原料掺原料掺假检验方法汇编02.doc

原料掺假检验方法汇编第一章 物理方法检验第一节 感观检验平摊样品，在光线充足的自然光下以感观（视觉、味觉、嗅觉、触觉）来检查原料。a) 嗅觉检查，样品应具有品种本身特有的气味，无哈味、酸味、霉味、焦糊味。b) 用手抓起样品感觉有无发热，同时手捏样品感觉水分高低。c) 抽样时用手感受流动性和粘性，判断水分，应干燥而无受潮现象。d) 手持样品感觉比重，应具本品种正常的比重。e) 用眼检查有无结块、霉变（粒）、虫害、色泽、均匀性及光泽度。f) 用手翻动样品检查有无夹杂灰尘、金属、砂粒及其它外来物质，有无鸟粪、虫。g)鱼粉有无苦味、焦味及其他异味。 第二节 显微镜检测一、显微镜检测原理饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础，将显微镜下所见物质的形态特征、物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。二、饲料显微检测所需设备体视显微镜、生物显微镜、离心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛（10目、20目、30目、40目）、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。三、饲料显微检测的基本步骤1、被检样品的检前处理取有代表性的分析样品1015克，进行以下工作：（1）记录外部特征将取好的待测样品平铺于纸上，仔细观察，记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等情况。观察中应特别注意细粉粒，因为掺假、掺杂物往往被粉得很细。（2）筛分处理镜检之前应对样品进行筛分，通常用20目40目筛子将样品分成三组，然后观察。此过程对熟练的检测人员可以省略。（3）脱脂对高脂含量的样品，脂肪溢于样品表面，往往粘上许多细粉，使观察产生困难。用乙醚或四氯化碳等有机溶剂脱脂，然后烘箱干燥515min或室温干燥后，可使样品清晰可辨。2、被检样品的体视镜观察将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中，置于体视显微镜下，从低倍至高倍进行检查。从上到下，从左到右逐粒观察，先粗后细，边检查边用探针将识别的样品分类，同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征，如色泽、形状等并作记录。将检出的结果与生产厂家出厂记录的成分相对照，即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。3、被检样品的物镜观察当某种异物掺入较少且磨得很细时，在体视显微镜下很难辨认，需通过生物镜进行观察。（1）样品处理生物镜观察的样品，一般采用酸与碱进行处理。对于不同的原料，所用酸碱浓度和处理时间也不同，动物类原料多用酸处理，植物类和甲壳类需酸碱处理。对于动物中的单纯蛋白，如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸处理515min，面对含角蛋白的样品，如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用50%的硫酸处理，时间也稍长，动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用1.25%硫酸再用1.25%的氢氧化钠处理，时间约1030min。稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用50%硫酸和50%的氢氧化钠处理，对这种样品的处理进间可根据经验而定。处理步骤如下：过筛（粒大10目，粒小20目）酸处理（加热）过滤蒸馏水冲洗23次必要时还需碱处理（加热）过滤蒸馏水冲洗23次制作。（2）制片与观察取少量消化好的样品于载坡片上，加适量载液并将样品铺平，力求薄面匀，载液可用1:1:1的蒸馏水、水合氯醛、甘油；也可以用矿物油，单纯用蒸馏水也较普遍。观察时，应注意样片的每个部位，而且至少要检查三个样片后再综合判断。第二章 高蛋白原料的掺假检验第一节 鱼粉的掺假检验 鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等，具体检查如下：一、 感官检查法1视觉，优质鱼粉颜色一致，呈红棕色、黄棕色或黄褐色等。