氨气高精度激光光谱检测装置的设计及实现.pdf

文章编号2097-1842（2023）05-1129-08氨气高精度激光光谱检测装置的设计及实现杨天悦1，宫廷1，郭古青1，孙小聪1，田亚莉1，邱选兵1，何秋生2，高晓明3，李传亮1*（1.太原科技大学山西省精密测量与在线检测装备工程研究中心,山西太原030024；2.太原科技大学环境与安全学院,山西太原030024；3.中国科学院安徽光学精密机械研究所环,安徽合肥230031）摘要：氨气排放会对环境以及人体健康造成危害，因此对环境中氨气浓度的高精度监测显得尤为重要。本文基于具有高灵敏度、高响应速度等优点的离轴积分腔输出光谱技术(OA-ICOS)对氨气高精度检测装置进行设计。使用基长30cm 装有反射率为 99.99%的高反镜的光学谐振腔作为气体吸收池，实现了近 3000m 的光程，将中心波长为 1528nm的分布反馈式激光器（DFB）调谐至 6548.611cm1和 6548.798cm1附近，在常温 18.6kPa 的气压下对 11055105范围内 NH3进行了检测。测量结果表明 NH3浓度与信号幅值的线性拟合度 R2可达 0.99979。使用 Allan 方差对实验数据进行分析得到 13s 后系统的平均检测极限为 9.8109，在 103s 时系统的最低检测极限可达 7109（S/N1）。实验结果表明，该检测装置具有良好的稳定性与高灵敏度，满足对氨气高精度检测的需求，本文研究为国内自主研发痕量气体高精度检测设备提供了技术经验。关键词：离轴积分腔输出光谱；氨气；高精度检测中图分类号：O433.5+1文献标志码：Adoi：10.37188/CO.2023-0023收稿日期：2023-02-04；修订日期：2023-02-24基金项目：国家自然科学基金（No.U1810129，No.52076145，No.12304403）；山西省留学人员科技活动项目（No.20230031）；山西省省筹资金资助回国留学人员科研资助项目（No.2023-151）；山西省基础研究计划（No.202203021222204）；太原科技大学科研启动基金（No.20222008，No.20222132）；山西省科技成果转化引导专项项目（No.201904D131025）SupportedbyNationalNaturalScienceFoundationofChina(No.U1810129,No.52076145,No.12304403);FundProgramfortheScientificActivitiesofSelectedReturnedOverseasProfessionalsinShanxiProvince(No.20230031);ShanxiScholarshipCouncilofChina(No.2023-151);FundamentalResearchProgramofShanxiProvince(No.202203021222204);TaiyuanUniversityofScienceandTechnologyScientificResearchInitialFunding(No.20222008,No.20222132);TransformationofScientificandTechnologicalAchievementsFundofShanxiProvince(No.201904D131025)第16卷第5期中国光学（中英文）Vol.16No.52023 年 9 月ChineseOpticsSept.2023Designandachievementofadeviceforhigh-precisionammoniagasdetectionbasedonlaserspectroscopyYANGTian-yue1，GONGTing1，GUOGu-qing1，SUNXiao-cong1，TIANYa-li1，QIUXuan-bing1，HEQiu-sheng2，GAOXiao-ming3，LIChuan-liang1*（1.Shanxi Engineering Research Center of Precision Measurement and Online Detection Equipment,Taiyuan 030024,China；2.School of Environment and Safety,Taiyuan University of Science and Technology,Taiyuan 030024,China；3.Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics,Chinese Academy of Sciences,Hefei 230031,China）*Corresponding author，E-mail:Abstract:Ammoniaemissionwillcauseharmtotheenvironmentandhumanhealth,soitisparticularlyim-portantthattheammoniaconcentrationsaremeasuredwithhighprecision.Off-AxisIntegratingCavityOut-putSpectroscopy(OA-ICOS),whichhastheadvantagesofhighsensitivityandhighresponsespeed,isusedtodesignahigh-precisionammoniadetectiondevice.Thegasabsorptioncelliscomposedoftwohighreflec-tionmirrorswithareflectivityof99.99%,andthebaselengthoftheopticalresonatoris30cm.Finally,anopticalpathofnearly3000mwasrealized.TheDistributedFeedbackLaser(DFB)withacentralwavelengthof1528nmistunedto6548.611cm1and6548.798cm1.TheconcentrationofNH3ischangedfrom1105to5105andisdetectedunderanatmosphericpressureof18.6kPaatroomtemperature.Themeas-urement results show that the linear fit R2 between NH3 concentration and signal amplitude can reach0.99979.TheAllanvarianceisusedtoanalyzetheexperimentaldata,andtheminimumdetectionlimitofthesystemcanreach7109at103s.Theexperimentalresultsshowthatthedetectiondevicehasgoodstabilityandhighsensitivity,meetsthedemandforthehigh-precisiondetectionofammoniagas,andalsoprovidestechnical experience for the domestic independent research and development of high-precision detectionequipmentfortracegases.Keywords:Off-axisintegratedcavityoutputspectroscopy；NH3；High-precisiondetection1引言近年来，大气环境污染得到越来越多的关注。氨气（NH3）形成的气溶胶不仅是产生雾霾的主要原因，还会对人体健康构成威胁，因此对NH3的高精度检测至关重要1-3。目前已有多种类型的氨气检测仪器，如半导体氨气检测仪、电化学氨气检测仪和红外氨气检测仪等。其中，使用激光吸收光谱技术的红外氨气检测仪凭借着高分辨率、高灵敏度、快速、无损等优点被广泛应用于对氨气的高精度检测4-8。但国内使用的红外氨气检测仪多由国外进口，价格十分昂贵，导致能应用的场所很少，因此，自主研发氨气的高精度检测设备极为重要9-11。得益于半导体激光器及多种气体吸收池的快速发展，涌现出多种基于激光吸收光谱技术的高精度检测方法12-16。研究人员更多地将多光程气体吸收池和光学谐振腔相结合来增加气体分子与激光作用路径，以提升系统探测灵敏度。Claps 等人利用 36m 的多光程气体吸收池对 1530nm 附近的 NH3进行检测，在信噪比为 3 时灵敏度可达0.710617。Miller 等人使用 9.06m 的量子级联激光器实现了对 NH3的检测，他们利用 60m 的多光程池，凭借中红外波段的强吸收线获得了0.2109检测极限18。Guo 等人利用光程为 15m的高温多光程池并结合 WMS-2f/1f技术对 NH3进行检测，实现了 0.16106的探测极限19。可1130中国光学（中英文）第16卷见，使用多光程池作为气体吸收池的检测方法中除了选用较强的中红外吸收线外，探测灵敏度多停留在 1106量级。其原因在于为避免光学噪声的干扰，对多光程气体吸收池的设计较难兼容小型化和长光程。相比之下，光学谐振腔的等效光程长度依赖于腔镜的反射率，如腔增强吸收光谱技术（CEAS）通过使用高反射率反射镜使其可以得到公里级甚至更长的光程。然而，由于 CEAS检测系统较复杂，对激光器线宽和腔体的调节要求均较高20。由 CEAS 发展出的离轴积分腔吸收光谱技术(OA-ICOS)，通过离轴入射的方式显著延长了再次到达入射点的光程、增加了共振谱线密度，在继承了长光程优势的同时降低了对激光器线宽的要求与设备的复杂度，并且具备更强的抗干扰能力，因此 OA-ICOS得到了研究人员的广泛关注。