硝酸钾晶体的制备.doc

课题3 硝酸钾晶体的制备
台州一中 蔡玲玲
一 、课程标准、学科教学指导意见相关要求
学科教学指导意见对本实验的基本要求是：①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。③学习减压过滤，了解热过滤.④进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作⑤加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。
二 、实验原理
制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温, KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。
初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。
三、实验操作要点及主要实验现象
1、过滤装置
（1）减压过滤装置
抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗——布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如图3所示。
图3
结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。
（2）热过滤装置
过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图4。过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图5所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图6所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。

图4 图5 图6
2、 实验操作要点
（1）制备KNO3粗品
称取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为60mL）。加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约40mL）。这时烧杯中有大量晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水（防止NaCl析出）的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤，尽量抽干，称重。计算理论产量和产率。
（2）KNO3提纯
除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品∶水＝2∶1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热,冷却至室温,抽滤，取少量晶体用于纯度检验。（建议往布氏漏斗中加无水乙醇洗涤晶体2～3次），后将KNO3晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体。
（3）检验纯度：
分别取0.1g粗产品、重结晶后以及用乙醇洗涤后的KNO3晶体放入小试管中，各加2mL蒸馏水配成溶液，各加1滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液，观察现象。
3、 实验产率：
粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除20％作为水的质量来估算干质量。（实验参考数据如下)
溶解反应物的水的体积/mL
粗产品的产量/g
粗产品中Cl-的含量
重结晶后的产量/g
重结晶后Cl-的含量
产率/%
30
12.6
较高
8.1
微量
34.2
35
13.9
较高
9.8
微量
41.4

蒸发后溶液的体积/mL
粗产品的产量/g
晶体形状
粗产品中Cl-的含量
重结晶后的产量/g
产率/%
40
13.9
细小针状
较高
9.8
41.4
45
12.3
较大针状
较高
7.6
32.1

四、实验注意事项：
1、溶解反应物的水的量对产率的影响 理论上，100℃时30mL水恰能溶解17g KCl，此时NaNO3也是完全溶解的，但用30mL水溶解反应物所得的产率比用35mL水溶解反应物的产率来得小，可能原因：此反应理论上产生的NaCl为13.7g，而这些NaCl在100℃时完全溶解所需的水为35mL，若只用30mL水作为溶剂，可能KCl未完全溶解时就有NaCl在其表面析出，KCl未能完全反应而降低了产率。所以此反应要在保证Na+、K+、Cl- 和 NO3-全部溶解之后再通过蒸发水的量使溶解度小的NaCl先行析出。
2、水蒸发量对硝酸钾产率的影响 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，当溶液蒸发至40mL时，大量的NaCl能结晶析出，同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量，大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去NaCl。
3、水蒸发量对硝酸钾晶粒的影响 当溶液蒸发至40mL进行热过滤时，滤液一进入烧杯，马上析出大量细小的针状晶体，而当溶液蒸发至45mL就进行热过滤时，晶体得待稍冷后慢慢析出，并且晶粒比快速析出时大。所以重结晶后，若要得到较大晶粒，可适当降低过饱和溶液的浓度，加入晶种，并使其在常温下自然冷却，结晶过程中不得振荡容器，也不得用玻棒摩擦器壁，否则会加快晶体析出，使晶粒变得细小。
4、温度对硝酸钾产率的影响 硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量，在气温较高的夏天，室温下冷却, 其冷却梯度较小，硝酸钾的析出量将大大减少，且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。
4、过滤仪器对硝酸钾产率的影响 普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却，在漏斗颈产生KNO3凝结，使过滤不能顺利进行且会造成KNO3损失。若选用经过预热的漏斗过滤，室温较低时会出现与普通漏斗相同的情况。因此，建议采用热滤漏斗，保持热滤漏斗中的水温为100℃以确保滤液能顺利流下。
5、进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na＋和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度，但相应地也降低了硝酸钾的产率。
为提高硝酸钾的产率，得减小重结晶的次数，为在重结晶次数减小的情况下仍能得到高纯度的硝酸钾，在抽滤过程中往布氏漏斗中加入无水乙醇代替饱和硝酸钾溶液洗涤沉淀2～3次。用无水乙醇代替饱和硝酸钾溶液洗涤沉淀的原因有四：①氯化钠可溶于乙醇形成胶体而除去，而硝酸钾在乙醇中是微溶的；②从原料经济性角度，室温下配制饱和硝酸钾溶液会浪费纯硝酸钾，而乙醇是较为廉价且现成的；③乙醇易挥发，可带走水分，易于干燥；④可实现知识迁移，制备FeSO4时正是用乙醇来洗涤晶体的。