第29讲--化学综合实验(练)(全国通用)(原卷版).docx

第29讲 化学综合实验
第一部分：高考真题感悟
1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。

(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热   ②关闭冷凝水   ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③        B．③①②        C．②①③        D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。
2．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。

(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
3．（2022·浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。

简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。

请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
4．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
(1)配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。

(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
序号

Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…

Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH为4.76
实验总结   得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
5．（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。

步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；

(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
第二部分：最新模拟精练
完卷时间：50分钟
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分）
1．（2022·河南开封·二模）实验室利用如图所示装置(已略去夹持、加热及搅拌装置)制取五氯化锑，反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5(相关物质性质如下表)。下列说法错误的是

物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
79℃／2.9kPa(140℃分解)
极易水解
A．试剂X可以使用无水CaCl2
B．冷凝管的作用是冷凝回流，从a口进水，b口出水
C．此实验中采用水浴加热的方式比较合适
D．可采用减压蒸馏的方法将SbCl5，从反应液中分离
2．（2022·河南许昌·二模）实验室可用下图装置制备乙酸乙酯，实验开始时先加热至110~120℃，再滴入乙醇和冰醋酸并使滴入速率与蒸出液体的速率几乎相等，滴加完毕后升温到130℃至不再有液体蒸出。下列说法错误的是

A．冷凝管的进水口为b
B．可用油浴加热
C．滴加速率不宜过快，是为了防止副反应增多
D．蒸出的液体用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯
3．（2022·四川内江·模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现的是(       )

A．制取NH3
B．制取乙烯
C．制取Cl2
D．制取SO2
4．（2022·广东广州·模拟预测）室温下，某同学用下图中装置在通风棚中进行如下实验：
实验
现象

试管Ⅰ中开始无明显现象，后逐渐有微小气泡生成，反应越来越剧烈，试管口上方出现红棕色气体，溶液呈蓝色。
试管Ⅱ中剧烈反应，迅速生成大量红棕色气体，溶液呈绿色：之后向溶液中持续通入，溶液又变为蓝色。
下列说法不正确的是A．试管Ⅰ中浅红棕色气体为，由铜还原硝酸生成
B．等质量的Cu完全溶解时，Ⅰ中消耗的更少
C．试管Ⅱ中反应后溶液颜色与试管Ⅰ中的不同，可能是由于溶有
D．蓝色的呈平面四边形结构，中心离子不可能为杂化
5．（2022·广东广州·模拟预测）下列实验操作能达到实验目的的是
选项
实验操作
实验目的
A
加热氯化铵和氢氧化钙的混合物，并将产生的气体通过碱石灰进行干燥
制备干燥的氨气
B
向溶液中加入一小块金属钠
验证的金属活动大于
C
先将浓硫酸加入烧杯中，后缓缓倒入蒸馏水，并不断搅拌
稀释浓硫酸
D
分别测量饱和与饱和溶液的
证明强于
6．（2022·上海·复旦附中二模）在下列实验操作中，会导致测量结果偏小的是
A．胆矾品体中结晶水含量测定实验中，坩埚中有受热不分解的物质
B．灼烧法测定 Na2CO3、NaHCO3混合物中Na2CO3的质量分数实验中，未进行恒重操作
C．HCl标准液滴定未知浓度的NaOH溶液实验中，锥形瓶内溶液溅出
D．气体摩尔体积的测定中，反应结束后未冷却至室温便读数
7．（2022·辽宁辽阳·二模）下列结论正确且与实验操作及现象相对应的是

实验操作及现象
结论
A
某气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红
该气体的水溶液呈碱性
B
向某钠盐的溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体
该钠盐可能是碳酸钠
C
向等体积的HA溶液和HB溶液中分别加入足量的锌，HA溶液放出的氢气更多
HA的酸性比HB的强
D
向等浓度的NaCl、NaBr的混合溶液中加入少量溶液，先有浅黄色沉淀产生

8．（2022·北京·杨镇第一中学模拟预测）最适用于鉴别丁香酚和肉桂酸的试剂是

A．银氨溶液 B．溴的四氯化碳溶液
C．氯化铁溶液 D．氢氧化钠溶液
9．（2022·江西·模拟预测）以废旧锂钴电池正极材料(颗粒粉末附着在铝箔表面)为原料，提纯回收钴元素与锂元素的工艺流程如下。下列叙述错误的是

已知：微溶，其溶解度随温度的升高而降低。
A．“酸浸还原”中仅发生反应：
B．“调pH除杂”时pH过大，滤渣1中可能会存在
C．试剂X可选用溶液，得到的同时还可以制取副产品芒硝
D．“沉锂”后分离采用蒸发浓缩、趁热过滤，可以降低的溶解损失
10．（2022·上海静安·二模）滴定法测铀时需添加VOSO4做催化剂，该物质易被氧化，实验室常用Fe2+去除VOSO4溶液中的(VO2)2SO4，实验装置如图所示。下列分析正确的是