2002 年，Baer 等人使用 OA-ICOS 方法在基长为 70cm、等效光程为5035m 的条件下实现了对 NH3的高精度测量，信噪比为 3 时等效探测极限可达210921。2009 年，贾慧等人使用OA-ICOS在室温下实现了各种低浓度 NH3混合气的测量，使用反射率为0.9969 的腔镜得到了115.46m 的吸收光程，结合波长调制技术将 NH3的探测灵敏度提高到 0.274106（S/N3）22。虽然 NH3检测已取得很多成果，然而，仍存在检测系统装置体积大或探测灵敏度提升不明显等问题。本文采用 OA-ICOS 方法搭建了一套高精度NH3检测装置，气体吸收池选用基长为 30cm、反射率为 99.99%的高精密光学谐振腔实现了3000m 的吸收光程。装置的光学部分整体采用笼式结构进行设计，具备高集成度和高稳定性的技术特点。装置的电路控制及软件处理一体化使得整体更为小巧轻便。使用波长为 1528nm 的可调谐半导体激光器，对 NH3在波数为 6548.611cm1和 6548.798cm1处双线进行检测，利用 NH3与N2混合的标准气进行了一系列实验测量，验证了NH3高精度检测装置的性能。最后将该装置与其他多种实验系统进行比较，以验证该检测装置的性能优势。结果表明所设计的检测装置非常适合应用于对 NH3的高精度检测。2实验原理在离轴积分腔测量系统中，谐振条件被破坏，谐振腔不再具备频率选择特性，此时，可以通过测量谐振腔的透射光强得到待测气体浓度。透射光强的积分值可表示为23：It=I0(1R)2expd1R2exp2d,（1）式中 I0表示入射光强，It表示透射光强，d 表示谐振腔基长，表示吸收系数，R 表示腔镜反射率（为方便描述，认为两腔镜反射率相同）。当腔内没有吸收介质时透射光强表示为：I=I01R1+R.（2）通过式（1）和式（2）可以得到吸收系数的表达式：=1d?ln12R24R2+I20I2t(1R2)2I0It(1R2)?,（3）有效吸收光程 Leff可表示为：Leff=d1R+d.（4）在使用高反射率镜片（即 R1）作为腔镜且吸收较弱（exp(d)1）的情况下，吸收系数表达式可近似表示为24：1d(I0It1)(1R).（5）有效吸收光程可近似表示为Leffd1R.（6）吸收系数与腔内待测气体浓度的关系为25：(v)=(v)c=S(v)c,（7）式中()为吸收截面，c 为待测气体分子数密度，S 为吸收谱线强度，()为吸收线型函数。将公式（5）和公式（7）进行积分并联立可得：c=A(1R)/S.（8）根据式（8）所表示的待测气体分子数密度与吸收光谱吸收面积 A 的关系得到待测气体浓度信息。3实验部分3.1实验系统NH3检测装置原理图如图 1（a）所示，使用中第5期杨天悦,等:氨气高精度激光光谱检测装置的设计及实现1131心波长为 1528nm 的分布反馈式二极管激光器(DFB，NTTElectronics，NLK1S5GAAA，29.4mW)作为实验光源，通过调节激光驱动电路的驱动温度与电流改变激光输出波长。使用 NI采集卡(NationalInstruments,PCIe-6353)产生三角波模拟信号，并将其输出至激光驱动电路，从而实现对气体吸收线的扫描。激光的入射角度和焦距通过可调准直器进行调节。光束经过气体吸收池并在透镜的作用下会聚至光电探测器（HAMAMATSU,G12180），通过数据采集卡传输给主控单元后利用软件程序进行采集与分析，测量结果可通过显示器监测。根据公式（6）可知，OA-ICOS 系统的吸收光程由谐振腔基长和腔镜的反射率共同决定。为实现小型化设计，要选用尽可能高的反射率腔镜来增加光程。实验选用两片反射率为99.99%的高反镜作为谐振腔腔镜，经基长仅 30cm 的谐振腔实现了近 3000m 的光程。图 1（b）展示了谐振腔上部分装置的位置与细节，腔体两端均采用笼式结构进行设计，既保证了装置的稳定性，又提高了系统的集成度。腔体入射端装有可调角度的准直器与横向可调滑轨，用于对激光的离轴角度进行调节。腔体出射端分别装有聚焦透镜与光电探测器。在腔体两端均装有卡套接头用于进出气路管路的连接。腔体中间装有压力传感器，用于监测谐振腔内部的压强。DetectorPressure sensorDFB LaserCollimatorMass flowmeter PumpN2NH3Adjustable slideFocusing lensCavityPressure sensorCavityFocusing lensDetectorCollimatorAdjustable slideConnectorBracketValveCage structure(b)(a)Laser drivecircuitDAQAONI CardMCUMonitor图1（a）检测装置原理图及（b）谐振腔结构示意图Fig.1(a)Schematicdiagramofdetectiondeviceand(b)schematicdiagramofresonatorstructure3.2实验参数实验环境温度为 23C，吸收池内压强为18.6kPa。