环境监测实验讲义.doc

环 境 监 测 实 验 讲 义

中国石油大学（北京）环境工程专业教研室

2008年9月

实验室安全守则
1.安全用水
　　水龙头随用随关，特别注意实验结束时一定要检查关闭循环水开关；禁止在实验室水槽和下水道排放强腐蚀和剧毒废液；将具有强腐蚀和剧毒的废液倒入实验室准备好的废液桶中。
2.安全用电
　　实验室用电线路规范化，不准擅自拆、拉。发现线路不通和漏电，必须及时报修；每次实验完毕必须将仪器开关至于关闭状态，并切断电源。
3.安全使用明火
　　使用电炉和其它明火加热，必须远离易燃易爆物品，随用随关；学习消防安全基本知识，做到消防设施人人会用。　
4、安全使用仪器设备
实验人员严格按仪器操作规程进行操作，实验结束后，必须填写仪器运行记录；如仪器出现故障，及时向指导教师汇报，不得擅自拆卸仪器、重装操作系统。
5、安全使用化学试剂和玻璃仪器
腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等，取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜，倾倒时，切勿直对容器口俯视；吸取时，应该使用橡皮球。开启有毒气体容器时应带放毒用具。禁用裸手直接拿取上述物品。
凡有害或有刺激性气体发生的实验应在通风柜内进行，加强个人防护，不得把头部伸进通风柜内。
往玻璃管上套橡皮管（塞）时，管端应烧圆滑，并用水或甘油浸湿橡皮管（塞）内部，用布裹手，以防玻璃管破碎割伤手。尽量不要使用薄壁玻管。
6、实验纪律
实验过程中，同学之间应相互协作、相互谦让；不得擅离自己的实验岗位；实验室内不得相互嘻戏、打闹；不得将与实验无关人员带入实验室；实验过程中严禁从事任何与本实验无关的事情。

实验室学生守则
1．自觉遵守实验室的各种规章制度，增强安全意识，注意人身和设备安全，要服从实验教师的指导。
2. 实验前，要认真阅读实验教材，明确实验目的、要求,了解实验的基本原理、操作步骤,熟悉仪器设备的操作规程及注意事项,并按要求写出预习报告。
3．严禁在实验室内饮食或把食物带进实验室，不得将与实验无关人员带入实验室。
4．按指定的实验桌检查个人专用器具是否齐全完好。如有缺损,应及时向实验教师或实验室人员报告,不准随意挪用邻桌的器具，不准随意动用实验室其他仪器设备。
5. 实验进行时，不得随便离开岗位，要密切注意实验的进展情况；必须离开时,需经实验教师同意。
6. 实验室内严禁喧闹、串位、吸烟、不准随地吐痰和乱丢杂物。保持实验室安静、清洁的环境。
    7. 要爱护仪器、工具,节约药品、材料,实验后按原样摆放整齐。
8．损坏丢失实验室的设备器材,应立即报告实验教师或实验人员进行登记，并按我校"设备器材损坏丢失处理和赔偿办法"办理。
9．实验结束后，要做好仪器设备整理复原工作，认真填写仪器设备使用情况记录；实验数据经指导教师检查同意签字后，方可离开实验室。
10．值日学生要负责实验室的水、电、窗的关闭，打扫地面卫生后方能离开实验室。

环境监测实验讲义
目 录
实验一 氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法 1
实验二 溶解氧的测定 3
实验三 总磷的测定 5
实验四 石油类和动植物油的测定 7
实验五 悬浮物、色度和浊度的测定 11
实验六 化学需氧量（COD）的测定 14
实验七 大气中二氧化氮的测定 17
实验八 大气中总悬浮颗粒物的测定 19
实验九 环境噪声监测 21
实验十 水中六价铬的测定 23
附录 环境监测实验基本知识 25

