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2011中国材料研讨会 5.17-5.20 北京 国家会议中心
L. 耐热-耐蚀高温合金
分会主席：冯强、张健、肖程波、宫声凯、张军、杜金辉
L1 邀请报告
我国高温合金材料设计与制备基础研究进展
孙晓峰；中国科学院金属研究所 高温合金部
高温合金具有高的室温和高温强度、优良的抗高温氧化和抗热腐蚀性能、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的长期组织稳定性，广泛应用于航空、航天、能源、核工业、石化等领域，是国防武器装备和国民经济建设不可或缺的关键材料。
本文分析了我国高温合金科研和生产中存在的主要技术瓶颈，提出了高温合金领域需解决的关键科学问题，以铸造高温合金、变形高温合金和粉末高温合金为载体，在合金成分设计及强韧化机理、纯净化冶炼及凝固缺陷控制、合金塑性加工过程中的组织演变机理、粉末高温合金的组织演变和缺陷控制、液态成形先进制备技术、合金损伤机制及表面防护等方面，初步开展了高温合金材料设计与制备基础性研究工作。本项研究工作的目标是建立高温合金成分设计、成形工艺、组织调控和性能预测基础数据平台，形成高温合金强韧化设计与纯净化冶炼的理论与方法，突破制约高温合金发展和应用的缺陷控制与制备成形技术瓶颈，发展新型短流程、低成本高温合金制备加工技术，完善高温合金构件安全可靠性评价的理论和方法，形成先进高温合金制备与加工的基础理论体系。
本文所涉及的研究工作得到了国家重点基础研究发展计划（973计划）的支持，由北京航空材料研究院、钢铁研究总院、北京科技大学、北京航空航天大学、西北工业大学、东北大学和中国科学院金属研究所等单位共同完成。
L2 邀请报告
Development of superalloys and coatings for next generation gas turbines
H. Harada，K. Kawagishi and Y. Gu；High Temperature Materials Center，National Institute for Materials Science (NIMS)
In order to achieve the Japanese Government target for CO2 emission reduction, that is, 25% reduction by the year 2020 from the emission level in 1990, the thermal efficiency improvement in fossil power plants has become a major issue. In High Temperature Materials 21 Project at NIMS (Phase 2: April 2006 - March 2011), under collaboration with Mitsubishi Heavy Industries, for example, we have developed turbine blade alloys for a 1700°C ultra-efficient gas turbine being designed for 56-60% (HHV) thermal efficiency combined-cycle power plants.
The target temperature capability for the blade alloy was set at 1100°C for 1000h creep rupture life under 137MPa, which was 65°C higher than CMSX-4. 5th generation single crystal (SC) superalloys, containing Re and Ru, with temperature capabilities beyond 1100°C have been successfully developed. A control of the coherent interfacial dislocation network structure was found to be the key to achieve such high creep strengths. Taking into account the alloy initial cost, also developed a higher cost-performance SC superalloy. Evaluation of the developed alloys has been conducted in terms of creep, thermo-mechanical fatigue, burner rig oxidation, and so on. Development work for new coating systems, i.e., EQ (equilibrium) coating for TBC systems, and Ni-Co base turbine disc superalloys has also been conducted in the Project; the latest accomplishments of the work will also be introduced. Possible applications of the developed materials to advanced civil aeroengines will also be described in the context of CO2 emission and fuel cost reduction.
L3 邀请报告
New generation of wrought superalloys for turbine applications beyond 700℃
Y. Gu，T. Osada，Y. Yuan，C. Cui，T. Yokokawa，Z. Zhong and H. Harada；High Temperature Materials Center，National Institute for Materials Science (NIMS)
The materials with higher temperature capabilities allow the power systems or the component parts to operate at higher temperatures and thus provide opportunity for higher efficiencies became of vital importance to reduce CO2 emission and thus to the prevention of global warming.
The High Temperature Materials Center (HTMC) in the NIMS has been leading the research and development of wrought superalloys for turbine applications beyond 700 °C, which are now expected as key-materials in large gas turbines for combined cycle power generation, small gas turbines for high efficiency cogenerations and advanced aero-engines. The new generation of wrought superalloys, a kind of nickel-coble-base superalloys processed by a normal cast and wrought (C&W) route and named as TMW alloy, can withstand temperature in excess of 725 degree centigrade, a 50-degree increase over C&W disks currently in operation.
