ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程.doc

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ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程
目的：
建立《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的标准操作规程。
2. 范围：
适用于《ZDJ-4A型自动滴定仪》的操作和使用。
3. 职责：
QC室的操作人员对本标准的实施负责。
4. 程序：
4.1. 操作前准备：
4.1.1. 开机前，首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证，看
基本部件安装是否到位，看各供流管路接头连接是否可靠。检查电气线路各种连接是否匹配、正确。
使用复合电极测试时，复合电极的电气插头应插入电极插口（1）上；使用测量电极与参比电极测试时，插口（1）上应插入Q9短路插头，其它两个电极分别与测量电极接口（2）接线柱（一）连接好。（注意：任何测试，电极插口（1）都不得空置）。
4.1.2. 检查滴定剂的容积，不能少于5ml。
如选择《氧化还原滴定》模式，溶液杯内溶液不能少于100ml。
4.1.3. 如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂（如硝酸银AgNO3），应对滴
定管做认真清洗，以免产生结晶损坏阀门。
4.1.4. 开机前不得更换滴定管。（必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作，
使活塞处于下死点位置时，方可进行更换）。
4.1.5. 上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于1分钟。
4.2. 键盘说明：
4.2.1.“输入”键：相当于计算机中的回车键，按压此键可将参数或命令输入仪器，并使仪器进入到下一步工作状态。在以后的操作步骤说明中用“↙”表示按压此键。
4.2.2. “Yes/No”键：人—机对话时，答“是”或“否”。按一次为“Yes”，再按
一次为“No”。
4.2.3. “修改”键：按下此键，可将原来设定的某一个号数进行修改，用户可重新
改换参数。
4.2.4. “手动”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即进入手动滴定模式。
4.2.5. “测试”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器可进入“mv”测量
功能或打印测试功能。
4.2.6. “清洗”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动进行滴定清
洗。
4.2.7. “补液”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动补液至满管。
4.2.8. “终止”键：按此键，可终止仪器正进行的任何操作，返回起始准备状态。
4.3. 参数设置说明：
4.3.1. 使用复合电极选择测量电极口（1）；使用测量电极和参比电极时，选择测量
电极口（2）。操作中，根据具体的选择，输入“1”或“2”。
4.3.2. 标定电极：
pH玻璃电极需定期进行标定，并记录下该电极的零pH电位（E0）值。以后在温度
变化不大的情况下，可以不做电极标定，并输入记录下的E0值。
4.3.3. 滴定管体积校准系数：
通常，仪器可不做此项标定。如确需进行标定（仪器使用多年，对滴定管精度有所还疑）时，在化验室熟悉本仪器的技术人员指导下，执行下述操作程序：
4.3.3.1. 使仪器进入起始准备状态，按压“CLEAN”键，清洗滴定管多次，注意
要使蒸馏水充满整个管路，不得有气泡存在。
4.3.3.2. 取一只干净称量瓶，先用万分之一精度量级的天平称出空瓶重量，把输液管伸入称量瓶内，按压“CLEAN”键一次，把充满滴定管的蒸馏水排入称量瓶内，再用天平称量重量。
4.3.3.3. 按下式计算出滴定管体积校正系数f。
F=
g2—g1
d·V0
式中：f —滴定管体积校正系数；
g1 —空瓶重量；
g2 —加液后的称量瓶重量；
d —水的密度（在测定时的温度下）；
V0—滴定管容纳蒸馏水的名义体积。
仪器在没有进行标定时输入“1”。
4.3.4. 滴定剂浓度标定：
标定后仪器自动输入该参数值。
4.3.5. 样品体积：
移取样品的体积。单位：毫升。
4.3.6. 本底体积：
滴定烧杯内样品体积加蒸馏水稀释后的总体积。单位：毫升。
4.3.7. 弱酸在水中的离解常数：
各种弱酸的各级离解常数为Ka、Ka1、Ka2。
4.3.8. 弱碱在水中的离解常数：
各种弱碱的各级离解常数为Kb、Kb1、Kb2。
4.3.9. 滴加速度：
根据体系滴定终点突跃的大小来确定滴加速度A值。