实验一 氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法
一、 实验目的
(1) 掌握氨氮指标的含义和设置该指标的物理意义
(2) 掌握水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮的原理
(3) 通过本实验了解水质指标监测的一般过程。
二、 水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下存放，酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
三、 预处理
水样带色、浑浊以及含其他一些干扰物质，均会影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。本实验采用絮凝沉淀法。
3.1 原理
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，通过絮凝沉淀除去颜色和浑浊等。
3.2 仪器
100mL具塞比色管。
3.3 试剂
（1） 10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。
（2） 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
（3） 硫酸，ρ=1.84。
3.4 步骤
取100mL水样于具塞比色管中，加入1mL 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2 mL 25% 氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
四、水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮
4.1 方法原理
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。
4.2 干扰及消除
氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
4.3 方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水氨氮的测定。
4.4 仪器
分光光度计。
4.5 试剂
所有试剂配制均用无氨水。
4.5.1 铵标准贮备液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4.5.2 显色液
称取50g 水杨酸（C6H4（OH）COOH），加入约100mL水，再加入160 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50 g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻璃瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。
4.5.3次氯酸钠溶液
取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75 mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
4.5.4 亚硝基铁氰化钠溶液
称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6NO] 2H2O}置于10mL 具塞比色管中，溶于水，稀释之标线。此溶液临用前配制。
4.6 步骤
4.6.1 配制铵标准使用液
（1）配制铵标准中间液
吸取10.00mL铵标准贮备液移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
（2）配制铵标准使用液
吸取1.00mL铵标准中间液移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。临用时配制。
4.6.2校准曲线的绘制
吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铵标准使用液于10mL比色管中，用水稀释至8mL，加入1.00mL显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1 h后，在波长697nm处，用光程为10mm 的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
氨氮含量ug
0
1
2
4
6
8
吸光度

由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线，得到氨氮含量(X)与校正吸光度(Y)之间的线性关系式。
Y=A+BX （1）
4.6.3．水样的测定
分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg ）至10mL比色管中，加水稀释至8mL,与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。
水样体积mL

吸光度

4.7 计算及结果分析
4.7.1 结果计算
由水样测得的吸光度减去空白试样的吸光度后，从校准曲线或线性关系式（1）得到氨氮含量（μg）。
氨氮（N，mg/L）
式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）；
V—水样体积（mL）。
4.7.2 水质评价
根据水体功能区的类别和测定结果，对地表水质量进行评价。
5、思考题
5.1 影响水体中NH3—N浓度的主要因素有哪些？
5.2 实验过程中，有哪些因素会影响NH3—N浓度的测定结果？
26

实验二 溶解氧的测定
一、 实验目的
1、 了解溶解氧指标的意义；
2、 掌握碘量法和极化法测定溶解氧的基本原理；
3、 掌握溶解氧指标测定时水样采集的方法。
二、 实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾后，溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
三、仪器
(1) 250～300mL溶解氧瓶。
(2) 酸式滴定管、锥形瓶、移液管
四、 试剂
（1）硫酸锰溶液
称取480 g硫酸锰(MnS04·4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液：
称取500g氢氧化钠，溶解于300～400mL水中；称取150g碘化钾，溶于200mL水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两种溶液混合，加水稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
（3）1+5硫酸溶液
（4）l％ (m/V)淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，使用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（5）0.025mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：
称取于105～110烘干2 h、并冷却的重铬酸钾(优级纯)1．2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（6）硫代硫酸钠溶液：
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O6·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前用0.025 00 mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液、5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

式中： M ——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）
V ——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。
序号
1
2
3
标定体积mL

五、测定步骤
（1） 溶解氧的固定。
用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。如水样含Fe3+在100mg/L以上时干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1 mL 40％氟化钾溶液。
（2） 水样酸化
打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
（3） 滴定
吸取100．00mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
水样名称

滴定体积mL

六、数据处理及水质评价
（1）用下式计算水样中溶解氧浓度；
溶解氧（O2，mg/L）=M·V×8×1000/100
式中M：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；V：滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
（2）水体质量评价
根据上述结果，结合《地表水质量标准》GB3838-2002，评价该水样达到的标准级别。
七、讨论题
影响水体溶解氧指标的因素有哪些，如何提高自然水体溶解氧含量？
实验三 总磷的测定
一、 实验目的
1、 了解总磷指标的含义
2、 钼锑抗光度法测总磷含量的原理和方法
3、 掌握加标回收率的含义。
二、 实验原理
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活废水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.20mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化）、造成河流透明度降低，水质变坏。
水中磷的测定，通常按其存在的形式，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。本实验所测定的是水中总磷。
水样经硫酸—过硫酸钾消解后，不同形态的磷转化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应<洒石酸锑钾为催化剂)，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。反应式如下：

本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工：金属表面磷化处理、农药、钢铁、
焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