In this presentation, we show the design idea, workability and properties of these TMW superalloys. Furthermore, the evaluation of the processing and microstructure on a full-scale turbine disk (400 mm in diameter and 50 mm in thickness) made of TMW superalloys are described, which demonstrated the advantages and possibility of the TMW superalloys at the component level.
A 凝固与铸造技术
LA-1
重型燃机用定向凝固合金及大尺寸叶片制备技术研究
李俊涛，吴剑涛，王祯，燕平，曾强；钢铁研究总院 高温材料所
DZ408是一种有自主知识产权的抗腐蚀定向凝固高温合金DZ408，该合金具有良好的力学性能、抗腐蚀性能及组织稳定性，可用作重型燃机涡轮叶片。利用有限元技术对R0110重型燃机I级涡轮叶片定向凝固铸造过程进行仿真，模拟了定拉速和变拉速定向凝固工艺过程。结合模拟计算结果，开展了I级涡轮叶片定向凝固工艺研究，制备的叶片定向凝固组织形态良好。
LA-2
晶体取向对镍基单晶高温合金胞晶生长的影响
赵新宝，刘林，杨初斌，张军，傅恒志；西北工业大学 凝固技术国家重点实验室
镍基单晶高温是具有面心立方结构的固溶体，具有<001>方向的择优晶体取向。晶体取向是单晶的一个重要物理量，研究已经发现晶体取向对单晶高温合金的枝晶形貌、枝晶偏析和高温力学性能有重要影响。胞晶界面是晶体生长形貌的一种重要形态。本文以镍基单晶高温合金DD407为对象，利用籽晶法在高梯度定向凝固设备上制备不同取向的单晶。在温度梯度为360K/cm和6 μm/s的拉晶速率下，获得了胞晶界面的凝固组织。
研究结果表明，对于不同取向籽晶引晶的胞晶生长，其胞晶干仍沿着与热流方向平行的方向生长。但随<001>方向与最大热流方向偏离角的增大，其胞晶尖端表现出方向性，开始向择优方向倾斜。随着晶体取向偏离角的增大，胞晶尖端的不稳定性增加，在凝固界面前沿靠近液相一侧，在胞晶干甚至出现凸缘，如图1所示。对凝固界面前沿的溶质分布进行了测量，发现在与热流方向垂直的等温界面上，溶质元素分布是不均匀的；在与倾斜的胞晶尖端垂直的方向上，存在一个等浓度线。在晶体的取向与最大热流方向偏离较大时，等浓度线与径向等温线的夹角越大，造成胞晶干两侧的溶质浓度不同，促使胞晶界面变得更加不稳定。对不同取向晶体横截面的胞晶间距进行了测量，发现晶体取向偏离角的增大导致了较大的胞晶间距。
(c)
(b)
(a)
图1 晶体取向对胞晶界面的影响
Fig. 1 Influence of misorientation on the cellular interface: (a) F=4°; (b) F=8°; (c) F=19°
LA-3
两种凝固技术对镍基定向柱晶热裂倾向的影响
刘畅，李凯文，张健，楼琅洪；中国科学院金属研究所 高温合金研究部
定向凝固高温合金已广泛应用于国内外先进航空发动机涡轮叶片和导向叶片，横向晶界的消除使合金性能得到明显提升，但热裂问题一直长期制约其应用和发展。本文利用液态金属冷却定向凝固技术（LMC）与传统定向凝固技术（HRS）研究了DZ125L合金薄壁铸管的热裂倾向。试验表明，LMC工艺可以显著降低合金的热裂倾向，定义裂纹的面积与薄壁铸管表面积的比值为合金热裂敏感因子，则两种凝固条件下DZ125L合金热裂敏感因子分别为=0.014，=0.023。两种凝固工艺得到的薄壁铸管晶粒数相当，但LMC工艺得到的铸管一次枝晶间距明显细化。分析认为，LMC技术提高固液界面的温度梯度，缩短了糊状区的长度，使定向凝固中无法补缩区（热裂危险区）缩短；同时，LMC技术降低了合金枝晶偏析及共晶含量，定向凝固组织中二次枝晶间距和共晶尺寸细小，因此定向凝固中的不可补缩区单位体积内，相互搭接的二次枝晶壁体积增加，合金糊状区强度相应提高，抵抗热裂的能力增强。
LA-4
熔体超温处理DZ125定向凝固镍基高温合金γ′相演化规律
王常帅，张军，刘林，傅恒志；西北工业大学 凝固技术国家重点实验室
镍基高温合金因其优良的高温性能而被广泛用于制造航空发动机和地面燃气轮机热端部件。镍基高温合金固态相变产生的γ′相是其主要强化相，γ′相的形貌、大小、体积分数以及分布对其性能有明显影响。γ′相的形核和生长与合金中的溶质分布情况有密切联系，而合金熔体所经历的热历史对凝固过程及其最终的凝固偏析情况有明显影响。定向凝固镍基高温合金是一种重要的高温结构材料，目前关于定向凝固镍基高温合金熔体热历史对γ′相影响规律的研究尚不深入。因此，本文采用熔体超温处理方法，研究了熔体超温处理温度对DZ125定向凝固镍基高温合金γ'相形态、分布和大小的影响。结果表明，随熔体超温处理温度的升高，枝晶干γ'相明显细化且形貌更加规则，枝晶间γ'相由不规则形状转变为立方状。然而，枝晶间γ'相尺寸随熔体超温处理温的升高却呈现先减小后增大的趋势并且在超温处理温度为1650℃时具有最小值。随着超温处理温度的升高，枝晶干和枝晶间γ'相尺寸差别先减小后增大，超温处理温度为1650℃时差别最小，均匀化程度最高。造成γ'相变化的根本原因是熔体超温处理引起的溶质分布的变化以及类固型团簇的分解对γ'相形核过冷度影响，此外，γ'相形貌和尺寸的变化则可以归因于γ'相的生长时间、生长空间和扩散过程的变化。