将激光器的驱动电流与温度分别设定为55mA 和12C，探测6548.611 和6548.798cm1处的两条 NH3强吸收线（吸收线强度分别约为1.8791021cm/mol 和 1.8471021cm/mol）。扫描信号幅值设为 130mA，扫描范围为 6548.4456548.943cm1，扫描频率设置为 100Hz，采集 100次信号取平均值，作为探测信号。图 2 展示了检测装置实物图。图2检测装置实物图Fig.2Detectiondevicediagram1132中国光学（中英文）第16卷4结果与讨论图 3(a)（彩图见期刊电子版）展示了体积分数为 1105的 NH3测量信号，可以看出吸收信号具有两个相邻吸收峰，其吸收强度关系与吸收位置与 HITRAN 数据库中的结果相符。图 3(b)（彩图见期刊电子版）展示了去除背景信号后的NH3吸收信号，后续实验测量与标定选用较强的6548.611cm1处吸收线进行检测。6 548.46 548.66 548.86 549.00.400.440.480.526 548.46 548.66 548.86 549.00.840.880.920.961.00 Absorption signal Background signal(a)(b)6 548.611 cm1Wave number/cm1Wave number/cm16 548.798 cm1Signal amplitude/VNH3 absorption signal(a.u.)图3（a）体积分数为 1105NH3吸收信号及（b）去除背景信号后的 NH3吸收信号Fig.3(a)NH3absorption signal with volume fraction of1105;(b)NH3absorption signal after removingbackgroundsignal实验使用体积分数分别为 1105、2105、3105、4105和 5105的 NH3与 N2混合的标准气体进行检测，每种浓度均进行 1000s 的测量，结果如图 4 所示。得到的浓度梯度表明检测系统具有较高的分辨能力与稳定性。信号幅度与 NH3浓度间的关系如图 5 所示，线性关系为C=(Peak0.01328)/0.0083，其中 C 为 NH3浓度；Peak 为 6548.611cm1处去背景后的信号幅度。拟合线性相关系数 R2=0.99979。为进一步验证检测装置的稳定性与检测极限，对体积分数为 1105的 NH3进行了 2000s的长时间测量，原始数据如图 6(a)所示。图 6(b)为 Allan 偏差分析结果。可以看出：从 13s 开始，Allan 方差趋于平缓，噪声主要源于 1/f 噪声，进一步增加积分时间无法有效提高检测灵敏度，因此采用 13s 后的平均值来衡量检测极限，平均检测极限为 9.8109；在 103s 时有最低探测极限 7109（S/N1），表明该系统具有较高稳定性与探测灵敏度。图 7（彩图见期刊电子版）为 NH3浓度分01 0002 0003 0004 0005 0000.050.100.150.200.250.300.350.400.4550 ppm40 ppm30 ppm20 ppmTime/s10 ppmNH3 absorption signal amplitude/V图4不同浓度下的 NH3测量信号Fig.4MeasuredNH3signalsatdifferentconcentrations10203040500.050.100.150.200.250.300.350.400.45y=0.008 3x+0.013 8 NH3 linear fit NH3 dataR2=0.999 79NH3 concentration/106NH3 absorption signal amplitude/V图5NH3浓度与 NH3吸收信号幅度间的线性关系Fig.5LinearrelationshipbetweentherealconcentrationsandthefittedonesofNH3absorptionsignal05001 0001 5002 0009.89.910.010.110.210010110210221023102(b)(a)9.810913 sTime/sAveraging time/s7109103 sNH3 concentration/106Allan variance/106图6（a）体积分数为 1105的 NH3测量 2000s 的原始数据及（b）Allan 方差分析图Fig.6(a)RowdataofNH3withconcentrationof1105over2000s;(b)Allanvarianceasafunctionofin-tegrationtime第5期杨天悦,等:氨气高精度激光光谱检测装置的设计及实现1133布直方图，采用高斯函数进行拟合，得到线性相关系数 R2=0.995，半高全线宽为 0.06106。