A．VOSO4和(VO2)2SO4中V元素的化合价相同
B．b中反应所生成气体的作用之一是将装置中的空气排尽
C．用小试管在m处收集气体并验纯后，应先关闭K2，再打开K3
D．实验完毕，可用氯水和KSCN溶液检验c中溶液是否含有Fe2+
11．（2022·湖北·黄冈中学模拟预测）下列有关实验现象和实验结论都正确的选项是

实验过程
实验现象
实验结论
A
向溶液中滴加3滴溶液，出现白色沉淀后，再滴加3滴溶液
有红褐色沉淀产生

B
两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液
加入0.2mol/L草酸溶液试管中，高锰酸钾溶液褪色更快
反应物浓度越大，反应速率越快
C
室温下，向苯酚钠溶液中通足量
溶液变浑浊
碳酸的酸性比苯酚的强
D
室温下，用pH试纸分别测定等物质的量浓度的溶液和溶液的pH
溶液对应的pH试纸蓝色更深
酸性：
12．（2022·山东日照·三模）实验室用下图所示装置，探究室温下与的反应，所用镁条质量和表面积相同，且均已用砂纸打磨，实验2的镁条放在尖嘴玻璃导管内并浸于蒸馏水中，实验3产生的浑浊物主要为碱式碳酸镁。下列说法错误的是
实验1
实验2
实验3

镁条表面有微小气泡，且溶液较长时间无明显变化
镁条表面有较多气泡且产生气泡速率逐渐加快，溶液中无明显现象
镁条表面有大量气泡，溶液逐渐变浑浊
A．实验1现象不明显，可能与表面生成了难溶的有关
B．实验2比实验1现象更明显，可能是由于玻璃导管内空间狭小，热量不易散失
C．由实验1和实验3可得出“碱性增强有利于加快镁与水反应速率”的结论
D．实验3中破坏了在镁条表面的沉积，增大了镁与水的接触面积
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（2022·广西·模拟预测）（14分）亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。

已知：①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
②实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列问题：
(1)仪器I的名称为_______，写出A中反应的化学方程式_______。
(2)按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______(填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。
(3)装置B中的“冷水”控制在20℃左右，温度不宜过高或过低的原因是_______。
(4)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是_______。
(5)如果不使用装置C，造成的影响是_______。
(6)测定亚硝酰硫酸的纯度
已知：2KMnO4 + 5NOSO4H +2H2O =K2SO4 + 2MnSO4 + 5HNO3 +2H2SO4；2 + 5 +16H+ =2Mn2++10CO2↑+8H2O。
步骤如下：
步骤1：准确称取14. 00g产品，在特定条件下配制成250 mL溶液。
步骤2：取25. 00 mL产品于250 mL容量瓶中，加入60. 00 mL未知浓度KMnO4溶液(过量)和10. 00 mL 25%H2SO4溶液，然后摇匀。
步骤3：用0. 2500 mol· L-1 Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液20. 00 mL。
把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验) ，复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60. 00 mL。
①达到滴定终点时的现象为_______。
②亚硝酰硫酸的纯度为_______(精确到0.1%)。
14．（2022·广东惠州·二模）（13分）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)，装置如图：

已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3 不溶于CS2；②E内盛放有CS2、水和固体催化剂。
实验步骤如下：
(1)制备NH4SCN溶液：CS2+3NH3NH4SCN + NH4HS (该反应比较缓慢)
①实验前，先要进行的操作是______。
②实验开始时打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入E中，至CS2消失。
则：装置A中反应的化学方程式是_______；装置C的作用是_________
(2)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，将装置D加热至95-100℃除去杂质，一段时间后，打开K2，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。
①E的仪器名称是_____。
②写出制备KSCN溶液的化学反应方程式______。
(3)制备硫氰化钾晶体：先滤去E中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，_______，_______，干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取1.0g样品配成100mL溶液，量取20.00mL于锥形瓶中，加入几滴Fe(NO3)3溶液做指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN- + Ag+= AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是_____。
②晶体中KSCN的质量分数为______。
15．（2021·四川广安·模拟预测）（13分）碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示：

已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。
(1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在下图所示的装置中进行(部分仪器省略)。

①盛装浓盐酸的仪器的名称为___________。
②橡皮管a的作用是___________。
③装置A中反应需要加热，其反应的离子方程式___________。
(2)三颈烧瓶中发生“转化”的化学方程式___________。
(3)流程中采用冰水浴的目的是__。
(4)有关该实验说法正确的是__。
A．分离出CCl4的操作为分液。
B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3
C．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤
(5)准确称取产品0.25g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴淀粉溶液，用0.2000 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2=2I-+)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是___________， 产品中Ca(IO3)2的质量分数___________ [已知Ca(IO3)2的摩尔质量： 390g·mol-1]