NY∕T 3673-2020 植物油料中角鲨烯含量的测定(农业).pdf

ICS 65.020.01 04 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3673一2020植物油料中角盖烯含量的测定Determination of squalene in oilseeds 2020-08-26发布2021-01-01实施二支中华人民共和国农业农村部发布NY /1 3673-2020 (武汉人农业，农村;MIII料及制品质盐HI?f检验测试中心。本标fI主要起草人.王秀胶、ll乔玲、lWyjl二|、E;芳、李附武。I 植物油料中角益烯含量的测定范围本标1H规定了前11料1f(l.1;烯含量洲足的气桐I(己的质m占，fll气相In讼。本标叫:JlJJlll和fiII1菜籽、大豆、化生、二主j际:) 1 f.fJ盗烯含b!ltji则在2 规范性引用文件.-下列文1lx.JJ本文儿是不扫二日JVJ的币1川文GU/15刊1粮食Gll/T 6682 3 原理样品定挝。4 试剂兀水朋4. 3乙i(C，1 -15 4. 4 氢氧化伊jI(4. 5 角约;I古树m 1lr 4. 6 开:Jj宣烯标中，m正己炕1i二NY /1 3673-2020 |二|圳的版本适川于本文件。，外标法4. 7开l脚标州1问液(10飞快，)辆满她1吨挪用，;111却1.6)于0mL棕色制悦(5.7)中，用IE己炕J.将至主IJ眩，4. 8订l主EtM叫l工作浴液，如jljr则以堪重揄份制响市哩J何fJII己炕稀释，iji .fif, If工作的浓浓度分jjrJJJO. 5 lg/mL、1.0Vg/mL、2.01g/mL，5.百节?有节古o I/ m L,20. 0 Vg/mL。4. 9 氮氧化相JI乙醉浴液(2mo1/U月Hifn称收(112-1:0.1)氢氧化1.111，如|人200mL n甘乙自i(1. :l) il!: fJ浴1邸，然后用乙同(1.3)稀粹主容至1000mLo 5 仪器和设备5. 1 气相110.昔质悄仪:配有电子轰击I包7k(Ei)。5. 2分析大平感址士o.1 mgo 5. 3 涡旋混合糕。5. 4 低温冰箱。而;u立可低至一20C。5. 5 Tt.5心机:!i;有10mL转头，)1能获得对J.转速4500 r/min的相对Tzi心力。NY / T 3673-2020 5. 6 r，削L泌I1览。22111，有机系。5. 7 棕包容茧mL10 mL和1omL。5. 8 f与心怡10 mL。5. 9 尖J(破mit式包10 mL。5. 10 !(IJX仪。6 试样制备与保存6. 1 试样制备11 11料样dlI按照(;8/15491的规定进行杆样和分样后，收样品约200巨，去除杂质，经粉碎机粉畔，过30IJy(ri，置于1吭闭容器内。6. 2 保存试样于干燥书1.f址(-.。7 分析步骤7. 1 称样称取0.2g(有iiifn至0.0001 g)试样至10mL离心筒(5.8)中。7.2 角盗烯的提取r装有试样的TtJ心筒中Jm入2mL氢氧化钊i乙醉浴液(4.9)，超芦皂化30min(在750C条例下)后;1仅1:!:lJ，勾心竹，冷却l至室泪;1Jll人2mL水，JmL II二己炕(4.1)挝JIl(，同心钙至涡旋混合部(5.3)I昆J3min, 充分提取;/1500 r/ min 7-t心31TI111，若出现乳化现象，jJll入1!:j乙自;(4.3)(孔，11500 r/min再次离心3 min，转移上1i!i液至尖底破硝试岱(5.9)中。罚mJ mL正己炕(4.J)m复Jlttil取tM千j，3次，JI将4次JJt11x上iin合J1至尖底破硝试钮(5.9)巾，fi.-=J涡放，昆合，I昆匀，然后用主I次仪(5.10)1次干的剂，问立即1Jll人1mLiE己炕(4.J)复浴，4500 r/min离心3min(在WC条例下)，月500川1W进样。如果样被1订l盗烯浓度超过标月i工作I11I线线性范闸，市将样液月Lil二己炕衍释一定的俯数，使其浓度在线性1i.陪|之内。7. 3 气相 色i昔-质谱测定7. 3. 1 气相色谱参考条件包im位卜IP-5MS(30 m XO. 25 mm XO. 25m)包W柱.或等效包ilitLill样门前1立3000C。升1日程序，2000C保持Imn，以250C/min:il至3000C，保持5min。载气:高纯度级气，纯度9日.999%。进样方式分流，分fJtE比5010 进样休职1.0 11.。载气流速1.0 mL/min。7.3.2 质谱参考条件质Wf仪质.ll检祖!1Ji1(配:81:8.子轰击离子说D。离子源电子轰击离子源(1)。GC-MS直口站ll度，3000C0 ?主i子源jlU立2300C0 进样口/，iU且3000C。 1 肖子源70eV 0 检测方式应拌f巧子!i!IJ(S川)仪式。