有机实验大题.docx

1、实验室用下图装置制取少量溴苯，填写下列空白。

(1)在烧瓶a中装的试剂是         、          、         。
(2)请你推测长直导管b的作用：
一是                    ，
二是                    的作用。
(3)导管c的下口出现白雾，原因是

(4)反应完毕后，向锥形瓶d中滴加AgNO3溶液有            生成，其离子方程式为                                         ；生成溴苯的化学反应方程式为                                     。
(5)反应完毕后，将烧瓶a中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为           的缘故。纯溴苯为无色液体，它比水______（轻或重）。获得纯净的溴苯应进行的实验操作是____________________________________________________________________

2、葡萄可用于酿酒。
（1）检验葡萄汁含葡萄糖的方法是：向其中加碱调至碱性，再加入新制备的Cu（OH）2，加热，其现象是_______________________________________。
（2）葡萄在酿酒过程中，葡萄糖转化为酒精的过程如下，补充完成下列化学方程式。
C6H12O6（葡萄糖）2________+2C2H5OH
（3）葡萄酒密封储存过程中生成了有香味的酯，酯也可以通过化学实验来制备。实验室用下图所示装置制备乙酸乙酯：

①试管a中生成乙酸乙酯的化学方程式是________________________________。
②试管b中盛放的试剂是饱和_________________溶液。
⑧实验开始时，试管b中的导管不伸入液面下的原因是___________________。
④若分离出试管b中生成的乙酸乙酯，需要用到的仪器是____（填序号）。
a. 漏斗    b. 分液漏斗    c. 长颈漏斗

3、乙烯是来自石油的重要有机化工原料，其产量通常用来衡量一个国家的石油化工发展水平。结合以下路线回答：

已知：
（1）反应II的化学方程式是              。
（2）D为高分子化合物，可以用来制造多种包装材料，其结构简式是              。
（3）E是有香味的物质，在实验室用下图装置制取。

①反应IV的化学方程式是        ，该反应类型为        。
②该装置图中有一个明显的错误是                      。
（4）为了证明浓硫酸在反应IV中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图改进后装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管乙再测有机层的厚度，实验记录如下：
实验编号
试管甲中试剂
试管乙中试剂
有机层的厚度/cm
A
2 mL乙醇、1 mL乙酸、
1mL18mol·L－1浓硫酸
饱和Na2CO3溶液
3.0
B
2 mL乙醇、1 mL乙酸
0.1
C
2 mL乙醇、1 mL乙酸、
3 mL 2mol·L－1 H2SO4
0.6
D
2 mL乙醇、1 mL乙酸、盐酸
0.6

①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是3mL和         mol·L－1。
②分析实验                （填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。

4、某兴趣小组在实验室用加热乙醇、浓H2SO4、溴化钠和少量水的混合物来制备溴乙烷，检验反应的部分副产物，并探究溴乙烷的性质。

（一）溴乙烷的制备及产物的检验：设计了如上图装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）仪器A的名称是         
（2）制备操作中，加入的少量的水，其目的是        。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成       b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发               d．水是反应的催化剂
（3）加热片刻后，A中的混合物出现橙红色，该橙红色物质可能是____________
（4）理论上，上述反应的副产物还可能有：乙醚（CH3CH2－O－CH2CH3）、乙烯、溴化氢等
① 检验副产物中是否含有溴化氢：熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验。B、C中应盛放的试剂分别是       、         
② 检验副产物中是否含有乙醚：通过红外光谱仪鉴定所得产物中含有“－CH2CH3”基团，来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价：             
（5）欲除去溴乙烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是         。（填字母）
a．NaI        b．NaOH          c．NaHSO3         d．KCl
（二）溴乙烷性质的探究：
用如图实验装置(铁架台、酒精灯略) 验证溴乙烷的性质：

Ⅰ：在试管中加入10 mL6mol/L NaOH溶液和2 mL 溴乙烷，振荡。
II：将试管如图固定后，水浴加热。

(1)观察到___________现象时，表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。
(2)为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，将生成的气体通入如图装置。A试管中的水的作用是                              ，若无A试管，B试管中的试剂应为             。

5、乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯（夹持装置已略去），发生的化学反应为：

可能用到的有关数据见下表：

实验步骤如下：
①在图1的圆底烧瓶中，装入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。
②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加誊
③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124℃-126℃的馏分，称得质量为7.0g。
回答下列问题：
（1）图2冷凝管中冷水从____口流入（用字母表示）；仪器d的名称是____。
（2）分液漏斗使用前须____并洗净备用。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（3）实验中产生的副产物的结构简式为____（任写一种）。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是____。
（4）实验中图1圆底烧瓶c的容积最适合的是____（选填字母）。
A．25mL
B．50mL
C．250mL
D．500mL
（5）分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是____：判断反应基本完成的标志是____。
（6）实验中，乙酸正丁酯的产率为____%。

