糖，因而不能用于低聚木糖的生产。酸法提
取木聚糖已成功用于木糖生产。但提取木聚糖存在较大的缺点，比如提取液中木糖比例
很高，不能满足低聚木糖的生产要求；在提取过程中会产生许多副反应并生成一些可能
的致癌物质，从而影响到终产品的安全性。
(2)碱提取法[14]：其原理是利用半纤维素溶于碱溶液，不溶于其它溶剂的性质，
先用碱溶液将半纤维素抽提出来；然后沉淀分离抽提物获得木聚糖。此方法适合于以木
聚糖为主要成分的半纤维素原料。该法的优点是得率较高、提取纯度高。
(3)高温蒸煮法[15-17]：利用高温破坏木聚糖与纤维素、木素的结合，利用木聚糖
自身含有的乙酰基在一定温度或压力的作用下脱落生成乙酸，造成体系的pH值降低，
从而使木聚糖发生自身水解作用，木聚糖分子量降低、溶解度增大。该法的优点是处理
量较大，得率较高，但提取纯度不及碱提取法，并且蒸煮法需要较高的温度和压力，因
此对设备要求较高。
(4)蒸汽喷爆法[18-20]：在一定压力、温度和水分条件下，半纤维素发生糖苷键断
裂，释放出乙酸，即进行自身水解反应，变为分子量较小、可溶于水的木聚糖。该法的
优点是处理量大，这一预处理技术在加拿大己应用于商业化生产，其不足之处是对设备
的要求较高，能耗较大，在高温条件下由于部分木糖的变性会产生糠醛等有害物质。
(5)超声波提取法：杨健等考察了用超声波法提取玉米芯木聚糖时各因素对得率
的影响，并通过正交实验确定了提取过程的最优条件。Zdena等[21]对比了传统提取方法
及超声波提取对木聚糖得率的影响。
本研究采用蒸煮-碱提取法提取玉米芯中木聚糖，即在碱提取前对原料进行高温蒸
煮，这是因为：玉米芯成分复杂，半纤维素与纤维素、木素等大分子存在一定程度的相
互结合，其中半纤维素与木素结合在一起以木聚糖-木素复合物的形式存在，高温和一
定压力的蒸煮可实现对木聚糖与木素结合的破坏作用，使木聚糖游离出来。常规的碱提
取法通常对原料不经预处理或预蒸煮温度不够[22]，因此起不到破坏复合物结合的作用，
从而影响得率，因此采用先蒸煮后碱法抽提的试验路线既可以实现高温对木聚糖-木素
复合物的破坏，使木聚糖游离出来，又可以用碱法得率高的优点。
蒸煮-碱综合提取的基本原理是：(1)蒸煮：在高温下使半纤维素大分子链形成的无
定形区充分溶胀以利于碱液进入发挥作用：破坏部分木聚糖一木素复合物；使玉米芯中
的水溶物质溶出；(2)有机溶剂处理：除去原料中的树脂、丹宁等非极性杂质：(3)碱
处理：利用半纤维溶性将半纤维素抽取出来，同时除去了纤维素等不溶于碱的杂质；(4)
中和沉淀：沉淀出较高分子的中性部分即半纤维A；(5)有机溶剂沉淀：碱提取前除去
原料中的非极性杂质，中和沉淀后沉淀出剩余部分中半纤维素的较小分子的酸性部分即
半纤维素B。中和沉淀：沉淀出较高分子的中性部分即半纤维A；(5)有机溶剂沉淀：碱提取前除去原料中的非极性杂质，中和沉淀后沉淀出剩余部分中半纤维素的较小分子的酸性部分即半纤维素B。

1．6本研究的目的和意义

我国玉米产量丰富，玉米芯作为一种产量丰富的农副产品，是我国需优先研究和开
发的膳食纤维源之一。尽管在工业上玉米芯实现了一定程度上的应用，但在农村仍有大
量的玉米芯作为燃料或废弃物处理，对玉米芯的利用还远远不够，因此如何开发利用玉
米芯这一资源己成为一个新兴的重要课题。玉米芯质地适中、木聚糖含量高，是提取木
聚糖的良好材料。玉米芯的市场价格为100～200元/吨，而木聚糖产品的价格高达24～26
万元／吨，因此，生产玉米芯木聚糖可以为研究木聚糖酶提供底物，还可为生产低聚木
糖提供原料，有着相当高的经济效益，并且可以大大减少玉米芯作为燃料燃烧对环境造
成的污染，具有一定的环保意义。