LA-5
SRR99镍基单晶高温合金在短时微重力下的凝固行为研究
封少波，罗兴宏；中国科学院金属研究所 特殊环境材料研究部
利用50米长落管研究了重力对SRR99镍基单晶高温合金凝固过程的影响和作用机理。直径为6mm、长20mm的棒状单晶样品在落管顶部重熔6mm长后释放并在落管内作自由落体运动，使其在微重力状态下凝固。作为对比，相同的样品在重力环境中同一实验参数下也进行了对等的凝固实验。利用光学显微镜、扫描电镜以及电子探针等对试样在微重力和重力下的凝固组织进行表征。结果表明：在微重力和重力环境下，单晶试样于3.2秒时间内凝固了约1mm长度，平均凝固速度约为330mm/s。试样的凝固组织可分为两类。一类是柱状枝晶在试样重熔的初始固液界面处从母材的原始枝晶组织外延生长，无形核过程；另一类枝晶组织在刚玉坩埚壁上形核，并向熔体内部生长。本文重点对比研究在微重力与重力环境下从原始枝晶外延生长的柱状枝晶组织特征。微重力环境下外延生长的柱状枝晶长度要比重力下的更长，一次枝晶间距也比重力环境下的更大，这种差异随着试样的冷却速度增加而减少；而二次枝晶间距在两种重力水平下的差异很小。此外，在重力条件下合金凝固的枝晶干中W、Ta元素的含量变化较微重力下要大。分析表明，由于重力导致熔体内产生自然对流，影响枝晶生长过程中的热量和质量传输，从而对枝晶的生长形貌和成分分布产生作用。
LA-6
枝晶间熔体控制凝固对抗热腐蚀型铸造镍基高温合金IN792显微组织的影响
郑亮，肖程波，张国庆，韩波，胡聘聘，唐定中；北京航空材料研究院 先进高温结构材料国防科技重点实验室
铸造镍基高温合金IN792是上世纪70年代初研发出来的一种抗热腐蚀高强型合金，其热腐蚀性能类似于IN738，而强度与IN100相近，被广泛应用于海洋环境下使用的燃气涡轮热端部件。然而由于该合金含有较高的Ti含量使其可铸性欠佳，在生产薄壁和厚壁铸件时形成疏松或热裂倾向较高。通过加Hf和定向凝固可使上述问题得到有效缓解。但无Hf等轴晶铸件的疏松问题仍难以解决。热控凝固技术通过控制凝固前沿熔体的温度梯度G和凝固速率R，使之保证合金从液态变成固态时的体积收缩在始终有液体金属补充的条件下进行，从而消除铸件的宏观缺陷，减少铸件的枝晶间疏松，获得致密的等轴晶组织。
本研究采用慢、中和快三种抽拉速度热控凝固制备IN792合金等轴晶成形试棒和Φ320mm、壁厚12mm、高度140mm的环形厚壁高大铸件，并对比普通铸造工艺研究了热控凝固对IN792显微组织的影响。结果表明：采用普通铸造的方法浇注的铸件有严重宏观疏松，难以生产出合格铸件，而采用中速抽拉热控凝固后宏观疏松完全消除。对比普通铸造和热控凝固后成形试棒的显微组织可以发现，三种抽拉速度热控凝固相对普通铸造因冷却速度较慢，组织中的树枝晶间距、MC碳化物和γ+γ'共晶团尺寸更为粗大，而热控凝固对铸态组织中从固态洗出的二次γ'尺寸没有明显影响。对于燃气涡轮发动机中静止部件，在确保冶金质量的前提下，内部显微组织粗化对力学性能的不利影响属于可接受的范围。
LAP-1
定向凝固镍基高温合金DZ125合金的生长机制选择
闵志先，沈军，王伟，熊义龙，刘林，傅恒志；西北工业大学 凝固技术国家重点实验室
镍基高温合金作为航空工业的关键材料，被广泛应用于发动机热端部件。随着航空发动机推重比的不断提高，对于材料的性能要求也越来越高。镍基高温合金的高温力学性能主要取决于组织形态和成分均一性。镍基高温合金定向凝固过程中由于其分凝行为的复杂性，固液界面前沿必然存在热溶质对流。本文通过数值计算方法研究了试样直径对热溶质对流的影响，同时根据扩散-对流转变条件对生长机制进行了估算。
结果表明：随着试样直径的增大，液相中的流动速率显著提高，如图1所示。当试样直径大于2.5 mm时，固液界面前沿出现对流环，并由此产生了固液界面前沿径向的溶质分布不均匀，但液相流动对固液界面处的温度梯度并未造成明显影响。本文选用两个扩散-对流转变的临界参数：液相流动速率与生长速率的比值（）和溶质Peclet数（）。其中溶质Peclet数的定义为对流质量传输速率（）与扩散传输速率（）的比值。当和均小于0.1时，对流传输速率远小于扩散传输速率，此时，我们认为满足扩散传输条件。根据计算结果的分析指出，当试样直径小于1mm时，DZ125合金的生长基本满足扩散条件。
图1 定向凝固过程中不同试样直径试样的溶质场分布 (a) 1mm, (b) 4mm,(c) 7mm
图 2 不同试样直径固液界面前沿液相流动速率分布 (a) 1mm, (b) 4mm,(c) 7mm
