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实验五 烟气成分分析

一、实验目的：
1．了解手提式气体分析仪的使用原理。
2．掌握手提式气体分析仪的操作，能独立进行烟气成分的测定。
3．学会对烟气组成成分CO 2、O2、CO及N2的分析与计算。
二、实验原理
工业上，用于烟气成分分析的仪器种类有很多，本实验为手提式气体分析器，它是在过去的奥式气体分析器的基础上加以改造后设计制作的，是一种利用不同的化学吸收剂逐次对烟气中各项组分进行吸收，来达到对烟气成分进行分析的方法。主要是对燃烧产物中的CO2、O2和CO的体积百分比进行测定。其原理为：
1．CO 2的测定：
用苛性钾(KOH)或苛性纳(NaOH)溶液吸收CO2，吸收过程如下：
2 KOH + CO2 = K2CO3 + H2O
同时，此溶液中亦吸收烟气中含量很少的SO2，反应公式为：
2 KOH +SO2=K2SO3+H2O
2．O2的测定：
用焦性没食子酸（C6H3(OH)3）碱溶液吸收了O 2，吸收过程如下：
C6H3(OH)3 +3KOH = C6H3(OK)3 + 3H2O
三羟基苯钾

2C6H3(OK)3 +1/2O2 = (KO)3 ·C6H3·C6H3(OK)3 + H2O
六羟基联苯钾
3．CO的测定：
用氧化亚铜（Cu2Cl2）的氨溶液吸收CO，吸收反应如下：
Cu2Cl2+2CO= Cu2Cl2·2CO
Cu2Cl2·2CO + 4NH3 + 2H2O = 2 NH4Cl + 2Cu + (NH4)C2O4
4．N2的测定：
烟气中N2不做个别的分析，测定CO 2、O2、CO后剩余的气体都认为是N2。

三、实验仪器：
实验仪器为手提式气体分析器，其结构如下图所示：

图 手提式气体分析仪示意图

四、实验步骤
1．吸收液的配制：
(1) 苛性钾(KOH)水溶液
取1份重量的KOH溶于2份重量的蒸馏水中。此溶液的吸收能力为每毫升约可吸收40毫升的CO 2。待溶液中有白色结晶析出时，说明溶液已被饱和，应更换新的吸收液。
(2) 焦性没食子酸碱溶液
焦性没食子酸钾吸收液是由以下两种A、B溶液混合而成：
A液：把5克焦性没食子酸溶于15毫升蒸馏水中；
B液：把48克氢氧化钾溶于52毫升蒸馏水中。
此种溶液吸收氧的能力与溶液的温度和氧的含量有关。当温度不低于25℃而混合气体中氧含量不超过25%时，吸收能力最强最快。如果氧含量大于25%而温度低于15℃，吸收能力较小较慢，当温度低于12℃时，便不能吸收。
该溶液1毫升约可吸收12毫升的O2。
(3) 氯化亚铜铵溶液
将氯化铵250克溶于750毫升水中，加入200克 氯化亚铜，再把一份（体积）比重为0.90的氢氧化铵同上述的三份（体积）溶液混合。配制时应严格控制氢氧化铵的加入量，因为如加入量不够，吸收力变小；如加入量过大，氨蒸气会影响测定结果。
此溶液1毫升可吸收约15毫升的CO。

2．取气样：
烟气试样的取得可采用吸气双连球取样。吸气双连球取烟气试样的连接方法如图2-2所示。
取样时，把取气管从烟囱的测孔插入，使取气管的进气口迎着烟气排出的方向；将排气管及贮气球胆进气口用铁夹子夹紧（贮气球胆中的气体要排净）；用手反复挤压双连球，将烟气连同吸气管中残余气体一起吸入下球，待下球装满气体后，打开排气管夹子，将这部分混合气体排出，再将夹子夹紧，继续吸气，当把吸气管路中的残存气体排净后，即可夹紧排气管。打开

图2-2 吸气双连球取烟气试样的连接方法

贮气球胆进气中夹子，反复压挤，至球胆中充满烟气。最后将气球胆进气中夹紧，取下后即可待用。

3．装溶液
手提式气体分析器共有4个吸收瓶，因做烟气分析一般测烟气中CO 2、O2、CO及N2的含量，所以只用其中的3个即可。
为方便操作，我们选用X1、X2、X3三个吸收瓶盛装吸收液，其中X1盛装KOH溶液，用以吸收CO 2 ；X2中盛装焦性没食子酸钾溶液，用以吸收O2；X3中盛装氯化亚铜铵溶液，用以吸收CO。每瓶吸收液装入量约200毫升。
将水准瓶内装入约200毫升5%硫酸溶液中，加甲基橙数滴，使溶液呈现红色，作为指示剂溶液。
再把液封瓶及保温套中注满蒸馏水，以起到液封及保温作用。
4．检查仪器的严密性：
关闭K1至K4开关，打开K5开关，抬高水准瓶，使量瓶中充满指示剂溶液，然后关闭K5，落下水准瓶。如果此时量管中的指示液没有明显下降，即说明仪器的严密性可靠。如果量管中的指示液随水准瓶的落下而有明显的下降，则说明仪器有漏气的地方，应找出漏气处，严加密封。
5．操作过程：
(1) 用水准瓶分别调节各吸收瓶内吸收液的液面，使各瓶内吸收液充满至阀门处。
注意：在调节某一吸收瓶内的吸收液封时，应关闭其他吸收瓶的开关。
(2) 关闭K1至K4开关，打开K5，提高水准瓶，使指示液充满量管，将管路中空气排出。把烟气试样接入干燥管进口，关闭K5，打开K4，降低水准瓶，使烟气吸入量管。然后关闭K4打开K5，提高水准瓶此时吸入之烟气连同管路中的残余空气一起排出。这样整个管路均被烟气“清洗”了一次，若“清洗”不净，可再“清洗”1至2次。
(3) 清洗完毕，提高水准瓶，使量管中充满指示液，关闭K5，打开K4，降低水准瓶。准确吸入烟气100毫升。关闭K4打开K1，提高水准瓶，将烟气压入X1吸入瓶内，然后再将水准瓶位置降低，使烟气又被吸回量气管中，经过这样3至4次压入和吸回的过程后，将烟气吸入量气管内，关闭K1把水准瓶靠近量气管，使水准瓶口指示液面与量气管中指示液面对齐至同一高度，记下此时量气管中液面读数。每次打开K1，重复上法操作，直到量气管中液面读数不变，即说明CO 2已被完全吸收，记下读数V1。
然后再打开K2，按上述方法进行O 2的测定，记下读数V2。最后打开K3，进行CO的测定，记下读数V3。

五、实验注意事项：
1．必须严格按操作步骤进行，各组分的吸收顺序不可搞乱，否则将会使实验结果不准。
2．谨慎操作，不可使吸收瓶内的溶液冲入管路与其他溶液混合。
3．提升或放低水准瓶时动作要缓慢，以防指示液或吸收液冲入管路。
4．转动各开关时不可用力过猛过大，以防损坏仪器。

六、思考题
1．试说明水准瓶在实验中的作用？原理是什么？
2．实验前为什么要检查仪器的严密性？如有漏气，如何处理？
3．为什么在取气样和分析气样时都要洗气？如何洗气？

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