SN∕T 1732.24-2020 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分：砷含量的测定 原子荧光法(出入境检验检疫).pdf

以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.242020烟花爆竹用烟火药剂 第 24 部分： 砷含量的测定 原子荧光法Pyrotechnic composition used for fireworksPart 24: Determination of arsenic contentAtomic fluorescence spectrometry（AFS）2020-08-27 发布2021-03-01 实施ICS 11. 100X 80中华人民共和国海关总署发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准SN/T 1732.242020I前 言SN/T 1732烟花爆竹用烟火药剂分为以下 24 个部分：第 1 部分：钡含量的测定；第 2 部分：重铬酸盐含量的测定；第 3 部分：锌含量的测定；第 4 部分：铜含量的测定；第 5 部分：钛含量的测定；第 6 部分：锶含量的测定；第 7 部分：铅含量的测定；第 8 部分：钠含量的测定；第 9 部分：镁含量的测定；第 10 部分：硫含量的测定；第 11 部分：钾含量的测定；第 12 部分：红磷含量的测定；第 13 部分：硼酸含量的测定；第 14 部分：糊精的定性检测方法；第 15 部分：聚氯乙烯的检测方法；第 16 部分：苦味酸的检测方法 高效液相色谱法；第 17 部分：六氯代苯的检测方法 气相色谱法；第 18 部分：氯化石蜡的检测方法；第 19 部分：没食子酸的检测方法 高效液相色谱法；第 20 部分：钡含量的测定 火焰原子吸收法；第 21 部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第 22 部分：铅、铬、镉、汞和砷的定性检测 能量色散型 X 射线荧光光谱法；第 23 部分：铅、铬、镉、汞和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第 24 部分：砷含量的测定 原子荧光法。本部分为 SN/T 1732 的第 24 部分。本部分按照 GB/T 1.12020 给出的规则起草。本部分由中国人民共和国海关总署提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国南宁海关。本部分主要起草人：商杰、黄承兴、彭晓凤、严春、肖焕新。以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫开本 8801230 1/16 印张 0.5 字数 14 千字2020 年 10 月第一版 2020 年 10 月第一次印刷印数 1500书号：15517557 定价 14.00 元烟花爆竹用烟火药剂 第 24 部分：砷含量的测定 原子荧光法行 业 标 准SN/T 1732.242020*北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023）编辑部：[phone]-7509中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行网址 1732.242020烟花爆竹用烟火药剂 第 24 部分： 砷含量的测定 原子荧光法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b） 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c） 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过 55 ；d） 剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁。1 范围本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中砷含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中砷含量的测定。测定范围：砷含量（以砷的质量分数计）不大于 0.1%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢硝化，用常压微波消解，试料中可能存在的五价砷用硫脲或抗坏血酸还原成三价砷，再用硼氢化钾（钠）将砷离子还原为砷化氢，用氩气将砷化氢载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较可定量检测。AsxOy+H2O2+6H+3As5+4H2O+O2As5+BH4-+OH- AsH34试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级的水。4.1 无水乙醇。4.2 丙酮：分析纯，密度 0.788 g/mL（25 ） 。4.3 硝酸：优级纯，密度 1.420 g/mL（25 ） 。以正式出版文本为准2SN/T 1732.2420204.4 硝酸溶液：量取 100 mL 硝酸（4.3） ，再加入 500 mL 水混合而成。4.5 盐酸：优级纯，密度 1.189 g/mL（20 ） 。4.6 30% 双氧水：密度 1.111 g/mL（20 ） 。4.7 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液：称取抗坏血酸 10.0 g、硫脲 10.0 g，用 100 mL 水溶解，用时现配。