LAP-2
一种镍基高温合金凝固特性及凝固组织的热历史相关性
焦莎，张军，王常帅，王海峰，苏海军，刘林，傅恒志；西北工业大学 凝固技术国家重点实验室
合金的熔体特性对合金的凝固组织及最终的性能有明显影响。对于经凝固过程制备的材料，由于熔体特性的热历史相关性，其凝固组织与合金熔体所经历的热历史密切相关。目前的相关研究主要集中在熔体热历史对凝固组织的影响，而对于其影响机制的理解尚不深入，此外，熔体热历史与凝固特性的相关性尚无系统研究。为了进一步了解其影响机制，本文采用高温综合热分析仪（DTA），研究了熔体过热温度对一种镍基高温合金凝固特性和凝固组织的影响。结果表明：随熔体过热温度的升高，枝晶组织明显细化，γ′形貌由不规则形状转变为立方状，γ′粒子的数量和尺寸显著减小且分布更加均匀，此外，共晶含量明显减少。合金的凝固特性与合金熔体所经历的热历史存在明显的相关性。随着熔体过热温度的升高，形核过冷度明显增大，结晶温度间隔减小。形核过冷度的增大将增加形核驱动力，结晶温度间隔的减小将细化枝晶、减小偏析和共晶相含量。因此，熔体热历史对凝固组织的影响可以归因于熔体特性的变化对凝固特性的影响。
LAP-3
Influence of melt overheating during directional solidification process on the microstructure of blade shaped DZ125 superallo y castings
Bingming Ge，Lin Liu，Jun Zhang，Changshuai Wang and Hengzhi Fu；State Key Laboratory of Solidification Processing，Northwestern Polytechnical University，China
For a given alloy, primary dendrite arm spacing, size and morphology of γ′ precipitates are all important factors that influence the high temperature properties of nickel based superalloys. During directional solidification, all kinds of solidification parameters can influence the microstructures, thus decide the properties of superalloy castings. In present, the influence of solidification parameters on microstructures has been extensively reported. But unfortunately，few has focused on the influences of wall thickness and overheating temperatures on microstructures of blade shaped castings. In this paper, microstructures of blade shaped DZ125 superalloy castings directionally solidified with different withdraw rates and melt overheating temperatures are studied. Results show that, with increasing withdraw rates, primary dendrite arm spacing are reduced and the γ′ precipitates are refined. With increasing withdraw rates, the morphologies of the γ′ precipitates become more regular too. In thick sections, the castings have coarser dendrite structures and larger γ′ precipitates. With elevated melt overheating temperature, the dendrite and the γ′ precipitates are all obviously refined and the γ′ precipitate becomes more regular. However, the refining effect on primary dendrite arm spacing is reduced as the castings become thicker.