2材料与方法
2．1材料

2．1．1原料

玉米芯即普遍又廉价，我们的原料是从咸阳郊区购得，成熟干燥的，无霉无虫蛀的玉米芯。

2．1．2试剂与药品

木糖 分析纯 北京化学试剂有限公司
酒石酸钾钠 分析纯 洛阳市化学试剂厂
3，5一二硝基水杨酸 化学纯 西安化学试剂厂
无水亚硫酸钠 分析纯 天津市河东区红岩试剂厂
乙醇 分析纯 洛阳市吴华化学试剂公司
盐酸 分析纯 洛阳市化学试剂厂
氢氧化钠 分析纯 洛阳市化学试剂厂
pH试纸 pH3—7 天津市河东区红岩试厂
苯酚 分析纯 天津市河东区红岩试剂厂
硫酸 分析纯 西安三浦精细化工厂

2．1．3仪器与设备

101型电热鼓风干燥箱 中国天津泰斯特仪器有限公司
LGl0—24A离心机 北京医用离心机厂
DK一$22型电热恒温水浴锅 上海精宏试验设备有限公司
HC一7D11—1架盘药物天平 上海精科天平厂
80目标准分样筛 浙江上虞日用五金纱筛厂
LD。一2低速离心机 北京医用离心机厂
756PC紫外可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司
旋转蒸发仪。Re一52A 上海亚荣生化仪器厂
DHG一9246A型电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏试验设备有限公司
Fw一200型高速万能粉碎机 北京中兴伟业仪器有限公司
752型紫外可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司
YP600型电子天平 上海精科天平厂
SHB-Ⅲ 型循环水式多用真空泵 郑州长城科技工贸有限公司
75PC紫外可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司

2.2 方法

2.2.1 玉米芯的准备

首先是把玉米洗净，干燥，用高速份碎机粉碎，然后用80目的筛子筛取备用。

2.2.2 木聚糖的制备
碱抽提
乙醇沉淀、离心
蒸煮
玉米芯洗净粉碎

离心、得上清液
中和沉淀
离心、得上清液

沉淀剂沉淀
沉淀，水洗，干燥

木聚糖

图2-1艺流程
工艺要点：
称取2.5g玉米芯粉末，加6倍体积水即15ml 水，在一定温度下水浴蒸煮一定时间，用3倍体积的工业酒精即45ml浸泡过液水洗滤渣得沉淀，在沉淀中加入一定浓度的NaOH按不同固液比，一定温度下提取后离心得上清液，用6M盐酸调pH，静置12h离心得沉淀A备用，向上清液中加入3倍体积工业酒精静置1h离心得沉淀B。将A，B混合并干燥24h得木聚糖粗品。

2.2.3 木聚糖测定方法

取一定的木聚糖粗产品加入一定量的8%硫酸于100℃水解2h，中和，定容，过滤，测定滤液的还原糖质量，将其乘以木聚糖聚合系数0.9作为木聚糖质量。

2.2.4 还原糖的测定

（1）原理
在氢氧化钠和酒石酸钾钠存在下，还原糖能将3，5-二硝基水杨酸中的硝基还原为
氨基，生成氨基化合物。此化合物在过量的氢氧化钠碱性溶液中呈桔红色，在一定波长
有最大吸收峰，其吸光度与还原糖含量有线性关系。由吸光度的值通过还原方程计算还
原糖的浓度。
(2)DNS(3，5- 二硝基水杨酸)的配制[23]
称取5.00gNaOH固体于100毫升烧杯中加去离子水使其溶解，加入5.00g 3，5-二
硝基水杨酸。称取100g酒石酸钾钠于25毫升烧杯中加去离子水并加热，使其溶解。将
前两者混合后加入l.00g苯酚及0．25g亚硫酸钠完全溶解后转入500ml容量瓶中，用去
离子水稀释至刻度，配好后置于棕色瓶稳定一周。使用DNS溶液时用滤纸去沉淀。