细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色，细度和均匀度较差。掺假鱼粉为黄白色或红黄色，细度和均匀度差。掺入风化土鱼粉色泽偏黄。2嗅觉优质鱼粉是咸腥味；劣质鱼粉为腥臭味或腐臭味；掺假鱼粉有淡腥味、油脂或氨味等异味。掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉，有棉籽粕和菜籽粕味，掺有尿素的鱼粉，略具氨味，掺有油脂的鱼粉，有油脂味。3触觉优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状，无砂粒感；劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感，手感较硬，质地粗糙磨手。如结块发粘，说明已酸败，强捻散后呈灰白色说明已发霉。二、显微镜检查 鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物，按鱼肉、鱼骨和鳞的特征可以鉴别。1、鱼肉镜下表面粗糙，具有肌肉纤维结构。肌肉纤维大多呈短断片状，多少有些平，卷曲，无光泽，表面光滑，且半透明。类似肉粉，只是颜色浅。2鱼骨坚硬，颜色呈半透明至不透明白色乃至黄白色，表面光滑、暗淡到透明，大小与形状各异。鱼骨的特征取决于鱼粉来自鱼体的何种部位，如头、腹、躯干和尾巴。3鱼鳞是一种薄、平而且卷曲的片状物，外表面上有一些同心线纹。4眼球是一种晶体似的凸透镜状物体，半透明，光泽暗淡，非常硬，呈圆形或破球形颗粒。 烧焦鱼粉 ： 鱼粉长期堆放，通过空气氧化而自行燃烧，呈褐色。从镜下看不到油性，且颗粒较小。鱼骨由半透明的银色体变为褐黄色的半透明体。鱼肉粗糙，纤维结构看不清楚或根本看不到。 鱼粉掺假的显微镜检查： 1.掺菜籽粕 鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮特征，种皮为深棕色并且薄，外表面有蜂窝状网孔，表面有光泽，内表面有柔软的半透明白色薄片附着。菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起，籽仁呈淡黄色，形状不规则，无光泽，质脆。 2.掺棉籽饼粕 鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上，棉絮纤维为白色丝状物，中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽，棉籽壳碎片为棕色或红棕色，厚且硬，沿其边沿方面有淡褐色或深褐色的不同色层，并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是在一起的。 3.掺稻壳粉 鱼粉中掺稻壳粉镜下可见具有光泽的表面，有井字条纹，并可见到茸毛。 4.掺花生饼粕 鱼粉中掺花生饼粕镜下可见花生种皮、外壳存在，种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状，分层，内层呈白色海绵状，有长条纤维交织，外壳表面有突筋呈网状，外壳皮厚不均，有韧性。 5.掺芝麻饼粕 鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征，芝麻种皮带有微小的圆形突起，芝麻皮薄，黑色、褐色或黄褐色，因品种而异。 6.掺大豆粉 鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物。豆皮有凸形斑点，稍有卷曲，并可见种脐，白色海绵淀粉像水珠浮在状物表面。 7.掺麦麸鱼粉中掺麦麸镜下可见淡黄色或棕色片状麸皮。麸皮外表面有细皱纹，内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。 8.掺皮革粉鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物，像锯末似的，没有水解羽毛粉那样透明。 9.掺水解羽毛粉鱼粉中掺水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒，有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴，似空心面。也可看见生羽毛。 10.掺虾肉粉 鱼粉中掺虾肉粉镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母薄片形状，半透明。