Er：YAG激光处理牙釉质后对粘接性能影响的研究.pdf

Stomatology,43(9):786-790YUiersity,Yantai 264000,China)of toothenamelStu786.2023年9 月口腔医学第43卷第9 期Er：YA G 激光处理牙釉质后对粘接性能影响的研究于金宇，车舜？，郭摘要目的探讨不同功率Er：YA C激光辐射牙釉质对粘接性能的影响。方法选择第一磨牙144颗，随机分为A、B、C三组，每组48 颗。A、B、C三组每组再分6 个亚组（n=8），用0、3、4、5、6、7 W等6 种不同功率的激光照射处理过的釉质表面。A组以三点弯曲实验计算最大正应力及最大切应力;B组以Owens二液法测量表面能；C组以纳米压痕仪测量弹性模量及硬度。结果A4组(5W)最大正应力、最大切应力最大（P0.05);B3（4W）组表面能值高（P0.05);C4(5W)组弹性模量数值最高（P0.05);C3（4W）硬度数值最高（P0.05）。结论4W、2 0 H z、2 0 0 m J与5W、2 0 H z、2 50 m J两个激光参数表现出了较好的粘接性能（总应力、表面能、弹性模量及硬度），可用于釉质表面处理增强粘接效果。【关键词Er：YA G 激光；釉质；粘接；表面能；纳米压痕中图分类号 R781.05文献标识码JA文章编号1003-9872(2023)09-0786-05doi10.13591/ki.kqyx.2023.09.004dy onthe effect of Er:YAGlaser on bondingperformance21 Postgraduate Student in Stomatology at Binzhou Medical UnitJinyu,CHE Shun,GUO Wei.(2021 Postgraduate Student in StoAbstract:Objective To investigate the effect of different power of Er:YAG laser on bonding performance of tooth enamel.MethodsOne hundred and forty-four first molars were selected and randomly divided into three groups:A,B and C,with 48 in each group.Each group of A,B and C was divided into 6 subgroups(n=8),and the treated enamel surface was irradiated with 6 different powerlasers,namely 0,3,4,5,6,and 7 W.Group A was calculated by three-point bending test for the large positive stress and the maxi-mum shear stress;group B was measured by the Owens two-liquid method;group C was measured by the nano-indenter for the elasticmodulus and hardness.Results The maximum normal stress and maximum shear stress of A4(5 W)were the largest(P0.05);B3(4 W)had high surface energy value(P0.05);the elastic modulus of C4(5 W)was the highest(P0.05);C3(4 W)had the highest hardness value(P0.05).Conclusion Two laser parameters of 4 W,20 Hz,200 mJ and 5 W,20 Hz and 250 mJ show good bonding properties(total stress,table Energy,modulus of elasticity and hardness),and can be used toenhance the bonding effect of enamel surface treatment.Key words:Er:YAG laser;enamel;bonding;surface energy;nano-indentation牙釉质粘接技术是指采用机械预备、酸蚀、喷砂等方法处理釉质表面进而增强粘接效果的技术，在口腔临床治疗中应用广泛。