原子吸收光谱仪期间核查操作程序.doc

原子吸收光谱仪期间核查操作程序

1 目的
为了使原子吸收光谱仪在两次校准的有效期内，其关键量值维持良好的置信度，确保检测结果准确可靠,特制定本程序。
2 范围
2.1 本程序适用于原子吸收光谱仪期间核查.
3 权责
3.1 检验人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 期间核查内容
4.1.1 概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。
4.1.2 核查项目及其技术要求
4.1.2.1 波长示值误差与重复性
A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B. 波长示值误差按照下式计算：

式中：λr——汞、氖谱线的波长标准值；
λi——汞、氖谱线的波长测量值。
C. 波长重复性（δλ）按下式计算；
δλ=λmax-λmin
式中  λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；
λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。
波长示差误差不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm
4.1.2.2 分辨率
点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
4.1.2.3 边缘能量
点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下，对As193.7nm谱线进行以下测量：
谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；
谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A；
谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压应不超过650V。
4.1.2.4 样品溶液的吸喷量（F）和表现雾化率（ε）检定
A. 将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F）
B. 将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL量筒内（注意：保持一段水封），在另一量筒内注水10mL，在与“A”步骤相同的条件下，将毛细管插入水中，直到10mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V(mL),并计算表现雾化率（ε）：

吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。
4.1.2.5 绝缘电阻
用万用电表的电阻档测量仪器外壳和电源线之间的电阻值，应不低于20MΩ。
4．2 火焰原子化法测铜的检出线（CL(K =3)）
4.2.1 将仪器各参数调至最佳状态，用空白溶液调零，分别对三种铜 标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法 求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度（S）。
S=dA/dC [A/(µg·ml-1)]
5.2.3 在与5.2.1完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度三倍于检出线的溶液）进行11次吸光度测量，并求出其标 准偏差（SA）。
4.2.4 按下式计算铜的检出限：
CL(K=3)=3SA/S (µg/ml)
4.2.5 火焰原子化法测铜的精密度
在进行5.2.1条测定时，选择系列标准溶液中某一溶液，使吸光度为0.1~0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。其数值应不大于1.5％。
4.3石墨炉原子化法测镉的检出限（CL(K =3)）
4.3.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线斜率，即为仪器测镉的灵敏度（S）。
S=dA/dQ=dA/d(CⅹV) (A/pg)
式中 C——溶液浓度（nglml）；
V——取样体积（µl）。
4.3.2 在与5.3.1款完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差（SA）。
4.3.4 按下式计算仪器测镉的检出限：
CL(K =3) = 3 SA/S (g)
4.3.5仪器测定镉的特征量（C。M。）按下式计算：
C。M。=0.0044/S (pg)
4.3.6 石墨炉原子化法测镉的精密度检定
在进行第5.3.1条测定时，对2.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定，并求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。其数值应不大于5％。
4.4标准物质期间核查
取在有效期内标准物质,按GB/T5009-2003操作,分别检测其镉(石墨炉)、铜（火焰）含量。根据检测结果与标准量值的符合程度评判检测仪器和使用方法在两次校准的有效期内其关键量的置信度。
5 相关文件/资料
5.1 原子吸收分光光度计检定规程 JJG694-90
5.2 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T 4470-1998（idt ISO 6955-1982）