9.929.949.969.98 10.00 10.02 10.04 10.06 10.08050100150200250300NH3 concentration/106Counts图7体积分数为 1105NH3标准气体的检测浓度分布图，红线为高斯函数拟合结果Fig.7DetectionconcentrationdistributiondiagramofNH3standardgaswithconcentrationof1105.TheredlineisaGaussianprofilefitting将本文所设计装置对 NH3的检测能力与其他检测系统进行比对，结果如表 1 所示。可以看出，在近红外区域各处的吸收线强度属于同一量级，大多数检测灵敏度仍停留在 1106量级。Baer 等人虽实现了 1109量级的高精度检测，但所用实验装置体积较大，比较笨重，不符合如今检测设备对小型化和轻量化的需求。而中红外波段的吸收线强度虽比近红外波段强度高出两个数量级，但由于中红外波段激光器较昂贵，难以大量应用，在设备制作成本方面，近红外激光器仍保有巨大的低成本优势。综合考量检测灵敏度、设备尺寸与制作成本等因素，本文设计的 NH3高精度检测装置具备一定的优势，且有很好的应用前景。表1各检测方法对比表Tab.1Comparisontableofvariousdetectionmethods序号 研究者检测方法吸收线位置(cm1)吸收线强(cm/mol)光程(m)检测极限（1106）1Claps11VOAS6528.761.17411021360.72Miller12WMS1103.441.51411019600.00023Guo13WMS2f/1f6599.91.38711021150.164Baer15OA-ICOS6528.91.350102150350.0025Jia16OA-ICOS&WMS6528.761.1741021115.40.2746Ourwork OA-ICOS6548.611.879102130000.0076548.791.8471021注：VOAS(Vibrationalovertoneabsorptionspectroscopy);WMS(Wavelengthmodulationspectroscopy);OA-ICOS(Off-axisintegratedcavityoutputspectroscopy).5结论本文采用 OA-ICOS 方法，使用装有反射率为 99.99%高反镜的高精密光学谐振腔作为气体吸收池，以 1528nm 波段的 DFB 激光器作为光源设计了一套 NH3高精度检测装置。该装置在保留谐振腔超长吸收光程优势的同时通过离轴入射的方式提升了抗干扰能力，减少了对复杂实验设备的需求，完成了对 NH31109量级的高灵敏度检测。根据 Allan 方差分析结果可知，在 13s 后平均检测极限为 9.8109，在 103s 时系统的最低检测极限可达 7109（S/N1）。通过与其他检测系统进行对比，证明了该 NH3检测装置具备一定的性能优势。此次工作为后续国内自主研发痕量气体高精度检测设备提供了参考。参考文献：赵琳,刘庆岭,周伟,等.工业烟气脱硝技术国内外研究进展J.化学试剂，2021，43（6）：747-756.ZHAOL,LIUQL,ZHOUW,et al.ResearchprogressofindustrialfluegasdenitrificationtechnologyJ.ChemicalReagents,2021,43（6）:747-756.（inChinese）1LISHW,CHANGMH,LIHM,et al.ChemicalcompositionsandsourceapportionmentofPM2.5duringclearandhazydays:seasonalchangesandimpactsofYouthOlympicGamesJ.Chemosphere,2020,256:127163.2李星国.氢能的发展机遇与面临的挑战J.应用化学，2022，39（7）：1157-1166.LIXG.DevelopmentopportunitiesandchallengesofhydrogenenergyJ.Chinese Journal of Applied Chemistry,2022,39（7）:1157-1166.（inChinese）3程军杰,曹智,杨灿然,等.便携式远程激光诱导击穿光谱系统及其定量分析性能J.应用化学，2022，39（9）：1447-1452.CHENG J J,CAO ZH,YANG C R,et al.Quantitative analysis with a portable remote laser-induced breakdownspectroscopysystemJ.Chinese Journal of Applied 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