少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球颗粒，较硬，为虾肉中较易辨认的特征。虾须在镜下观察为以断片存在，长圆管状，带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状，半透明，带毛或不带毛。11.掺蟹壳粉鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。蟹壳为小的不规则的丁字的形状，壳外层多为橘红色，多孔，并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。12.掺贝壳粉 鱼粉中掺贝壳粉镜下可见贝壳粉的特征，贝壳粉颗粒很硬，表面两面光滑，颜色依贝壳种类不同而有较大的差异，有的为白色或灰色，也有的为粉红色。有些颗粒外表面具有同心的或平行的线纹或者带暗淡交错的线束，有些碎片边缘呈锯齿状。13.掺海带粉 鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征，海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色，与国产鱼粉的颜色相近，粒度不等，粒度大的呈片状，形状极不规则。14.掺血粉鱼粉中掺血粉，镜下可见血粉的特征。血粉在镜下颗粒形状各异，有的边缘锐利，有的边缘粗糙不整齐。颜色有紫黑色似沥青状，或者颜色为血红色晶亮的小珠。15.掺肉骨粉 鱼粉中肉骨粉，镜下可见肉骨粉的特征。肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色，含脂肪高的色泽深，颗粒有油腻感，表面粗糙，并可见肌肉纤维。肌纤维较细，但相互连接。骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒，不透明或半透明，带斑点，边缘圆钝。此外还可见 毛发、蹄角等附着物，经常可见混有血粉的特征。 三、物理检验1、鱼粉掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验取3鱼粉样品,置于100的玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟，麸皮、花生壳粉、稻壳粉因比重起轻,浮在水面上。 2.鱼粉中掺砂子的检验 取3鱼粉样品,置于100的玻璃烧杯中,加5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟,鱼粉.砂子均沉于底部,再轻轻搅动,鱼粉既浮动起来,随水流动而旋转,而砂子比重大,稍旋转既沉于杯底,此刻可观察到砂子的存在. 3鱼粉中植物蛋白质的检验取适量鱼粉用火燃烧，如发出与纯毛发燃烧后相同的气味，则为鱼粉，若具有炒谷物的香味，则说明其中混杂了植物蛋白质。 4鱼粉中掺羽毛粉的检验 将10g样品放入四氯化碳与石油醚的混合液（100：41.5，d1.3263）中搅拌静置，上浮物多为 羽毛粉（或海蛰废弃物）。 5.测容重法粒度为1.5的纯鱼粉，容重约为550 -600g/ ,如果容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉.四、化学检验1鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验 方法1 将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质. 方法2 称取鱼粉1-2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数滴浓硫酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,既说明鱼粉中掺有锯木类物质. 2.鱼粉中掺淀粉类物质的检验可用碘化钾液反应来鉴定.其方法是:取试样2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100ml水中,加碘2g,若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫.3.鱼粉中掺入碳酸钙、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判定.