6、塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：

实验步骤如下：
步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用          。
（2）图中仪器a名称及作用是         ；步骤3中确定有大量酯生成的依据是       。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是        。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是       。
（5）用减压蒸馏的目的是       。

7、某学生为了验证苯酚、醋酸、碳酸的酸性强弱，设计了如图所示实验装置：请回答下列问题

（1）仪器B中的实验现象：                   。
（2）仪器B中反应的化学方程式为：________________________________。
（3）该实验设计不严密，请改正                                   。

8、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺
制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
化学原理为：

苯胺      乙酸        乙酰苯胺
② 相关物质的物理常数
物 质
相对分
子质量
状 态
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶 解 度(g)
水
乙 醇
苯 胺
93
无色液体
－6
184
3．42(20℃)
任意比混溶
冰醋酸
60
无色液体
17
118
任意比混溶
任意比混溶
乙酰苯胺
135
白色片
状固体
114
304
0．56(20℃)、3．45(50℃)
5．20(100℃)
36．9(20℃)
③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：

④ 制备方法和过程：

已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化
Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题：
（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是            。
（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是         。
（3）步骤3中洗涤剂最好选择         。
A．冷水   B．热水   C．15%的乙醇溶液   D．NaOH溶液
（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→        →冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
（5）上述制备过程的产率是                   。

9、阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：

操作流程如下：

已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题：
（1）合成过程中最合适的加热方法是             。
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式   。
（3）粗产品提纯：
① 分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是                      。判断该过程结束的方法是                                 。
② 滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是                      。
③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是                。
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V1 mL a mol·L-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式
                                                                             。
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为                            。

10、某课外活动小组利用如下图所示的装置进行乙醇的催化氧化实验并制取乙醛(试管丙中用水吸收产物)，图中铁架台等固定装置已略去。实验时，先加热玻璃管中的铜丝，约1 min后鼓入空气。请填写下列空白：

（1）检验乙醛的试剂是________(填字母)。
A．银氨溶液
B．碳酸氢钠溶液
C．新制Cu(OH)2
D．氧化铜
（2）乙醇发生催化氧化反应的化学方程式为：_____________________________。
（3）实验时，常常将甲装置浸在70～80 ℃的水浴中，目的是_______________________，由于装置设计上的缺陷，实验进行时可能会_________________________。
（4）反应发生后，移去酒精灯，利用反应自身放出的热量可维持反 应继续进行。进一步研究表明，鼓气速度与反应体系的温度关系曲线如图所示。试解释鼓气速度过快，反应体系温度反而下降的原因________________，该实验中“鼓气速度”这一变量你认为可用_________来估量。

（5）该课外活动小组偶然发现向溴水中加入乙醛溶液，溴水褪色。该同学为解释上述现象，提出两种猜想：①溴水将乙醛氧化为乙酸；②溴水与乙醛发生加成反应。请你设计一个简单的实验，探究哪一种猜想正确？_______________________________。

11、银镜反应是检验醛基的重要反应，教材对该实验的操作条件只是粗略的描述。某同学进行如下研究：
（1）在干净试管中加入2ml2％                            ，然后，                   得到银氨溶液，分装入5支试管，编号为1#．2#．3#．4#．5# 。
（2）依次滴加2%．5%．10%．20%．40%的乙醛溶液4滴，快速振荡后置于60℃~70℃的水浴中。3分钟后，试管1#未形成大面积银镜，试管5# 的银镜质量差有黑斑， 试管4# 产生的银镜质量一般，试管2#．3# 形成光亮的银镜。
该研究的目的是：                                                           。
（3）乙醛发生银镜反应的化学方程式为：                                           ，
（4）有文献记载:在强碱性条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。验证和对比实验如下。
装置
实验序号
试管中的药品
现象

实验Ⅰ
2mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液
有气泡产生:
一段时间后，溶液逐渐变黑:试管壁附着银镜
实验Ⅱ
2mL银氨溶液和
数滴浓氨水
有气泡产生:一段时间后，溶液无明显变化