LAP-4
＜011＞取向单晶高温合金DD407的凝固组织研究
杨初斌，刘林，赵新宝，张军，傅恒志；西北工业大学 凝固技术国家重点实验室
为了研究＜011＞取向单晶高温合金的凝固组织，本文采用籽晶法来控制晶体取向，在高温度梯度定向凝固炉中制备＜011＞取向不同偏离角的单晶高温合金DD407。结果表明，当＜011＞取向偏离轴向一定角度时，纵截面的枝晶为非连续的不规则形态；当＜011＞取向平行于轴向方向时，淬火界面处的枝晶因为侧枝的不断分枝而形成V字结构；横截面上的枝晶为非对称的十字架结构但却规则的排列成行。单晶高温合金DD407的显微组织主要由γ基体相、固态相变产生的γ'强化相及枝晶间的γ-γ'共晶组成。由于元素溶质偏析的影响，最后凝固阶段枝晶间容易析出γ-γ'共晶组织。γ'强化相在枝晶干的形态比枝晶间细小，然而＜011＞取向不同的偏离角并不会对其形态和分布产生显著影响。
LAP-5
单晶高温合金中小角度晶界的形成机制研究
郝红全，张健，楼琅洪；中国科学院金属研究所 高温合金部
采用定向凝固工艺制备单晶高温合金的过程中，铸件内部容易产生小角度晶界(LAB)，这将对铸件的力学性能产生影响。目前，国内外对定向凝固工艺下LAB的形成机制研究较少，尚无明确、统一的认识。
利用中科院金属研究所自行研制的定向凝固设备制备了<001>取向的单晶高温合金试棒。采用金相法、电子背散射衍射(EBSD)技术等手段对单晶试棒的凝固组织及晶体取向进行了研究。结果表明：随着凝固的进行，在主枝晶干沿生长方向与模壳相分离的位置有LAB形成；LAB形成后，铸件<001>晶体取向与试棒轴向之间的偏离角度逐渐增大。分析认为，凝固过程中固液界面位置温度梯度方向与铸件主枝晶干生长方向之间偏离角度逐渐增大是这种类型LAB形成的主要原因，保持严格垂直的温度梯度可以有效控制此类LAB的形成。
LAP-6
几种不同Cr 和不同Re 含量的镍基高温合金的凝固过程研究
刘恩泽1，郑志1，管秀荣2，佟健1，宁礼奎1，刘峰1；1中国科学院金属研究所 四所，2沈阳理工大学 环境与化学工程学院
本文采用金相法研究了几种不同Cr含量和不同Re含量镍基高温合金的凝固过程。测定了不同合金的初凝温度和终凝温度。研究发现随着合金中的 Cr含量增加，合金的初凝温度和终凝温度明显降低， 但随着合金Re含量增加，合金的初凝温度和终凝温度基本不变。
LAP-7
The effects of spiral geometries on the grain selection during casting of single crystal superalloys
Sifeng Gao，Lin Liu，Xinbao Zhao，Taiwen Huang，Jun Zhang and Hengzhi Fu；State Key Laboratory of Solidification Processing，Northwestern Polytechnical University，China
Grain texture evolution during single crystal (SX) casting with a grain selector has been investigated. Several grain selectors with different spiral geometries were designed to improve the efficiency of the spiral grain selector for SX blade applications. The results show that grains in the starter block with a ≤10 ° deviation from axial orientation became more and more when increasing the distance from chill plate, when the distance from the copper chill plate reached 36.1mm, nearly 90% grains orientations deviate less than 10° and minor regions deviate more than 12°. The single crystal is obtained when crystal growth undergoes one pitch along the spiral passage. In addition, as the diminishment of spiral angle (θ) and the spiral thickness (T), the height where single crystal structure occurs decreases correspondingly. However, when the spiral angle is reduced to 15°, the spiral selector with a spiral thickness T=7mm failed in successfully selecting the SX structure after the length of two pitches.