2．3木聚糖的测定

取干燥后的木聚糖粉末，加入一定量的8%H2S04，100℃水解2h，用Na0H中和，定
容至100m1，测定滤液的还原糖质量，将其乘以木聚糖聚合系数0.9作为木聚糖质量m。
计算公式：
木聚糖质量=还原糖质量×0．9 (2一1)
木聚糖得率(％)=m／M×100％ (2—2)
其中：m-木聚糖质量mg，M-原料质量mg

3结果与分析

3．1木糖的最大吸收峰

测无水木糖溶液的最大吸收峰以水作空白，取0.5ml木糖溶液(2mg/m1)加O.5ml
水，加3mlDNS试剂，加热5min，定容至25ml，在400～1000nm范围进行光谱扫描，
见图3-1
吸光度 吸光度-波长-曲线
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2

波长（nm）
500 600 700 800 900 1000
图3．1最大吸收峰500nm

3．2木糖标准曲线的测定

准确称取1.00无水木糖加去离子水溶解后，移入100ml的容量瓶中，定容后摇匀。
此木糖溶液浓度为10g/l。用移液管移取10ml溶液于100ml容量瓶中，定容后摇匀即得
标准木糖溶液，其浓度为2mg/ml，分别取上述工作液0.2m1、O.3ml、O.4ml、0.5m1、
0.6m1、0.7m1、O.8ml、O.9m1、1.00ml于25m1比色管中，加水至1.0m1，再加入3mlDNS
溶液。在沸水浴中蒸煮5min，立即冷却，用去离子水定容后摇匀，以没加木糖的溶液
作对照，在500nm测定其测吸光度，结果，即为木糖标准曲线。

表3—1小糖溶液吸光度测定
木糖溶液(mg／m1) 吸光度读数
O.20 0.130
0.30 0.234
O.40 0.348
0.50 0.446
0.60 0.534
0.70 0.668
0.80 0.758
0.90 0.812
1.00 0.918

图3—2木糖标准曲线及同归方程

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

木糖浓度(mg／m1)
图3—2木糖标准曲线
由图3-2可知在木糖溶液最大吸收峰下测得的木糖浓度与吸光度的关系，回归方
程：y=O.988x一0.0541

3．3不同因素对木聚糖得率的影响

有很多因素对木聚糖提取产生影响，本研究主要探讨蒸煮温度，蒸煮时间，碱提温
度，碱提时间，碱浓度，固液比，醇沉时间，醇沉体积，醇沉pH等对木聚糖得率的影
响。优化碱提取条件既可以除去纤维素等杂质，提高半纤维素的溶出，又能够减少碱溶
液对多聚糖的水解。在碱处理之后，进行沉淀处理使溶解在NaOt_I溶液中的半纤维素分
离出来。在碱处理之后，进行沉淀处理使溶解在NaOt{溶液中的半纤维素分离出来。沉
淀分两步进行：中性条件下沉淀出半纤维素A，有机溶剂作沉淀剂时沉淀出半纤维素B。
适合的pH值可以提高中性沉淀的效率，有效的沉淀剂及其用量可提高半纤维素B的沉
淀效率。

3．3．1温度对木聚糖得率的影响

称取2．5g玉米芯粉末四份，分别加入三倍体积的水，分别在70℃、80℃、90℃及
100℃下提取2h，提取干燥后测木聚糖质量，并计算木聚糖的得率，结果见表3—2及
图3—3。
表3—2温度对木聚糖得率的影响

蒸煮温度（℃） 得率（%）
70 20．3
80 23．7
90 26．2
100 26．4

30
25
20
15
10
5
0
60 70 80 90 100 110
蒸煮温度（℃）
图3—3蒸煮温度对木聚糖得率的影响趋势
由表3-2及图3-3可知：随着温度的升高，得率近似线性关系地增高，90℃、100
℃附近得率变化不大，从节约能源和对设备要求的考虑上，选取90℃为最佳蒸煮温度。

