实验11重量分析法测定钡(讲稿).doc

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实验十一 沉淀重量法测定钡的含量
一、实验目的
1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。
2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。
3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理
重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。
称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
Ba2+ + SO42- ═ BaSO4↓
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。
三、仪器与试剂
1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。
2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3。
四、实验内容
1、瓷坩埚的准备
洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却。
2、沉淀的制备
准确称取0.4～0.5g BaCl2·2H2O(s)试样一份，置于250mL烧杯中，加水70mL使其溶解（搅棒要一直放在烧杯中，过滤洗涤完毕才能取出），再加入 2mol·L-1HCl溶液2mL使其酸化，加热近沸（但勿使溶液沸腾，以防止溅失）。同时，另取1mol·L-1H2SO4溶液5mL及30mL水置于小烧杯中，加热近沸，然后将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动。
待沉淀沉下后，在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀）置于水浴上加热，陈化30分钟，并不时搅动。
3、沉淀称量形式的获得
利用陈化的时间，准备好过滤用的漏斗架、漏斗、滤纸。在漏斗下放一干净的500毫升烧杯（烧杯必须洁净，万一过滤失败，可重新过滤一次），用来收集滤液和洗水。
溶液冷却后，将沉淀上层的清液沿玻璃棒用倾泻法过滤，沉淀尽可能的留在烧杯中。然后以稀H2SO4洗涤液（洗涤液配制：2mL1mol·L-1H2SO4溶液+100 mL蒸馏水）洗涤沉淀4～5次，每次用约10～20毫升，均用倾泻法过滤。然后小心地将沉淀转移到滤纸上，附在烧杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀，用撕下的小三角滤纸仔细擦净，并用洗瓶冲洗到滤纸上，用洗瓶继续冲洗滤纸和沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。
沉淀洗净后，取出滤纸，折叠成小包，放在恒重的坩埚中烘干，炭化、灰化（切忌明火，若发现明火，马上用坩埚盖盖灭）并在800℃下灼烧至恒重。
4、称重
根据盛沉淀坩埚的质量与空坩埚的质量之差，可得出BaSO4沉淀质量，由此可算出试样中Ba的百分含量。
五、问题讨论
1、为什么要在试液中加入稀HCl溶液后沉淀Ba2+？
2、为什么沉淀BaSO4要在热、稀溶液中进行而在冷却后过滤？
3、当测定试样中的SO42-时，以BaCl2为沉淀剂，这时应选用何种洗涤剂洗涤沉淀？为什么？

六、实验数据记录与处理
BaCl2·2H2O的质量

盛有沉淀坩埚的质量m

空坩埚的质量m0

BaSO4沉淀质量= m - m0

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