Er：YA G 激光因其对水分子和羟基磷灰石晶体极好的吸收率，且不会对作用区域以外部位产生损伤的优势，成为近年来处理牙体硬组织并促进粘接界面粘接效果的一项新技术2 。有研究表明,Er：YA G 激光处理牙釉质后可基金项目：滨州医学院研究生教育教学改革研究项目（BYYJSG2021-002)作者单位：1滨州医学院口腔医学院2 0 2 1级研究生，山东烟台（2 6 40 0 0）;2 滨州医学院口腔医学院2 0 2 2 级研究生，山东烟台（2 6 40 0 0）；3滨州医学院附属烟台口腔医院激光综合门诊，山东烟台(264000)通信作者：郭威Tel：（0 535)6 2 0 517 3E-mail:xyd_gw 得到类似酸蚀的表面结构，粘接强度亦与酸蚀处理后相似3,但因Er：YA G 激光辐射受能量、功率、脉宽、工作时间、工作距离等因素影响，是否可以实现最佳的粘接效果尚缺乏试验证据4。有文献研究表明功率为1、2、3W的Er：YA G 激光预备对牙釉质表面性能及树脂粘接强度影响无明显差异5。Er：YAG激光功率为频率乘以能量，实验中所使用的Er：YA G 激光治疗仪（Fotona，德国）工作尖最高承载不超过350 mJ，频率为2 0 Hz,经计算最高使用功率不超过7 W，另外有研究表明功率超过7 W时粘接强度增加不明显3.6 。本实验使用0、3、4、5、6、7 W不同能量参数激光处理牙釉质表面后，观察牙釉质的粘接效能（最大正应力、最大切应力）、表面能、弹性模量和硬度等与粘接性能相关的力学指标分析，787.于金宇，等.EI：YAG激光处理牙釉质后对粘接性能影响的研究以期得出临床Er：YA G 激光处理牙釉质并达到最佳粘接效果的参数依据并指导临床。1材料与方法1.1样本收集收集经烟台市口腔医院伦理委员会批准（伦理审查号：2 0 2 10 52），选择2 0 2 1年9月至2 0 2 2 年9月就诊于烟台市口腔医院因牙周疾病拔除的第一磨牙作为研究对象。纳人标准：牙齿表面无龋坏、无脱矿、无隐裂、无着色、无牙结石。1.2仪器设备与材料Er:YAG激光治疗仪（Fotona，德国）；AG-IS系列高精度电子万能材料试验机（SHIMADZU，日本）；C200型纳米压痕仪（Agilent，美国）;DSA10接触角测量仪（Kruss，德国）；IsoMet1000精密切割机（BU EH LER，美国）;EVOLS15扫描电镜（ZEISS，德国）；离子溅射仪（Q150RS，英国）；VALOCordless无绳LED光固化灯（Ultradent，美国）；AdperEasyOne第七代单瓶自酸蚀粘接剂（3M，美国）；ESPEFiltekP60复合树脂（3M,美国）1.3实验分组与方法1.3.1样本处理及分组按实验要求选择离体牙144颗，随机分为A、B、C三组（n=48），A 组用于做三点弯曲实验、B组用于做表面能实验、C组用于做纳米压痕实验。A、B、C三组又依据激光参数设置各分为6 个亚组（n=8）,即A1、A 2、A 3、A 4、A 5、A 6；B1、B2、B3、B4、B5、B6;C1、C2、C3、C4、C5、C6。所有牙齿于颊面冠上1/3开窗（3.0 mm3.0mm），打磨抛光直至暴露新鲜釉质为止。激光工作尖端距离窗面1.5cm照射30 s，频率2 0 Hz，水量6 档、气压4档（参数依据Er：YA G 激光处理牙釉质并保证工作尖在安全阈值范围内的要求设定，水量和气压在0 8档之间分别选择水量为6 档、气压为4档）。窗口表面处理及分组见表1。表1牙釉质受试窗口表面处理Tab.1Parameters used for enamel testing分组激光功率/W激光能量/mJA1,B1,C100A2,B2,C23150A3,B3,C34200A4,B4,C45250A5,B5,C56300A6,B6,C673501.3.2试件制备A组样本需于受试窗口涂自酸蚀粘接剂2 0 s，吹干5s,光固化10 s，复合树脂分层粘接，精密切割机切割成lxbxh=14.0mm2.5mm2.5mm的试件（试件高度与粘接树脂高度相等,各为7.0mm）后备用。B、C两组则直接将受试窗口朝上略突出于石膏表面且与水平面平行包埋于超硬石膏中，干燥后备用。1.3.3三点弯曲实验测试粘接效能万能材料试验机设置跨度（L）=7.0 m m，选择荷载传感器的容量为10 0 0 N，荷载范围90 0 10 0 0 N，初始荷载：5N，精度：50%，等级（level）：5%，加载速度：5.0 0mm/min，测试模式：单向（single），测试类型：对比（c o mp），力极性（forcepolarity）：反向（reverse），力的方向（force direction）：向下（down）。A 组试件分别放置于夹具上，工作头位于粘接截面的正上方，向下加压。