该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料后，得知:
a．Ag(NH3)2++2H2OAg++2NH3·H2O　    b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O
经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3,黑色物质中有Ag2O。产生Ag2O的原因是：
　　　　　　　　　　                                                 。
（5）用湿润的红色石蕊试纸检验NH3产生的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　 。用稀HNO3清  洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是　　　　　　　　 　    　　　　 。
（6）该同学对产生银镜的原因提出假设:在NaOH存在下，可能是NH3还原Ag2O。如果该假设成立，则说明检验醛基时，银氨溶液不能呈强碱性，因为：

12、实验室可用环己醇（沸点：160．84℃，微溶于水）制备环己酮（沸点：155．6℃，微溶于水），使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。

下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图：

合成实验过程如下：
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5．2 mL环己醇和25 mL冰醋酸。开动搅拌器，将40 mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中，并使瓶内温度维持在30～35℃，用磁性搅拌器搅拌5 min。然后，在室温下继续搅拌30 min后，在合成装置中再加入30 mL水、3g氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
回答下列问题：
（1）在合成装置中，甲装置的名称是                 。
（2）三颈烧瓶的容量为         （填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL"）。
（3）滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是____         。
（4）蒸馏完成后，向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是        。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒人____        中，分离得到有机层。
（5）用如上右图对粗产品进行精制，蒸馏收集____       ℃的馏分。
（6）检验坏己酮是否纯净，可使用的试剂为____         。
A．重铬酸钾溶液    B．金属钠    C．新制的氢氧化铜悬浊液

13、乙酸乙酯是重要的化工原料。实验室合成乙酸乙酯的装置如下图所示。

有关数据及副反应:

副反应：
C2H5OH+C2H5OHC2H5OC2H5+H2O
请回答下列问题：
（1）在大试管A中添加的试剂有6 mL乙醇、4 mL乙酸和4 mL浓硫酸,这三种试剂的添加顺序依次为 _______、_______   、_______
（2）试管B中导管接近液面未伸入液面下的理由是  _______
（3）现对试管B中乙酸乙酯粗产品进行提纯，步骤如下：
①将试管B中混合液体充分振荡后,转入 _______(填仪器名称)进行分离;
②向分离出的上层液体中加入无水硫酸钠，充分振荡。加入无水硫酸钠的目的是：
③将经过上述处理的液体放入干燥的蒸馏烧瓶中，对其进行蒸馏，收集_______0C左右的液体即得纯净的乙酸乙酯。
（4）从绿色化学的角度分析，使用浓硫酸制乙酸乙酯不足之处主要有____________________
（5）炒菜时，加一点白酒和醋能使菜肴昧香可口，试用符合实际情况的化学方程式解释: ___ _______________

14、已知：苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、6.8g（95℃）。乙醚的沸点为34.6℃。实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，其原理为：2C6H5―CHO＋NaOHC6H5―CH2OH＋C6H5―COONa
实验步骤如下：
①向如图所示装置中加入适量 NaOH、水和苯甲醛，混匀、加热，使反应充分进行。

②从冷凝管下口加入冷水，混匀，冷却。倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。水层保留待用。将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。
③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热除去乙醚，收集198℃～204℃馏分得苯甲醇。
④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得苯甲酸。
（1）步骤②中，最后用水洗涤的作用是   。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：先   后   。
（2）步骤③中无水硫酸镁的作用是   。
（3）步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为   ；将反应后混合物冷却的目的是   。
（4）抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有   、   （填仪器名称）。

15、的确良的化学成分是聚对苯二甲酸乙二酯（结构简式如下图）。在上个世纪六、七十年代，人们也称其为“的确凉”、“的确靓”。现代的人们选择衣料大都重全棉，轻化纤，认为全棉质料的衣物穿着透气舒服。可在那个年代却恰恰相反，那时化纤布料刚刚进入市场不久，价格比棉质布料要贵不少。按当时普通人家的生活水平，拥有一件的确良衬衫简直就是“身份的象征”。

请回答下列各个问题：
（1）制备聚对苯二甲酸乙二酯的单体是             。其链节是           。
（2）下面是制备聚对苯二甲酸乙二酯的一种方法：

① 写成A、B有机化合物的结构简式：                  、               。
② 反应I需要的试剂是                     。
③ 反应II的反应类型是                    。
（3）成品聚对苯二甲酸乙二酯是一种结晶性好，无色透明，极为坚韧的材料。有玻璃的外观，无臭、无味、无毒，易燃，燃烧时，产生蓝色边缘的黄色火焰。其燃烧反应属于     。
A．聚合反应    B．加成聚合反应    C．缩合聚合反应     D．高分子化学反应

16、下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置，反应需要加热，图中省去了加热装置。有关数据见表3：