三、仪器
（1）可调压电炉。
（2）50mL具塞比色管。
（3）分光光度计。
四、试剂
（1） (3+7)硫酸溶液
（2） 5％(m/V)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。
（3） (1+1)硫酸溶液
（4） 硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L
（5） 氢氧化钠溶液，C(NaOH)：1mol/L。
（6） 1％(m/V)酚酞指示剂：0.5g酚酞溶于95%乙醇并稀释至50mL。
（7） 10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。贮存在棕色玻璃瓶中，冷藏可稳定几周。如颜色变黄，则应弃去重配。
（8） 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。另溶解0.35g酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H20]于l00mL水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少可稳定2个月。
（9） 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾 (KH2PO4)于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中。加(1+1)硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0mg磷(以P计)。
五、实验内容
5.1样品的采集和保存
水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐测定，不加任何试剂，于2-5℃冷处保存，在24H内进行分析。
5.2．校准曲线的绘制（选作）
磷酸盐标准溶液：吸取4.00mL磷酸盐贮备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00mg磷。临用时现配。
取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0mL，加水至50mL。
5.2.1显色：
向比色管中加入l.00 mL l0％(m/V) 抗坏血酸溶液混匀，30秒钟后加2.00 mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
5.2.2 测量：
用l0mm比色皿，于700 nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
磷酸盐 mg
0
1
2
6
10
20
30
吸光度
/

5.3样品测定
5.3.1 消解
准确移取（1）适量试样（含磷不超过30mg）、（2）适量试样和1.00mL磷酸盐标准使用液、（3）适量试样和2.00mL磷酸盐标准使用液和（4）适量试样和3.00mL磷酸盐标准使用液分置于三个150mL锥形瓶中，各锥形瓶均加水至50mL后，加三粒玻璃珠，加l.0mL(3+7)硫酸溶液，5.0mL5％过硫酸钾溶液，置可调电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为l0mL止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色褪去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
编号
水样
（5mL）
水样（5mL）+ 1.00mL磷酸盐标准使用液
水样（5mL）+ 2.00mL磷酸盐标准使用液
水样（5mL）+ 3.00mL磷酸盐标准使用液
吸光度

5.3.2 测定
将5.3.1比色管中的水样分别按5.2.1和5.2.2进行显色和测量。
六、计算：
6.1 绘制标准曲线
6.2 利用标准曲线计算试样中磷酸盐的浓度：
磷酸盐(P,mg/L)= m/V
m — 试样吸光度减去空白吸光度后，由校准曲线查得试样中的含磷量(mg)；
V — 水样体积(mL)。
6.3 计算加标回收率
首先利用标准曲线，计算各水样中磷酸盐的含量，然后利用下式计算加标回收率：

七、注意事项
7.1 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50mL比色管中，水样定容后加入3mL浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
7.2 室温低于13℃时，可在20—30℃水浴中，显色15min。
7.3 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
7.4 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝显色物。
实验四 石油类和动植物油的测定
一、实验目的
1、 了解石油类指标的含义
2、 掌握红外法测定石油类含量的原理和方法
3、 了解石油类和动植物油分离的方法。
二、测定原理
石油类是指在标准规定的条件，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1(CH2基团中C--H键的伸缩振动)、2960cm-1 (CH3基团中C--H键的伸缩振动)和3030cm-1 (芳香环中C--H键的伸缩振动)全部或部分谱带处有特征吸收的物质。石油工业废水和生活污水是石油类、动植物油类污染源，其中芳烃毒性较大，是监测的重要项目。GB/T16488---1996规定水质石油类和动植物油类的测定采用红外分光光度法。此方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定，当试样体积为500mL，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；试样体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。
石油类测定时先用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。四氯化碳萃取液中油的浓度与吸光度的关系如下：
(1)
式中 C——萃取溶液中化合物的含量，mg／L；
A2930、A2960和A3030——各对应波数下测得的吸光度；
X、Y、Z——分别与2930、2960和3030cm-1谱带处的吸光度相对应的系数；
F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1处的吸光度之比。
X、Y、Z、F等系数通过分别测定100mg/L正十六烷、100mg／L姥鲛烷和400mg／L甲苯等三种溶液的A2930、A2960和A3030确定（常称之为校正系数的确定）。OIL420红外测油仪在出厂时已经确定了这些系数。
三、 仪器和试剂
3.1、仪器
3.1.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400cm-1之间进行扫描操作并配1cm和4cm带盖石英比色皿。OIL420测油仪。
3.1.2 分液漏斗：1000mL，活塞上不得使用油性润滑剂。
3.1.3 容量瓶：50mL、100mL和1000mL。
3.1.4 玻璃砂芯漏斗：G一1型，40mL。
3.1.5 采样瓶：玻璃瓶。
3.2、试剂
3.2.1 四氯化碳(CCl4):在2600-3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比）。
3.2.2 硅酸镁：60—100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的质量，按质量比为6％的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
3.2.3 吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中。边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
3.2.4 无水硫酸钠(Na2S04)：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
3.2.5 其他试剂：氯化钠(NaCl)、盐酸(HCl)、(1+5)盐酸溶液、50g/L氢氧化钠溶液、130g/L硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶液、正十六烷、姥鲛烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)、甲苯(C6H5CH3)。
四、实验内容
4.1 采样和样品保存
4.1.1 采样：油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时．应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20-50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在不同时间间隔内分别采样后分别测定。
4.1.2 样品保存：样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH≤2，并于2-5℃下冷藏保存。
4.2 样品处理
4.2.1 萃取
直接将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中萃取，加盐酸酸化至pH≤2，用20mL四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约2.0g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约l0 mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20mL四氧化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。
将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。
水样中石油类和动植物油的含量较低时，采用絮凝富集萃取法。其具体做法是：往一定体积的水样中加25mL硫酸铝溶液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25mL氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30min，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液溶解沉淀，以下步骤与直接萃取法相同。
4.2.2 吸附
取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5mL的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。也可采用振荡吸附法。
4.3 测定
以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400-2400cm-1之间分别对萃取液和硅酸匀吸附后滤出液进行扫描，于3300-2600cm-1之间划一直线作基线，在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后的吸光度A2930、A2960和A3030，并分别计算总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。
水样名称