3.3.2蒸煮时间对木聚糖得率的影响

称取2．5g玉米芯粉末四份，分别加入三倍体积的水，在100℃下蒸煮不同时间
30min、60min、90min、120min后提取，提取干燥后测木聚糖质量，并计算木聚糖的得
率，结果见表3—3及图3-4
表3-3蒸煮时间对木聚糖得率的影响
蒸煮时间(min) 得率(％)
30 21．8
60 28．4
90 24．3
120 20．4

30
25
20
15
10
5
0
20 40 60 80 100 120 140

蒸煮时间（min）
图3-4 蒸煮时间对木聚糖得率的影响趋势

由表3-3和图3-4可知：随着蒸煮时间的延长，得率先升高后降低，其中蒸煮60min
后得率最高，所以在后续试验中选蒸煮时间为60min。
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3.3.8醇沉体积对木聚糖得率的影响

称取2.5g玉米芯粉末四份，加水蒸煮，碱提中和后分别用l倍，2倍，3倍，4倍，
体积酒精沉淀，结果见表3-9及图3-10

表3—9醇沉体积对木聚糖得率的影响
醇沉体积 得率(％)
1倍 23．6
2倍 26．0
3倍 27．2
4倍 27．4

28
27
26
25
24
23
22
21

1倍 2倍 3倍 4倍

由表3-9及图3-10可知：得率随着醇沉体积的增大而增大，可是在3至4之间看
出以后醇沉体积再增加对得率的提高不大，差别不明显，再者从节约和工作量上考虑，
我们选择醇沉体积为3倍。

3．3．9醇沉时间对木聚糖得率的影响

称取2.5g玉米芯粉末四份，分别加入三倍体积的水，在100℃下蒸煮60min下提取，
在碱浓度20％下，温度90℃下加热提取，选固液比为1：20，碱提时间1h，醇沉PH5
下，醇沉体积3倍，不同醇沉时问提取干燥后测木聚糖质量，并计算木聚糖的得率，结
果见表3-9及图3-9
表3．10醇沉时间对木聚糖得率的影响
醇沉时间(min) 得率(％)
30 25．6
60 26．8
90 27．4
120 27．5

28
27
26
25
24
30 60 90 120
醇沉时间（min）
图3-11 醇沉时间对木聚糖得率的影响趋势

从图3-11和表3-10中，可知醇沉时间越长得率越高，可是在60min之后木聚糖提
取率变化不大， 考虑试验时间和工作量的问题，选择在60min为醇沉时间。

3．3最佳碱处理工艺的确定

优化碱提取条件既可以除去纤维素等杂质，提高半纤维素的溶出，又能够减少碱溶
液对多聚糖的水解。在碱处理之后，进行沉淀处理使溶解在NaOI-{溶液中的半纤维素分
离出来。沉淀分两步进行：中性条件下沉淀出半纤维素A，有机溶剂作沉淀剂时沉淀出
半纤维素B，适合的pH值可以提高中性沉淀的效率，有效的沉淀剂及其用量可提高半
纤维素B的沉淀效率。
本部分实验中以得率作为考查指标，这是因为：碱处理的主要作用在于使半纤维素
尽量多的溶于碱液中，当碱处理条件确定时可以认为碱溶液中的半纤维素量已确定，而
沉淀的作用则是将这些抽提出的半纤维素尽量多的沉降下来。

3．4正交试验结果

选取碱浓度、原料与碱溶液固液比、碱处理温度和碱处理时间作为考查因素，参考
单因素探讨的试验结果确定试验水平，做4因素3水平『F交试验来进一步优化碱处理条
件，正交表设计见表3。11，试验结果见表3—12及图3一12

表3-11正交试验因素水平表
水平 因素
A时间（min） B固液比 C碱浓度(％) D处理温度（℃）
1 30 1：15 10 80
2 60 1：20 15 90
3 90 1：25 20 100

表3-12碱处理正交试验结果的极差结果的极差分析表
试验序号 因数
A B C D 得率（%）
1 1 1 1 1 22.5
2 1 2 2 2 28.3
3 1 3 3 3 19.7
4 2 1 2 3 25.2
5 2 2