其方法是:取试样10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,既为掺入了上述物质. 4.鱼粉中掺入纤维类物质的检验 如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重.纯鱼粉含纤维量及少,通常不超过1.0%。 5.鱼粉中皮革粉的检验 方法1 取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液（以溶液浸没鱼粉为宜),静置5-10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。 钼酸铵溶液的配制 称取5g钼酸铵,溶解于100ml蒸馏水中,加入35ml的浓硝酸即可。 方法2 取2g鱼粉样品,置于坩埚中,经高温灰化,冷却后用水浸润,加入2N硫酸10ml，使之呈酸性。滴加数滴二苯基卡巴腙溶液，如有紫红色物质产生，则有锘纯在，即说明鱼粉中有皮革粉。 2N硫酸的配制：量取55ml浓硫酸,倾入有200ml左右的蒸馏水的玻璃烧杯中，再转入1000ml容量瓶中,稀释定容即可. 二苯基卡巴腙溶液的配制：称取0.2g二苯基卡巴腙,溶解于100ml90%的乙醇中.本测定方法的原理： 基于皮革鞣制过程中,采用铬制剂,通过灰化后,有一 分转变为六价铬,在强酸溶液中,六价铬与二苯基卡巴腙反应,生成紫红色的水溶性二硫代卡巴腙化合物. 6.鱼粉中掺羽毛粉的检验称取约1g试样于2个500ml三角烧杯中,一个加入1.25%硫酸100ml,另一个加入5%氢氧化钠溶液100ml,煮沸30分钟后静止,吸去上部清液,将残渣放在50-100倍显微镜下观察.如果试样中有羽毛粉,用25%硫酸处理残渣在显微镜下呈现一种特殊形状,而5%氢氧化钠溶液处理后残渣则没有这种特殊形状. 7.鱼粉中掺入血粉的检验取被检鱼粉1-2g于试管中，加入5ml蒸馏水，搅拌，静止数分钟后。另取一支试管，先加联苯胺粉末少许，然后加入2ml冰醋酸，振荡溶解，再加入1-2ml过氧化氢溶液，将被检鱼粉的滤液徐徐注入其中，如两溶液接触面出现绿色或蓝色的环或点，表明鱼粉中含有血粉，反之，鱼粉中不含血粉。本方法如不用滤液，而用被检鱼粉直接徐徐注入溶液面上，在液面上及面液面以下可见绿色或蓝色的环或柱，表明有血粉掺入，否则没有血粉掺入。 所需试剂：冰醋酸、联苯胺粉末、3%过氧化氢溶液（现用现配）本方法原理：鱼粉中铁质有类似过氧化酶的作用，可分解过氧化氢，放出新生态氧，使联苯胺氧化为联苯胺蓝，而呈绿色或蓝色。 8鱼粉中掺尿素的检验 方法1 称取10克样品于烧杯中，加入100ml蒸馏水中搅拌，取滤液1ml于点滴板上，加2-3滴甲基红指示剂，再滴加2-3滴尿素酶溶液（或用生黄豆粉水溶液代替尿素酶溶液，生黄豆粉中含有尿素酶），约经5分钟，如点滴板上呈深红色。则说明样品中掺有尿素。尿素酶溶液的配制：称取0.2g尿素酶，溶解于100ml 95%的乙醇中。 甲基红指示剂的配制：称取甲基红0.1g，溶解于95%的乙醇中。 方法2无尿素酶药品时，则可用此方法检验。取两份105g鱼粉于两支试管中，其中一支加入少许黄豆粉，两管各加蒸馏水5ml，震荡，置60-70恒温水浴中3分钟，滴6-7滴甲基红指示剂，若加黄豆粉的试管中出现较深紫红色，则说明鱼粉中有尿素。 方法3 称取10g鱼粉样品,置 于150ml三角瓶中,加入50ml的蒸馏水,加塞用力振荡2-3分钟,静置,过滤,取滤液5ml,于20ml的试管中，将试管放酒精灯灼烧，当溶液蒸干时,可嗅到强烈的氨臭味.同时把湿润的PH试纸放在管口处,试剂立即变成红色，此时PH植高达近14。如果纯鱼粉则无强烈的氨气味，置于管口处的PH试纸稍有碱性反应，微显蓝色，离开管口处则慢慢退去。 9鱼粉中掺入双缩脲的检验称取鱼粉试样2g，加20ml蒸馏水，充分搅拌，静止10分钟，干燥滤纸过滤，取滤液4ml于试管中，加6moL/L氢氧化钠溶液1ml，再加入1.5%CaSO4溶液1ml，摇匀，立即观察，溶液呈蓝色则鱼粉没有掺入双缩脲，若呈紫红色，则鱼粉中掺有双缩脲，红色越深，掺入双缩脲的比例越大。 10依据常规检验结果鉴别鱼粉掺假 通过测定粗蛋白、纯蛋白、粗纤维、粗脂肪、粗灰分及淀粉等项指标，可以准确识别鱼粉成分的真伪。掺有尿素的鱼粉，因含有大量的非蛋白氮，所以测定粗蛋白值很高，而真蛋白却很低，掺入植物蛋白原料后，真蛋白虽然很高，但脂肪和淀粉含量相对增加；掺入植物秸秆粉后，纤维增高；掺入风化土，灰分增加。 五、鱼粉的品质判断 整只末切割的全鱼或切割后的鱼杂碎,新鲜末分解者均可当鱼粉的原料,干燥.