LAP-8
复杂结构件中Ni基高温合金枝晶的生长规律
孟祥斌1,2，李金国1，金涛1，孙晓峰1，胡壮麒1；1中国科学院金属研究所 高温研究研究部，2中国科学院 研究生院
由于单晶结构件具有复杂的几何形状，导致在实际生产的过程中容易形成各种缺陷，以致结构件性能降低，使用寿命缩短，大大增加了制备成本。本文设计了一个具有平台结构的复杂几何构件模型，研究枝晶在平台中生长规律及取向演化过程。研究结果表明，枝晶在平台区的生长过程中会发生取向偏转，在某些特殊部位形成形成复杂的枝晶回路，并有小角晶界出现。通过Procast模拟平台区温度场的演化过程，发现这种复杂的枝晶回路与凝固过程中形成的温度梯度和冷却速度有关。
B 工艺研究与模拟
LB-1
Effect of strain rate on the nucleation mechanisms of dynamic recrystallization in GH625 superalloy
Qingmiao Guo，Defu Li，Shengli Guo，Haijian Peng，Jie Hu and Peng Du；Non-ferrous Metals processing devision，General Research Institute for Non-ferrous Metals
Hot compression tests were conducted using Gleeble-1500 simulator at a true strain of 0.7 at different temperatures with different strain rates to investigate the nucleation mechanisms of dynamic recrystallization (DRX) of GH625 superalloy. Optical microscope (OP), transmission electron microscope (TEM) and electron backscatter diffraction (EBSD) technique were employed to analyze the effect of deformation strain rate on the microstructure evolution and nucleation mechanisms of DRX. The results show that the nucleation mechanisms of DRX for GH625 superalloy is closely related to the deformation strain rate due to the deformation thermal effect. It is also found that the discontinuous dynamic recrystallization (DDRX) with bulging of the original grain boundaries is the primary nucleation mechanism of DRX for GH625 superalloy, while the continuous dynamic recrystallization (CDRX) with progressive subgrain rotation acts as a secondary nucleation mechanism. The twinning formation can activate the nucleation of DRX. The effect of bulging of the original grain boundaries and twinning formation decreases gradually while the effect of subgrain rotation increases gradually with the increasing strain rate which is lower than 1.0 s-1. However, the effect of subgrain rotation decreased for GH625 superalloy deformed at a strain rate of 10.0s-1, and the effect of bulging of the original grain boundaries became more obviously due to the deformation thermal effect.
LB-2
耐蚀825合金的热变形行为及热挤压工艺数值模拟研究
杨亮，耿志宇，董建新，张麦仓；北京科技大学 材料科学与工程学院
在Gleeble-1500热模拟机上对耐蚀825合金进行恒温恒速热压缩实验，研究合金的热变形特征及组织演化规律。实验变形温度范围为1050-1200°C，应变速率分别为0.1、1、10s-1。分析了合金在不同变形条件下的热压缩流变应力曲线特征，建立了合金热变形流变应力本构方程，通过光学金相显微组织分析，研究了热变形过程中合金的动态再结晶行为。以国内6000吨挤压机为原型，利用有限元软件MSC.Superform对合金管材的热挤压过程进行了数值模拟，结果表明挤压速度是影响挤压变形抗力的主要因素，并且得到了可选择的挤压工艺参数范围，可为合金管材挤压工艺优化设计提供参考。
LB-3
Grain struc
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