含油量

拟合公式

五、结果计算
5.1 总萃取物量
水样中总萃取物量按式（2）计算
(2)
式中∶ X、Y、Z、F —— 校正系数
A1,2930、A1，2960、Al、3030 —— 各对应波数下测得萃取液的吸光度
Vo —— 萃取溶剂定容体积，mL；
Vw —— 水样体积，mL；
D —— 萃取液稀释倍数；
l —— 测定校正系数时所用比色皿的光程, cm
L —— 测定水样时所用皿的光程．cm。
5.2石油类含量 水样中石油类的含量按式（3）计算
(3)
式中∶ A2，2930、A2，2960、A2，3030、——各对应波数下测得硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；
其他符号意义同前。
5.3 动植物油含量
水样中动植物油的含量按式(4)计算
(4)
六 思考题
1．实验过程中哪些操作会影响油含量的测定结果？

附 OIL420红外测油仪操作步骤
1 开机预热
先打开计算机，执行红外测油仪控制程序，然后打开测油仪主机，预热30分钟
2 条件设定
按F1键进入条件设定界面，按屏幕提示设定测定条件。
2.1 萃取溶剂定容体积：根据萃取后定容容量瓶实际体积确定，如“20”、“25”，“50”等；
2.2、水样体积：根据所采水体样品的体积设定，如“500”、“1000”等；
2.3、萃取液稀释倍数：如果未知样品浓度太大时，萃取后测定浓度还超过基本测量范围，则需要进一步稀释，根据萃取定容后进一步稀释样品的稀释倍数设定，如“1”、“10”等；
2.4、芳烃吸收阈值： 当测定低浓度且不含芳烃的样品时，设定一个阈值，使波数为3030cm-1处的吸光度低于该值时将其忽略；
2.5、吸收光程：该项为“0．5cm、lcm、2cm、3cm、4cm”四个可选项，当选择吸收光程也就是比色皿池长度时，对应的仪器校正系数由软件确定。
3 标样测定和样品分析
3.1 空白液调零：
将装好空白四氯化碳萃取剂的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色皿池盖，用鼠标点击“F3样品测试”按钮或按“F3键”，工作站进入“F3样品测试”页面，选定“空白液调零”，再设定重复次数为“2”，点击“开始”按钮，仪器即进行调零操作；
3.2 标样测定：
将装好标样1的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色皿池盖，选定“标样测定”，重复次数采用刚才设定过的“2”，点击“开始”按钮，仪器即进行标样1测定，将装好标样2的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色皿池盖，点击“开始”按钮，仪器即进行标样2测定，依次’类推，直到所有标样测定完毕；
3.2 计算标准曲线：
用鼠标点击“F2标样设定”按钮或按“F2键”，工作站进入“F2标样设定”页面，标样统计值已经测定，并且显示在统计值格内，设定浓度值格内相应标样的浓度值，再按“计算”按钮，仪器自动显示标准曲线和线性相关系数r， 当线性相关系数r>0．999时标准曲线计算完毕，否则重新进行标样的测定，此时可以将标准曲线取名并保存。
3.3 样品分析： 将装好样品溶液的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色皿池盖，用鼠标点击“F3样品测试”按钮或按“F3键”，工作站进入“F3样品测试”页面，选定“样品测定”再点击“开始”按钮，仪器即进行样品测定，分析结束后自动将浓度显示在屏幕左边，并将浓度保存到“分析结果文件名”指定的文件中。
3.4 分析结果处理：
当样品分析结束后，用鼠标点击“F4分析结果”按钮或按“F4键”工作站进入“F4分析结果”页面，选定文件名则相应文件的结果显示在文本框内，此时可以对文本框内的显示格式进行调整，也可以输入中文，如果需要打印分析报告，则用鼠标按“打印分析报告”按钮， 再选择需要打印的项目，按“确定”按钮即进行打印。
4 关机
使用结束退出工作站后，先关主机电源，再关微机。
实验五 悬浮物、色度和浊度的测定
一、悬浮固体的测定
1.1 原 理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
1.2 仪 器
1．烘箱、分析天平、干燥器。
2．孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
3．玻璃漏斗、内径为30-50mm称量瓶。
1.3 测定步骤
1．将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。
2．去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
3．小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
1.4 计 算
悬浮固体（mg/L）=
式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；
B——滤膜及称量瓶重（g）；
V——水样体积（ml）。
注意事项：
1．树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2．废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
3．也可采用石棉坩埚进行过滤。