定性Tt.子)，j川/z69、81、95、137，)j二盐T.i子为m/z690 7.3. 3 定性测定在机!同i式驹条件下，简圳1物在样，W，.I.(j9i:耳目1I1-II;l与标lfi工作济液中的保留u.j-问偏差在士0.25%之l坷，J11二L生活性|巾各组分定怕IEi子对的相对丰度，与浓度接近标叫l工作液中才IU立起性离子的相对二|二度ill行比2 较，若偏差不超过表I规定的ili.II，WI可判断为样品中有在开l应的待测物。牛;50 土2020.50(肯)土25IO20(A) :lO NY /1 3673-2020 单位为百分号10 :!: 50 取标月1工作浪与试样交替进样，采用多点校泊，外标t定娃。1f1主主烯选择监在;吨业式(SIM)下所得色if|到参见怀J;!:Ao 8 结果计算样，rl=HJ节V X c X j w=一一二一一一-(1) 式1w一一试样叫ffl拟制:j-;Ttt，单位为运克饼干克(mg/kg); V一-J.样捉iI.液体积，单位负1运JI-(mL); 一一试样提取液中角主主烯()甘质:hl浓度，单位为微克1IJ:i益JI(g/lllL); 川一样JJ1称if:liTl:，单位为克(g); /一一稀和!1Pi数。测定结果取其2次训11定的1术.1-J匀的，计1平结果保留3位有效数字。9 精密度市JJl性:在相同条lI下，获伴2次独立测定结果的绝对差fi不超过2次测定结果.术平均值的10%。第二法气相色谱法1 0 原理，j:!( ，7r经过氢低化1:111乙醉浴液皂化1月，其中开l盗、烯月1正己炕提取，采用气相巳i昔法测-，外标法定址。11 试剂与材料|徐刃有说明，所有试开11均为分析纯，水为G/丁6682规定的一级水。开l盆烯标lf作浴液。分jJIJI吸以适担角主主烯标月i储备液(4.6) ，用11二己炕稀样，f业标叫l工作济液浓度分)1111 10 ,g! III L、20，g!IllL、50g!mL、100g!mL、200g!mLfll 100 Vg!mL。12 仪器和设备12_ 1 气和l包悄仪配川J)检测no其他仪器和设备|司开5 :严。13 试样制备与保存13. 1 试样制备|司6.1013.2 保存|百16. 20 3 NY /1 3673-2020 14 分析步骤14. 1 称样|可7.10 14.2 角盗烯的提取|可7.2014.3 气相色i昔测定14. 3. 1 气相色谱参考条件包W丰t，DP-5ClOmX O. 32 mmX 边柯1 -1 l,U:! , 3200C 0 T刑I.YJ目内阳的j迥速I率:牛二升#IIJ 3泣200Cill样:b:l:1. 0 14. 3. 2 定忡而l在同一15 结果16 精密度三20mn，然后以200C/minNY IT 3673-2020 附录A(资料性附录)角盆烯选择监控模式(SIM)下特征i昔图f(J主价边J苹llE校f);式(SIM)下所41包nl各1.1J，l.1*1A. J 0角盗烯选择llt控校式(SIM)下19m质iit陕l见|冬|A.2 丰皮50m 45仪lO40000 35000 30m 25000 20仪lO15m 10000 50制5.50 6.032 6lO6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 图A.I 角W:希选择监控模式(SIM)下所得色谱图9 创9.50 t,lIll r d NY /1 3673-2020 丰皮34四lO32000 30 000 28o 26000 24阳。22阴阳20000 18000 16000 14000 12000 10000 8000 60仪)4000 2o 。60 6 65 69.0 81.0 95.0 137.0 -. 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 mh 图A.2角盆烯选择监控模式(SIM)下所得质谱图NY /1 3673-2020 附录B(资料性附录)角主主烯气中自色i昔图角监:烯/飞机1色HN怯|见附I:l.1 。UV 50 000 烯MF f ON守寸【25000 。10 20 30 40 t,lI1l1l 图B.l角皇室烯气相色谱图7 ONON-口SH问ZNY/l、3673-20201 1叫农业出版村出版C1 t)jnl削阳Ix左子J.i街18号槛x 兴, 网力t;WWW.CCilp.COm口，)北京印刷一厂印刷新华-15J，可北京友行所发行各j也新华工lm1:t-fj( 11111政编向:100125 x Il张O.7S 7数15千字202011 12川It，;(衍IIX印11;1提2020年12)-1第l版斗J，:16109. 8279 定价18.00元.,. Jf本880mm X12:Omm lj16 版权专有侵权必究举报电话[phone] NY/T