粉碎后即可为鱼粉. (一)感官特征 纯鱼粉一般为黄棕色或黄褐色,也有少量的白鱼粉,灰白鱼粉等依鱼品种而有差别.具有烹烤过的鱼香味,并稍带理良好的鱼粉均有可见的肉丝. (二)显微特征 体视镜下观察:鱼粉为一种小颗粒状物,表面无光泽.鱼肉表面粗糙,具有纤维结构,其肌纤维大多呈短断片状、易碎、卷曲、表面光滑、无光泽、半透明.鉴定鱼粉的主要依据是鱼骨和鱼鳞的特征.鱼骨坚硬,多为半透明的碎片,一些鱼骨呈琥珀色,其空隙为深色;一些鱼骨具有银色光.鱼骨碎片的大小.性状各异,鱼体各部分(头、尾、腹、脊)的骨片特征也不相同.鱼鳞是一种薄.平而卷曲的片状物,外表面有一些同心环纹.鱼皮是一种晶体似的凸透镜状物,半透明,表面破碎,形成乳白色的玻璃珠. 生物镜下观察:可见鱼骨为半透明至不透明的碎片,孔隙组织为深色、纺锤形、有波状细纹，从孔隙边缘向外延伸。（三）品质判断1。鱼粉应具有新鲜的外观，不可有酸败。氨臭等腐败味。水分要达到本地区的安全水分，以保证其安全储存及使用。2。可用感官检查，既凭借视觉、嗅觉、触觉等来了解鱼粉是否正常，从而正确判断其品质。3。鱼粉价格较高，特别是进口鱼粉，造成鱼粉市场较混乱，掺杂使假情况屡有发生，因此，在购进鱼粉时，必须对鱼粉进行掺假检验，掺假的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素、肉骨粉、虾粉、粗糠、贝壳粉、棉籽粕、菜籽粕等，大多是为了提高蛋白含量，有些是当增量剂使用，有些是用来改变成品特性，有些是为了调整风味、色泽用，有些兼有数种用途，但大多数是廉价而不能消化吸收的物质，。4。焦化气味 进口鱼粉因在船舱中长期运输，鱼粉所含的磷量高，容易引起自燃，所造成的烟或高温使鱼粉呈烧焦状态。另外，鱼粉在加工过程中，温度过高，也产生焦猢味，鸡食后容易引起食滞，检验时需多加注意，如有此味，可拒收。5。鱼粉的新鲜度：需从颜色。气味上鉴别。正常的鱼粉不应有酸败、氨味等异味，颜色不应有陈旧感。一般新鲜的鱼粉其粘性越佳，越新鲜（因鱼肉之肌纤维富有粘着性啊。其判断方法： 以75%鱼粉加25%-淀粉混合，加1.2-1.2倍水炼制，然后用手拉其粘弹性即可判断。也可进行鱼粉的新鲜度检验6.褐色化：鱼粉贮存不良，表面便出现黄褐色的油脂，味变涩，无法消化，此乃鱼油被空气中氧作用而氧化形成醛类物质，再与鱼粉变质所生的氨及三甲胺等作用，产生有色物质，需有鱼油味.鱼粉为粉状,含鳞片、鱼骨等,要认真鉴别，对这种情况的鱼粉，必须拒收。7.鱼粉可先用标准比重液（如四氯化碳）进行比重分离,分离出有机物及无机物,由其含量可判别鱼粉品质,如无机物含量多,则品质等级较差.8.如鱼粉中掺有皮革粉、羽毛粉。则可把鱼粉用铝箔纸包之用火点燃,以由此产生的气味来判别,也可镜检进行检验.9.粗蛋白含量的高低,并不完全代表品质的优劣,但不失为判断的标准,一般全鱼鱼粉的粗蛋白应在63%-70%,太低可能属于下杂鱼粉所致,太高则可能掺伪所致,可用纯/粗蛋白方法检验.10.鱼粉的粗纤维几乎为零,太高则掺有纤维质的原料,如粗糠、木屑等，可用水漂浮法检验。11.灰分高表明骨多肉少，反之则骨少肉多，灰分20%以上表明是非全鱼所制。钙、磷比例应一定，太多钙可能加入廉价的钙原料，可用盐酸法检验。第二节 豆粕大豆粕是大豆籽粒经压榨或溶剂浸提油脂后，再经适当热处理与干燥后的产品。大豆粕呈片状或粉状，有豆香味，但不应有腐败、霉坏或焦化等味道，也不应该有生豆腥味。豆粕由外观颜色及壳粉比例，可概略判断其品质。若壳太多，则品质差，颜色浅黄表示加热不足，暗褐色表示热处理过度，品质较差。立体显微特征 1.外壳的外表面光滑，有光泽，并有被针刺过似的印记，其内表面为白黄色，不平，为多孔海绵状组织。外壳碎片通常紧紧地卷曲。 2.种脐坚硬的种斑，长椭圆形，带有一条清晰的裂缝（有些可从碎片上看出），颜色有黄色乃至褐色或黑色。 3.浸出粕颗粒的形状不规则，扁平，一般硬而脆。豆仁颗粒看起来无光泽，不透明，呈奶油色乃至黄褐色。压榨饼粉一般是压榨过程中豆仁颗粒与外壳颗粒因挤压而结成的团。这种颗粒状团块质地粗糙，其外表颜色比内部的深。豆粕中常用的掺假原料是玉米（粉）、玉米胚芽粕、黄土、泥沙、石粉、砂石、尿素、脲醛、无机胺等物质。玉米可以用显微镜或放大镜检出，肉眼也能发现一部分。其特征检查对象是淡黄色的淀粉颗粒和黄色透明或半透明的种皮。黄土、砂石可用漂浮法检出，由于加工工艺不同，黄土可以并无沉淀，而只是使水黄色浑浊，也是特征之一。