测试每个试件断裂时的最大荷载F(N）。M3FL计算最大正应力（max/MPa）max与最大切W26h23F应力(Tmax/MPa)A示意图见图1）。2bhFF1/2L1/2Lh截面cFFB6截面c图1万能材料试验机操作原理示意图（支反力FB、FA，FA=F=1/2F)Fig.1 Schematic diagram of operating principle ofuniversal material testing machine(bearing reactionforceFB,FA,F=F,=1/2F)1.3.4接触角测量仪测量表面能接触角测量仪选择水、二甲基硅油为Owens二液法计算表面能的两种不同极性的液体，B组试件置于测量仪工作盘上,设置滴度为1L,工作室温为2 5。每个试件先用微量进样器将水滴至试件处理面，测量仪测量水的接触角6,吹干后再以相同的方法测量二甲基硅油的接触角6,每个试件、每种溶液测量3次取平均值。示意图见图2。以Owens二液体法（WORK几何平均法)计算表面能7 。水的色散分量（）为2 1.8 mJm,极性分量（）为51mJm;二甲基硅油的色散分量（2）为2 1.7 mJm,极性分量(/2)为 1.1 mJ m-28)根据Young-Dupre方程可列方程9(1+cos0,)=2(/*/+/*/)(2(1+cos02)=2(/*/+/*/)。由该方程组可求得和。7882023年9 月口腔医学第43卷第9 期液体釉质表面图2接触角示意图Fig.2Schematic diagram of contact angle measurement釉质表面的表面能：()=+1.3.5纳米压痕仪测量弹性模量及硬度C组试件粘接于专用模具上。纳米压痕仪设置牙釉质的泊松比0.30 10 ,以Oliver-Pharr法1 确定接触面积，卸载曲线顶部的50%部分进行测试。每个试件进行10次压痕测试，取平均值。每个测试点之间保证至少2 0 m的间距1.4统计学分析用SAS20.0软件对数据进行完全随机设计的方差分析，两两比较用t检验，以P0.05）,但与其余各组有统计学差异（P0.05)。详细结果见表2、图3。表2各组截面最大正应力、最大切应力Tab.2Measured maximum normal and shear stress分组激光功率/W最大正应力/MPa最大切应力/MPaA10816.361.572.920.28A23820.153.753.600.67A34845.275.278.090.94A45848.423.418.650.61A56822.542.604.020.47A67822.452.174.010.392.2表面能的比较接触角测量情况如表3。所有试件其表面接触角均 90，即均为亲水表面（hydrophilic surface）。B1组（OW，未做任何处理的釉质）的表面能为(37.0260.657）m Jm。B3（4W）组表面能值高，与各组差异显著（P0.05），B6 组（7 W）表面能减低最明显表3各组表面能结果Tab.3Measured surface energies分组激光功率/Wn表面能/(mJm-2)B10837.0260.657B23864.3340.740B34872.0610.808B45870.5780.616B56863.4210.718B67850.3891.049ABB1(OW)B2(3W)B1(OW)B2(3W)B3(4W)B45W）B3(4W)B4(5W)B5(6W)B6(7W)B5(6W)B6(7W)A：水的接触角测试;B：二甲基硅油的接触角测试图3水和二甲基硅油的接触角测试Fig.3Contact angle tests usingwater anddimethicone789于金宇，等.EI：YAG激光处理牙釉质后对粘接性能影响的研究2.3弹性模量及硬度的比较C组实验结果显示,C1组（OW）牙釉质的弹性模量为(7 8.2 2 8 13.6 52)CPa。C4(5W）在处理组中弹性模量数值最高，但与C3(4W)组无统计学差异（P0.05）,与其他组均有统计学差异（P0.05）。硬度比较中，C1组（OW）牙釉质硬度为（2.348 0.785)CPa。C3（4W)在处理组中硬度数值最高，与其他组均有统计学差异（P0.05）。详细结果见表4。表4各组弹性模量及硬度Tab.4Measured moduli and hardness分组激功率光/Wn弹性模量/GPa硬度/CPaC10878.22813.6522.3480.785C2382.1620.6650.3540.168C3489.5431.7290.4340.127C45810.8251.6700.3190.064C5683.0210.4120.0960.023C6787.4621.0100.1130.0153讨论牙釉质粘接技术是临床常用的治疗技术，是涉及多种物理、化学因素的过程。