二、色度的测定
纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
2.1、实验目的和要求
(1)掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。
(2)预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。
2.2、铂钴比色法
2.2.1 原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1 mg铂和0．5 mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。
如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0．45 btm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
2.2.2 仪器和试剂
(1) 50mL具塞比色管：其刻线高度应一致。
(2) 铂钴标准溶液：称取L 246 g氯铂酸钾(K：PtCI。)(相当于500 mg铂)及1．000g氯化钴(COCl2·6H：O)(相当于250 mg钴)，溶于100 mL水中，加100 mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。
2.2.3 测定步骤 。
(1) 标准色列的配制：向50 mL 比色管中加入0、0．50、1．00、1．50、2．00、2．50、3．00、3．50、4．00、4．50、5．00、6．00及7．00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。
(2) 水样的测定：
①吸取50．0 mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50．0 mL。
②将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
2.2.4 计算
色度(度)＝A×50/B
式中，A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；
B——水样的体积，mL。
2.2.5 注意事项
(1) 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取o．043 7g重铬酸钾和1．000 g硫酸钴(COSO4·7H2O)，溶于少量水中，加入0．50 mL硫酸，用水稀释至500 mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。
(2) 如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。
2.3、稀释倍数法
2.3.1 原理
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。
2.3.2 仪器
50mL具塞比色管，其标线高度要一致。
2.3.3 测定步骤
(1) 取100—150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。
(2) 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50 mL分别置于50 mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
2.3.4 注意事项
如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。
三、浊度测定
浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度．水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度．水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系．
将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较．相当于1mg一定粘度的硅藻土
(白陶土)在1000mL水中所产生的浊度，称为1度．
溶液浊度可以用分光光度法、目视比色法、浊度计等方法测定。本实验采用浊度计法测定溶液浊度。
3.1 实验目的
了解WGZ-200光电浊度仪的工作原理; 加强对浊度概念的理解。
3.2 内容
3.2.1 了解WGZ-200光电浊度仪使用方法
3.2.2 测量某给定溶液的浊度。
3.3、WGZ-200光电浊度仪使用说明
3.3.1 仪器外形及结构

1、试样室 2、显示屏 3、电源开关 4、量程选择钮
5、零位调节钮 6、校正调节钮 7、校零、测定转换键
3.3.2 仪器工作原理
用一束红光激光穿过含有待测样品的样品池，一个检测器接受散射光，另一个检测器接受透射光，然后同时进入比较电路，经电处理将比较数值转换成浊度值。
3.3 仪器操作步骤
1) 仔细检查浊度标准板，如有灰尘、污渍，可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净，比色皿可用清洁剂清洗，然后用清水冲净，两个透光面擦干。仪器预热10分钟
2) 量程选择钮置于“10”档，在滑块后方紧靠左插入浊度标准板（有编号面向右）
3) 按下校零测定键，调零位测定钮，使对空气显示数为0.0。放开校零测定键，调节校正钮使显示数为浊度板出厂标定值6.8。以后测试“校正”钮不得变动。取出标准板。
4) 量程“1”，“10”采用30mm比色皿。量程“200”采用5mm比色皿
5) 在比色皿内放入无浊度水（约3/4高度），放入滑块前方，被测液放入滑块后方（大小比色皿紧靠左侧），按下“7”键，调节“零位”钮使显示数为0。放开“7”键，显示值即为被测液浊度值。
6) 测量中“量程”选择键如需转换，除选用不同比色皿外，无浊度水调零步骤须重复一