4.8 硼氢化钾溶液（1.0%） ：先称取 0.5 g 氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，加入已称量好的1.0 g 硼氢化钾，溶解后摇匀，定容至 100 mL，用时现配。4.9 氢氧化钾溶液（100 g/L） ：先称取 50 g 氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，定容至 500 mL。4.10 盐酸溶液（载流液） ：量取 100 mL 盐酸（4.5） ，用水定容至 1 000 mL。4.11 砷标准溶液（1 000 mg/L） ：购买市售有证标准物质。4.12 砷标准溶液（50 mg/L） ：准确量取 5 mL 砷标准溶液（4.11） ，用盐酸溶液（4.10）定容至100 mL。4.13 砷标准溶液（1 mg/L） ：准确量取 2 mL 砷标准溶液（4.12） ，用盐酸溶液（4.10）定容至100 mL。4.14 砷标准溶液（100 g/L） ：准确量取 5 mL 砷标准溶液（4.13） ，加入 10 mL 10% 抗坏血酸 + 10% 硫脲混合液（4.7） ，用盐酸溶液（4.10）定容至 50 mL。4.15 高纯氩气：99.99% 以上。5 仪器5.1 砂芯坩埚：4 号。5.2 安全型防爆烘箱：室温 250 ，控温精度为 2 。5.3 分析天平：精度为 0.1 mg。5.4 原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯。5.5 常压微波消解仪。5.6 一般常用实验室仪器和设备，玻璃仪器使用前用硝酸溶液（4.4）浸泡 12 h 以上。6 试样的制备6.1 按照 GB/T 158131995 中第 4 章的规定制备试样。6.2 试样在5.2中规定的安全型防爆烘箱中于50 55 干燥4 h后，置于干燥器内冷却至室温。7 分析步骤7.1 试液的制备7.1.1 称取 2.0 g 试样（精确至 0.1 mg） ，置于洁净干燥的 4 号砂芯坩埚（5.1）中，用 100 mL 无水乙醇（4.1） 分 5 次加入砂芯坩埚（5.1） 中浸泡，抽滤，再用 100 mL 丙酮（4.2） 分 5 次洗涤滤渣，静置使砂芯坩埚中的无水乙醇（4.1）和丙酮（4.2）基本挥发。7.1.2 将砂芯坩埚（5.1）中剩余物完全转移至消解罐中，并用少量水冲洗，加硝酸（4.3）3.0 mL预消化 30 min，待放出气泡不剧烈时，再加入 2.0 mL 硝酸（4.3）和 2.0 mL 双氧水（30%） （4.6） ，按设定程序微波消解、赶酸。7.1.3 结束后取出冷却，将消解好的样品转移至 50 mL 容量瓶，并用超纯水多次润洗，量入 5.0 mL盐酸（4.5） ，然后再加入 10 mL 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液（4.7） ，用超纯水定容至刻度。静置 30 min，检测前摇匀。以正式出版文本为准SN/T 1732.2420207.2 空白实验按 7.1 步骤制备空白溶液，也应加入盐酸（4.5）和 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液（4.7） 。7.3 标准曲线绘制7.3.1 系列标准溶液的制备：将主标准溶液 100 g/L 自动稀释至 0 g/L、5 g/L、10 g/L、20 g/L、50 g/L、100 g/L 形成系列标准溶液。7.3.2 系列标准溶液荧光度的测定：启动原子荧光光谱仪（5.4） ，使仪器运行充分稳定，选择仪器最佳测试条件（参见附录 A） 。按顺序吸入砷标准溶液、硼氢化钾溶液（4.8）和载流液（4.10） ，测定其荧光值。7.3.3 绘制标准曲线：以砷标准溶液的浓度（g/L）为横坐标，以相应的经过空白校正过的砷标准溶液的荧光强度为纵坐标作图，即得标准曲线。7.4 试液的测定按标准曲线优化的测试条件，每种试验溶液测 3 次，在相同条件下做空白试验。8 结果计算钡含量以砷的质量分数 w（mg/kg）表示，按公式（1）计算。10()1000ccVwfm=10()1000ccVwfm=10()1000ccVwfm=10()1000ccVwfm=10()1000ccVwfm= （1）式中：w 砷的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg） ；c1从标准曲线中读出的试液中砷浓度的数值，单位为微克每升（g/L） ；c0从标准曲线中读出的空白溶液中砷浓度的数值，单位为微克每升（g/L）V 试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL） ；m 试料的质量的数值，单位为克（g） ；f 稀释系数。两次平行测定结果的相对偏差不超过 10%，结果取两次平行测定结果的平均值，结果表示按照 GB/T 8170 的规则保留 3 位有效数字。以正式出版文本为准SN/T 1732.242020表 A.1 原子荧光分析仪参考参数仪器工作条件参数As光电倍增管负高压 / V270空心阴极灯电流 / mA60辅阴极电流 / mA30原子化器高度 / mm8屏蔽气流量 / mLmin-1800载气流量 /mLmin-1300延迟时间 / s0.5积分时间 / s10积分方式峰面积测定方式标准曲线法SN/T 1732.242020书号：15517557定价： 14.00 元附 录 A（资料性附录）原子荧光光谱仪工作条件表 A.1 列出了原子荧光分析仪的参考参数。