、 掺玉米粉的检查 取碘0、3、碘化钾1溶于100水中，然后用汲管滴1滴水在载玻片上，用玻璃棒头蘸取过20号筛的豆粕，放在载玻片上的水中展开，然后滴入1滴碘磺化钾溶液载玻片上，含有似棉花状的蓝色颗粒，随玉米粉含量的增加，蓝色颗粒减小。、掺玉米胚芽粕的检查豆粕中掺玉米胚芽粕可借助于显微镜进行检查。豆粕镜下观察可见豆粕皮，且豆粕皮外表面光滑，有光泽，并可见明显凹痕和针状小孔，内表面为白色或黄褐色。而在显微镜下观察玉米胚芽粕具油腻感，呈黄棕色，同时可见玉米皮特征，玉米皮薄且半透明。3、当豆粕中有玉米、麦麸、棉仔饼、贝壳粉、花生壳等掺假物时的镜检可见：(1)玉米粒皮层光滑，半透明，并带有似指甲纹路和条纹，这是玉米粒区别于豆仁的显著特点，另外，玉米粒的颜色也比豆仁深，呈桔红色。(2)麦麸中麦片外表面有细皱纹，部分有麦毛。(3)棉籽饼中菜籽壳碎片较厚，断面有褐色或白色的色带呈阶梯型，有些表面附有棉丝。 (4)贝壳粉颗粒方形或不规则，色灰白。(5)花生壳有点状或条纹状突起，也有呈锯齿状。4、尿素、脲醛、无机胺等物质掺假检验方法可参照鱼粉。第三节 棉粕、菜粕棉粕、菜粕是较廉价的蛋白质饲料。因其价格较低，一般掺假较少，掺假有泥土、沙石等。棉粕是棉籽去掉棉绒提取油后的残渣。检验时应注意棉绒的含量。棉粕立体显微特征 1、棉粕在显微镜下，可以看到棉籽外壳碎片上附有半透明、有光泽、白色的纤维 2、常看到短绒或者说纤维附着在外壳上和埋在饼粕粉块中。短绒倒伏，卷曲和张开，半透明，有光泽，白色。 3、外壳碎片为淡褐色乃至深褐色或黑色，厚硬而有韧性，沿其边沿方向有淡褐色和深褐色的不同色层，并带有阶梯似的面。 4、种脐看起来是厚厚的碎片，呈淡褐色乃至深褐色。 5、棉仁碎片为黄色或黄褐色，含有许多圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽压榨时将棉仁碎片和外壳都压在一起了。看起来颜色较暗，每一碎片的结构难以看清。 菜粕由菜籽榨油残渣加工而成，质脆易碎，颜色较棉籽饼粕稍深。一般是外观越红，蛋白含量越低。菜粕显微特征：1. 在显微镜下，可见种皮碎片互相分离，不连在一起，易碎。种皮薄，硬度中等；外表面为红褐色红褐或近棕黄色或黑色，无光泽，有些还呈网状；内表面有柔弱的半透明白色薄片附着在表面上。 2.籽仁为小碎片，形状不规则，呈黄色乃至褐色，无光泽，质脆。 菜籽粕掺假主要掺杂一些抵廉的原料，而且较生，如泥土、沙石、石粉等，具体检查方法如下：）、 感官检查正常的菜籽粕为黄色或浅褐色，具有浓厚的油香味，这种油香味较特殊，其他原料不具备。同时菜籽粕有一定的油光性，用手抓时，有疏松感觉。而掺假菜籽粕油香味淡，颜色也暗淡无油光性，用手抓时，感觉较沉。 ）、 盐酸检查 正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸，没有气泡产生，而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸，则有大量气泡产生。 、 四氯化碳检查 四氯化碳的密度为1、59，菜籽粕密度比四氯化碳小，所以菜籽粕可以漂浮在四氯化碳表面。 、 灰分检查 正常的菜籽粕的粗灰分含量应14%，而掺假的菜籽粕其灰分含量高达20%以上。第四节 玉米蛋白粉 玉米蛋白粉是食品工业制淀粉的副产品，是玉米曲调胚芽和淀粉后的面精成黄色，粉末状或结晶状，手感流动性好，具有均匀一致的甜香味。掺假的玉米蛋白粉一般色泽淡黄，气味不是典型的甜香味，手感粗糙。玉米蛋白粉主要掺假有石粉、尿素、脲醛、无机胺。掺假鉴别方法参照鱼粉掺假鉴别。第五节 玉米胚芽粕在显微镜下观察玉米胚芽粕具油腻感，呈黄棕色，同时可见玉米皮特征，玉米皮薄且半透明。一般掺假有泥土、沙石、石粉等。具体掺假方法见菜粕。第六节 膨化大豆在显微镜下观察膨化大豆为淡黄色、具有油腻感的颗粒。还可以看见种脐坚硬的种斑，长椭圆形，带有一条清晰的裂缝（有些可从碎片上看出），颜色有黄色乃至褐色或黑色。主要掺假有尿素、脲醛、无机胺。掺假鉴别方法参照鱼粉掺假鉴别。第三章 淀粉类原料掺假检验第一节 麸皮特性及掺假鉴别小麦粒在磨制面粉制造过程中所得之副产物，包括果皮层、种皮层、外胚乳及糊粉层等部份在内。基本性质:颜色：淡黄褐色至带红色的灰色，但随小麦品种、等级、品质而有差异。味道：具有粉碎小麦特有的气味，不可有发酸、发霉味道。形状：粗细不等的片状，不可有虫蛀、发热、结块现象。容积重：0.16 0.30 kgl。分级参考标准：以粗蛋白质、粗纤维、粗灰分为质量控制指标，按含量分为三级。 