乙醇
溴乙烷
溴
状态
无色
液体
无色
液体
深红棕色
液体
密度／g·cm-3
0.79
1.44
3.1
沸点／℃
78.5
38.4
59

表3．乙醇、溴乙烷、溴有关参数
（1）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是       （选填序号）。
a．减少副产物烯和醚的生成        b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发                d．水是反应的催化剂
（2）写出溴化氢与浓硫酸加热时发生反应的化学方程式                   。
（3）图中试管C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是              。
（4）加热的目的是                                              。
（5）为除去产品中的一种主要杂质，最好选择下列   （选填序号）溶液来洗涤产品。
A．氢氧化钠      B．碘化亚铁      C．亚硫酸钠      D．碳酸氢钠
（6）第（5）步的实验所需要的玻璃仪器有                 。

17、邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。

步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。

18、乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：

其实验步骤如下：
步骤1：如图Ⅰ所示，取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加热回流5 min。
步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10 g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。
步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。
（1）步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有     。
（2）步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是     。
（3）步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是     。
（4）步骤4中操作X的名称是     ，该操作中不能使用明火的原因是       。
（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁()，可以使用的仪器分析方法是     。

19、工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其生产流程如下图：

有关物质的性质如下表：
物质
沸点
溶解性
主要化学性质
异丙苯
152.4℃
不溶于水，易溶于酒精。
可被强氧化剂氧化
苯酚
181.8℃
微溶于冷水，易溶于热水和酒精等有机溶剂。
易被氧化
丙酮
56.2℃
易溶于水和有机溶剂
不易被氧化

（1）检验有机相中是否含有水的方法是                                       ；
（2）“操作2”的名称是                      ；
（3）丙酮中常含有苯酚和异丙苯中的一种或者两种有机物杂质，某同学做了如下检验。
检验项目
实验方案
检验丙酮中一定存在有机杂质的方法是   
A．酸性KMnO4溶液，加热
B．乙醇，溶解        
C．NaOH溶液（酚酞），加热
检验丙酮中一定含有苯酚的方案是：
取少许待测液置于试管中，滴加1～2滴FeCl3溶液。预期的实验现象和结论是       。

（4）某同学对该厂废水进行定量分析。取20.00mL废水于锥形瓶中，水浴加热，用0.1000mol·L－1酸性KMnO4溶液滴定（假定只有苯酚与KMnO4反应）。达到滴定终点时，消耗KMnO4溶液的体积为10.00mL。有关反应方程式为：
5 + 28KMnO4 + 42H2SO428MnSO4 + 14K2SO4 + 30CO2↑+ 57H2O
①滴定终点的现象为                                                     。
②该废水中苯酚的含量为         mg·mL－1。（保留二位有效数字）。

20、阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，学名为乙酰水杨酸，结构简式为。某探究小组在实验室探究阿司匹林的合成，主要原料是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]，制备基本实验流程如下：

已知：1、乙酰水杨酸是白色晶体，易溶于乙醇、乙醚，在128～135℃易分解。
2、主要试剂和产品的其它物理常数
名称
相对分子质量
熔点或沸点（℃）
水溶性
水杨酸
132
158（熔点）
微溶
醋酸酐
102
139.4（沸点）
与水反应
乙酰水杨酸
180
135（熔点）
微溶

请根据以上信息回答下列问题：
（1）写出水杨酸与醋酸酐制备阿司匹林的化学方程式                     。
（2）制备阿司匹林主反应时，仪器必须干燥的原因是                    。
（3）合成阿司匹林主反应时，最合适的加热方法是              ，除酒精灯外，该加热装置还需要的玻璃仪器有                       。
（4）提纯粗产品时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤（即减压过滤），结合提纯流程回答加饱和NaHCO3溶液的目的是                                   。
（5）最终所得产品可能仍含有少量水杨酸，检验含有水杨酸的操作和现象是            
                                                                             。

21、乙酰水杨酸俗称阿司匹林，是一种历史悠久的解热镇痛药。合成原理是：

虚框中为提纯原理，是为了除去该反应的副产物：水杨酸酐、乙酰水杨酸水杨酯、乙酰水杨酸酐和聚合物等。水杨酸（熔点158℃）和乙酰水杨酸（熔点135℃）微溶于冷水、可溶于热水和乙酸乙酯。生产流程是：

（1）操作I、III的名称是      ；使用热水浴加热的原因是                   。
（2）可以循环利用的是       ；固体2的成份是                            。
（3）为了检验产品中是否含有水杨酸，并进行精制（除去产品中的其它反应物和副产物），进行以下操作，请完成下表：
序号
操作
现象
结论
检
验
取几粒产品晶体投入装适量热水的试管中，振荡
得无色溶液