A值
突跃大小
实例
0~2
≥50mv
用滴定水中的钙、镁含量
3~5
≥100mv
AgNO3滴定NaCl
6~9
≥200mv
NaOH滴定HCl
注意：此参数仅在预设终点滴定模式中使用。
4.4. 滴定模式说明：
4.4.1. 滴定模式：
仪器有手动滴定、预设终点滴定（pH和mv），强酸滴定（强酸滴定、强碱或弱碱），
强碱滴定（强碱滴定强酸或弱酸），混合酸滴定，多元酸滴定，多元碱滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定十二种滴定模式。
4.4.1.1. 手动滴定（HAND）：
仪器每次可根据操作者输入的体积进行滴定，操作者记录每次加入体积及对应的电位（或由打印机打印出）。
4.4.1.2. 预设终点滴定MODE（0）：
a、 预设终点电位滴定：操作者自己设定A值及终点mv值等参数，仪器自动判别
出终点。
b、 预设终点pH滴定：操作者自己设定A值及终点pH值等数，据仪器自动判别出
终点。
4.4.1.3. 强酸滴定MODE（1）：
此模式以强酸（HCl、H2SO4）作滴定剂，滴定强碱（NaOH）或一元弱碱（NH3·H2O）。
a、强酸滴定强碱。
b、强酸滴定弱碱。
4.4.1.4. 强碱滴定MODE（2）：
此模式以强碱（NaOH）作滴定剂，滴定强酸（HCl）或一元弱酸（CH3COOH）。
a、强碱滴定强酸。
b、强碱滴定弱酸。
4.4.1.5. 混合酸滴定MODE（3）：
此模式是以强碱作滴定剂，滴定强酸与一元弱酸的混合体系（HCl+CH3COOH）。
4.4.1.6. 此模式多元酸滴定MODE（4）：
是以强碱作滴定剂滴定磷酸。
4.4.1.7. 多元碱滴定MODE（5）：
此模式是以强酸作滴定剂，滴定强碱与二元弱碱体系（NaOH+Na2CO3、NaCO3、NaHCO3三种）。
4.4.1.8. 沉淀滴定MODE（6）：
此模式以硝酸银（AgNO3）作滴定剂，滴定氯离子（Cl）的模式。
4.4.1.9. 氧化还原滴定MODE（7）：
此模式是以Na2S2O4为滴定剂，滴定体系中的Iz；进行此项滴定时，烧杯内溶液的
体积（本底体积）要大于100毫升。
4.4.1.10. 各模式选用电极：

模 式
反 应
选用电极
手动滴定
——
自定
MODE（0）
——
自定
MODE（1—5）
各种酸碱反应
pH复合电极或pH玻璃电极和参比电极
MODE（6）
沉淀反应
216型银电极或离子选择电极和271型双
盐桥参比电极
MODE（7）
氧化还原反应
铂电极或金属电极和参比电级
4.4.1.11. 滴定剂标定用的标准液：

模 式
反 应
选 用 电 极
MODE（1）
MODE（3）
MODE（4）
强酸（HCl、H2SO4）
碳 酸 钠
MODE（2）
MODE（5）
强碱（NaOH）
邻苯二甲酸氢钾
MODE（6）
硝酸银
氯化钠或氯化钾
MODE（7）
硫代硫酸钠
碘 酸 钾
4.5. 通用操作步骤：见附件《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的各种操作步骤：
5.3.通用操作步骤—5.15.滴定剂浓度标定操作步骤。
4.6. 停机：
关闭电源开关。
4.7. 滴定管清洗及更换：
4.7.1. 本仪器是高精度产品，因而对会产生沉淀或结品的滴定剂（如硝酸银AgNO3），在分析结束后，要用蒸馏水反复清洗滴定管，以免产生结晶损坏阀门。
4.7.2. 在更换滴定管之前，要先让仪器，完成补液动作。
4.8. 关机以后，至少要等1分钟以上的时间再开机，以使计算机系统和控制系统
可靠地复位。
5. 附则：
5.1. 键盘中的“终止”键要慎用，使用该键后，仪器自动回至起始准备状态，操作者输入的各种数据将会消失！
5.2. 由于用CRAN法判断终点（预设终点滴定除外），要求加入滴定剂体积不能太小（至少要大于5ml），这样要求操作者正确配制滴定剂的农度（一般为0.1mol/L）否则将影响分析。
5.3. 由于模式中终点判断需精确的pH值，所以pH电极需定期进行标定，以正确地测出电极的斜率及零pH电位（E0）值。
5.4. 仪器使用环境温度及滴定液温度不得超过35℃，否则将引起滴定管装置中的活塞变形，而影响使用。