等级项目一级二级三级粗蛋白质（%）15.013.011.0粗 纤 维（%）9.010.011.0粗 灰 分（%）6.06.06.0品质判断与注意事项：1、本品为片状，故掺伪时容易辨识，粗细则受筛别程度及洗麦用水之多寡而影响之。2 麸皮易生虫，故不可久贮；水分超过 14%时，在高温高湿下易变质，购买时应注意之。掺假及鉴别：麸皮是最常用的原料，但掺假现象也比较严重，常掺有滑石粉、稻糠等，这种情况的鉴定为：1.镜检法：凡与以下麸皮立体显微特征有明显不符者，皆可视为掺有异物。1)麸皮粒片薄且大小不等，外表面有细皱纹，内表面粘附有白色淀粉粒，呈黄褐色；2)麦粒尖端的麸皮粒片薄，透明，附有一簇长长的有光泽的毛；3)胚芽看起来呈椭圆形，软而平，色淡黄，含油；4)淀粉颗粒小，呈白色，质硬，形状不规则，半透明且附着在麸皮碎片上。2.手感法:：1)可以手插入麸皮中抽出，如手上粘有白色粉末且不易抖下则证明掺有滑石粉，容易抖落的为残余面粉，2)再用手抓把麸皮使劲握，如果麸皮成团为纯正麸皮，而握时手有涨的感觉，则掺有稻谷糠，如搓在手心有较滑的感觉，则有滑石粉。3.化学法：1） 检测水分、粗灰分、粗蛋白，若掺假会造成粗灰分高，粗蛋白低，2) 若掺石粉，可用 400ml蒸馏水浸泡搅拌，漂洗收集沉淀物，滴1:3的盐酸溶液，强烈起泡则是石粉。第二节 玉米皮掺假检验：玉米皮是玉米的副产物，浅黄色碎片状，具有一定的粗纤含量，细腻柔和，色泽近似统糠，仔细观察，混有统糠的玉米皮较为粗糙，用手感应比较称手，并有小块的指甲糠碎片。第三节 洗米糠特性及掺假鉴别掺假及鉴别：1口尝法：洗米糠，拿到嘴里，如果很甜，它就很新鲜。如果氧化了，会有很难闻的哈喇味儿。还能判断粗纤维，很好的洗米糠在嘴里是化渣的，蛋白应在14以上，脂肪也不会低。2镜检法：凡与以下米糠立体显微特征有明显不符者，皆可视为掺有异物；根据糠壳的立体显微特征亦可判定掺糠壳的多少。A米糠为很小的片状物，含油，呈奶油色或浅黄色，并结成团块（脱脂米糠除外）；B 米糠表面光滑，呈小的不规则形状，质硬，色白，半透明；C 胚芽呈椭圆形，平凸状，与米粒相连的一边弧度大，含油，有的胚芽已破碎成屑。D 糠壳呈黄色或黄褐色之小片，其表皮呈方格状，表皮有毛，直接生在稻壳上，其主成分为 SiO2 用手触摸有粗糙感。稻壳呈纵纹排列，散布有毛，边绿呈波浪状。经硷处理後，外表皮组织呈栅状有规则的排列，其纹之内部有波状之横隔连接。小片之两侧端呈半圆形，似草席之表面。1掺木屑粉之镜检法：木屑粉末为制材时所产生之锯木屑，其木质素含量约为 20 30%，依树木种类而异。用手触摸之有呈黄褐色粗刚之感觉。镜检之，其纤维与一般平行走向之纤维不同，呈有一定间隔直交之放射组织。2掺花生壳之镜检法：花生壳粉呈黄褐色至暗褐色之片状，内有一层薄膜，经硷处理後镜检，其外表皮有细纤维斜交呈 45 46 度角之交叉，如同毛球状。高倍时，可见锯齿状之细胞壁纤维重叠为其特徵。3掺泥沙之置水沉淀鉴别法：先拿一个透明玻璃杯，放入水后把米糠放入一小把，将其搅拌，看沉淀快慢。如果沉淀快，掺假的可能性就大。发现沉淀快的，把上面的混合液倒出，就会发现杯底有沉下的泥沙。 4掺钙粉之鉴别A加上几滴18%的盐酸溶液，并注意二氧化碳气泡的形成，即可鉴别出米糠中掺合的石灰石粉末；B用四氯化碳分离出其中的掺杂物。第四节 次粉：色泽为白色和灰白色两种。色泽新鲜具有回甜的麦香味。与白膨润土，钙粉，细麸等容易掺合。掺有白膨润土的次粉色泽较为暗淡，回甜的麦香味不浓，灰分含量高。在次粉中掺钙粉，从表面上看不疏松，用手感次粉容易脱落，而钙粉容易粘手不掉。还可以用1：1的盐酸，将适量的次粉放在烧杯内加入配好的盐酸会有大量的气泡产生。另一种也就是当前最新的掺假方法，在次粉中加细小麦麸，从色泽上看，白中带微黄色，在验货过程中我们可以用60目筛检测它的含粉率，筛上物为麦麸，筛下为次粉。如果通过率低于45%说明含麸率超标，为不合格品。第四章 肉粉和肉骨粉检验第一节 肉粉：油状黄褐色粉末状，一般夹杂有少量的发毛，蹄，角，皮革，排泄肠及胃内容物，掺有以上杂物的肉粉，从色泽上看有较大的差异，非常的暗淡，有臭味用火烧，有焦臭味掺有皮革粉的肉粉铬的含量会超标。另一种猪油渣取代肉粉，外观呈油状黄色粉末，熟香味较浓，它的钙磷含量都比较低。第二节 肉骨粉： 肉骨粉分煮骨粉、蒸骨粉和焙烧骨粉三种。三种骨粉的钙、磷含量见下表 骨粉名称钙含量（%）磷含量（%）煮骨粉23251113蒸骨粉30321415焙烧骨粉32341516一、在骨粉中掺石粉、贝壳粉的检验：取被检骨粉1克置于小烧杯中，加5毫升25%盐酸溶液，如有大量汽泡产生，表明有石粉，贝壳粉存在，骨粉加入盐酸后也会起气泡，但不剧烈。