向试管中滴入       溶液
          .
产品中有水杨酸
重
结晶
将粗产品溶于适量的水中，水浴加热，趁热过滤，将滤液                ，抽滤
有晶体析出
精产品

（4）用中和法测定产品纯度：
取a g产品溶解于V1 mL1mol/L的NaOH溶液中，加热使乙酰水杨酸水解，再用1 mol/L的盐酸滴定过量的NaOH，当滴定终点时消耗盐酸V2 mL；计算出产品纯度为                            （只需列出计算表达式，不必化简。乙酰水杨酸分子量为180）。

22、三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知：i)格氏试剂容易水解，

ii)相关物质的物理性质如下：
物质
熔点（℃）
沸点（℃）
溶解性
三苯甲醇
164.2
380
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
—116.3
34.6
微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
—30.7
156.2
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
—34.6
212.6
不溶于水
Mg(OH)Br
常温下为固体
能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

iii)三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称：          ，装有无水CaCl2的仪器A的作用是：                                ；

（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是          ，微沸回流时冷凝管中水流的方向是：                     （填“X→Y”或“Y→X”）；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：

其中，操作①为：                     ；洗涤液最好选用：                     ；
A．水           B．乙醚               C．乙醇           D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：                                ；
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为           （保留两位有效数字，已知三苯甲醇的分子式为C19H16O，相对分子质量为260）。

23、苯酚具有弱酸性，在空气中易被氧化。工业上以苯、硫酸、氢氧化钠、亚硫酸钠为原料合成苯酚的方法可简单表示为：

（1）根据上述反应判断下列三种物质的酸性由强到弱的顺序为         （填序号）。
A．             B．               C．H2SO3
（2）步骤④与使用CO2相比，使用SO2的优点是                    （答一个方面）。
（3）经反应④得到的产物除外、可能还含有OH－、SO32-、HSO3-等微粒。请设计实验方案，证明溶液中存在、SO32-、HSO3-，写出实验步骤、预期现象和结论。
限选仪器及试剂：试管、滴管、玻璃棒、过滤装置和滤纸；2mol·L－1盐酸、1mol·L－1 BaCl2溶液、品红溶液、0.01 mol·L－1酸性KMnO4溶液、1 mol·L－1 FeCl3溶液、饱和溴水等。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量待测液于试管中，加入足量的1 mol·L－1BaCl2溶液，静置、过滤，得滤液和沉淀。将滤液分置于试管A、B中，沉淀置于试管C中。

步骤2：往试管A中加入                         
                                    。
                  ，说明溶液中含有HSO3-。
步骤3：往试管B中加入                        。

                         。
步骤4：往试管C中加入2 mol·L－1盐酸酸化，再滴入1～2滴品红溶液。
                         ，说明溶液中含有SO32-。
（4）纯度测定：称取1.00g产品溶解于足量温水中，向其中加入足量饱和溴水（产品中除苯酚外，不含其它与饱和溴水反应生成沉淀的物质），苯酚全部生成三溴苯酚沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称得沉淀质量为3.31g，则产品中苯酚的质量分数为             。（苯酚的分子式为C6H6O，三溴苯酚的分子式为C6H3Br3O，它们的相对分子质量分别为94、331）

24、1，2-二溴乙烷在常温下是无色液体，密度是2.18g/cm，沸点是131.4℃，熔点是9.79℃，不溶于水，易溶于醇、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置来制备1，2-二溴乙烷。其中试管c中装有液溴（表面覆盖少量水）。

（1）写出制备1，2-二溴乙烷的化学方程式________。
（2）安全瓶a可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管c中导管是否发生堵塞。如果发生堵塞，a中的现象是__________。
（3）容器b中NaOH溶液的作用是__________，容器d中NaOH溶液的作用是__________。
（4）试管c浸入冷水中，以及液溴表面覆盖少量水的原因是__________。
（5）某同学在做实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，通入的乙烯混合气体的量比正常情况下超出许多。如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因________________．

25、利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实。某化学兴趣小组通过在实验室中模拟上述过程，其设计的模拟装置如下：

（1） B装置有三种功能：①控制气流速度；②均匀混合气体；③                       

（2） 设V(Cl2)/V(CH4)=x，若理论上欲取代反应获得最多的氯化氢则x≥        
（3） D装置的石棉中均匀混有KI粉末其作用是                     。
（4） 在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内