若需进一步检验贝壳粉和石粉，可错助于显微镜检查，取1克置于培养皿中，铺成薄薄的一层，放在2050倍显微镜下观察，骨粒颗粒为小片状，不透明灰白色，光泽暗淡，表面粗糙，腱和肉的小片颗粒形状不规则，半透明，呈黄色或黄褐色，质硬。贝壳粉颗粒质硬，不透明，白色，灰色或粉红色，光泽暗淡或半透明程度低，颗粒表面光滑。石粉颗粒有光泽，呈半透明白色，颗粒相互团附在一起，表似绵白糖。检查时可以用纯骨粉、石粉和贝壳粉样品作对比观察，有利于准确判断。二、骨粉中掺砂土、谷物的检验：1、掺砂土的检验：取样品1克置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至无烟，再继续炭化12小时，冷却后，加10毫升25%的盐酸溶液，并煮沸。如有溶物即为砂土，干燥后称量，可大致估算掺入砂土的比例。2、掺淀粉、玉米粉等谷物的检验：取样品少许置于培养皿中，下面垫一张白纸，加入12滴碘碘化钾溶液，如有谷物淀粉、玉米粉存在，可见有兰色或紫色的颗粒状物质。第五章 无机原料掺假检验第一节 碳酸钙（轻质碳酸钙）分子式：CaCO3相对分子质量：100.09外观：白色粉末 粒状掺假：控制钙的指标含量执行标准：HG2940-2000 按标准检测项 目标准指标碳酸钙（以CaCO3计）% 98.0钙含量（以干基计） 39.2105下挥发物含量 1.0盐酸不溶物含量% 0.20Pb含量 0.003As含量% 0.0002钡盐(Ba)含量% 0.030第二节 饲料级沸石粉吸氨值是沸石粉的一个重要的质量指标。合格的沸石粉吸氨值一般都大于100mg当量/100g。掺假：控制钙的指标含量沸石的主要特性及可利用性为： 具收敛性缓冲性预防及治疗消化器官的疾病改善饲料营养的可利用性除臭预防饲料贮藏期间，真菌的繁衍或污染作为纸张制造时的填料改善土质可作为黏结剂 控制环境污染第三节 膨润土 饲料级膨润土主要用于饲料添加剂和颗料饲料的粘结剂，可在饲料中添加25%。具有吸附性、膨胀性。能为畜禽提供多种常量元素和微量元素，改变消化机能，提高饲料营养的利用率。掺假：控制钙的指标含量化学成份(%) (约)元素SiO2 AiO3Fe2OP2O3Cao MgOK2O 含量(%)6575131411.50.0122.52.530.10.5第四节 磷酸氢钙1常见的磷酸氢钙掺假物有：石粉、骨粉、农用过磷酸钙、磷酸三钙、滑石粉、磷矿石粉加磷酸的混合物以及石粉加磷酸的混合物等，这些掺假产品有，有的含钙、磷较高，但畜禽的利用率很低；有的含有大量的氟、严重危害畜禽的健康。下面介绍磷酸氢钙的鉴别检验方法，仅供参考：外观 饲料级磷酸氢钙为白色粉末，细度均匀，掺入骨粉的磷酸氢钙其色泽偏灰暗或偏黄褐色，有骨粉气味。磷酸根离子的检验 取少量试样用5%硝酸银溶液润湿后呈黄色，说明有磷酸根离子存在，否则此样品不是磷酸氢钙。钙离子的检验 称取0。1试样，加5ml冰乙酸煮沸冷却后过滤，滤液加5ml3%草酸铵溶液，若生成白色沉淀，说明有钙离子存在。溶解试验 取试样少许，加盐酸溶液，如剧烈冒泡，将产生气体通入0.3%氢氧化钙溶液(上层澄清液)，若产生白色沉淀，则样品中掺有石粉等钙质原料；若完全不溶，则样品可能是磷矿石粉、滑石粉等；若少许部分溶解，则样品可能是农用过磷酸钙等。磷含量的测定 在酸性介质中，试样溶液 中的磷酸根与钼酸喹形成磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤、洗涤，于180摄氏度下干燥后称重，计算磷含量。国家饲料标准中规定，磷含量(P)16.0%，正常含量范围为16.0%18.0%，若不在此范围，则为掺假产品。钙含量测定 在试样溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙离子給合，以铬黑T为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，计算钙含量，国家饲料标准中规定，钙含量21.0%，正常范围为21.0%23.3%，若不在此范围，则为掺假产品。氟含量的测定 氟是动物体正常生理活动所必需的微量元素，但又是有毒元素。畜禽长期摄入含量超标量氟的饲料会引起慢性氟中毒。严重影响畜禽的正常生长，所以必须对磷酸氢钙中的氟进行检测，氟的检测一般采用氟离子选择电极法，国家饲料标准中规定，饲料级磷酸氢钙中氟含量不应每公斤超过1800mg，如果测得超出标准，则为掺假或未脱毒产品，坚决不能使用。2. 磷酸氢钙识别方法2.1 手摩擦法 用手拈着试样用力摩擦以感觉试样的粗细程度。正常试样手感柔软，细粉末并且均匀；色泽呈白