通常,牙釉质由于其特殊的结构组成，常不利于粘接技术的开展，必须做特殊的表面处理才能达到理想的粘接效果12 1955年磷酸酸蚀技术13 被用于牙齿的釉质表面处理，进而发挥较好的粘接性能。Er：YA G 激光波长为2.94m，吸收峰与水（3.0m）和羟基磷灰石（2.8 m）相接近,产生的能量可有效被水和羟基磷灰石充分吸收，进而改变釉质结构而几乎不产生熔融的效果14。大量实验研究表明Er：YA G 激光辐射牙釉质后可以得到类似酸蚀的效果。本实验使用三点弯曲实验，选择粘接界面进行测量，可更贴近牙齿修复后的受力状态，较为理想地展现釉质-复合树脂粘接后的受力情况并计算粘接强度，最终测得试件断裂时的力值可经过纯弯曲的形变几何关系、胡克定律、静力学关系等推导出截面的最大正应力和最大切应力，二者之和即为总应力15。本实验设计150、2 0 0、2 50、30 0、350 mJ等5个能量参数处理釉质后发现，A3组（4W、2 0 H z、2 0 0mJ、水量6 档、气压4档）与A4组（5W、2 0 H z、2 50mJ、水量6 档、气压4档）均表现出了较好的粘接效果,其截面最大正应力与最大切应力均较为理想,明显优于其他各组。事实上，粘接界面之间的相互作用是影响釉质粘接效果的重要因素，牙釉质的粘接过程亦无例外16-17 。有关粘接机制，目前较公认包括化学、吸附、静电、机械嵌合、扩散、压敏理论等18 。但无论是哪一种理论，都要求粘接剂和被粘物之间有足够的润湿19-2 1。固体表面的润湿性是由其化学组成和微观结构决定的，固体的表面能对固体表面的润湿性影响较为明显。因此,牙釉质粘接过程中进行表面处理，可以使粘接剂较好地润湿牙釉质表面，增高其表面能，从而增大附着力，减小接触角，提高润湿性2 0,2 。本实验对不同激光参数处理过的试件进行表面能实验的研究中发现：B3组（4W,20Hz、200mJ、水量6 档、气压4档）的牙釉质表面表现出了较高的表面能,B4组（5W,20Hz、2 50 mJ、水量6档、气压4档)仅次之，说明这两个参数可有效提高粘接界面的湿润性，进而利于粘接，这与三点弯曲实验结论相一致。事实上，我们发现，更高或更低的能量设置（150、30 0、350 mJ三组）并未使粘接界面出现正相关结果，也就是说并不是能量越高，粘接性能越好。这说明即使激光处理可以类似于酸蚀技术，但也只有在合适的能量参数范围内（2 0 0 2 50 mJ），才能实现最佳的粘接界面和粘接效果2 0 。分析原因，可能是激光的热效应和光化学效应影响了釉质表面的结构、组分、化学键的阈值范围而致弹性模量是衡量物体抵抗形变能力大小的物理量2 3 的又一生物力学参数。粘接过程中，要求两粘接物体之间的弹性模量尽可能保持一致，才可最大限度使二者在受力时应力传递均匀、形变相同，从而保证粘接界面不会因承受过大的应力而折断，确保了粘接界面的稳定性。本实验中，激光处理釉质表面后其表面羟基磷灰石晶体结构以及表面键合形式、化学组成发生改变，可能是导致釉质粘接表面弹性模量发生变化的主要原因。本实验中C3（4W）、C4(5W)处理后的釉质表面与其他实验组相比均表现出了较高的弹性模量。这一结果与粘接强度测试的结果相一致。同时,C3(4W）、C4(5W)组出现的较高硬度也为粘接效果提供了保障，并未因为激光处理提高粘接力的同时降低牙齿硬度，这也为临床开展激光治疗提供了保障。此外，需要注意的是，复合树脂种类不同，弹性模量差异较大，范围为3.4 18.3CPa24。我们实验中使用的是3M公司生产的P60后牙复合树脂，结果显示，2 0 0 2 50 mJ、2 0 H z 的激光参数是可较好实现釉质粘接。这可为临床提供一定参考。当然，粘接本身是一个多因素的复杂过程，激光的频率、脉冲、能量、照射时间、照射距离等均会造成釉质表面理化性质发生改变从而影响粘接效果。本研究通过慧）（本文编辑：田（修回日期：2 0 2 3-0 5-2 9）790.2023年9 月第43卷第9 期口腔医学改变能量这一激光参数对釉质粘接性能做了相关研究，但关于激光的其他参数（频率、脉冲、能量）以及照射方法（照射时间、照射距离、照射角度）等对釉质粘接性能影响的研究还应继续，这样才能更加完整地对激光处理釉质表面后粘接性能的改变作出评价，以为探索激光的规范使用和临床应用提供更好的理论依据。参考文献1 JJiang T,Gong Q,Liu Y,et al.Effect of erbium family laser etch-ing on shear bond strength of enamel surfaces:A meta-analysis-PRISMAJ.Medicine,2022,101(40):e30990.2Labunet A,Tonea A,Kui A,et al.The use of laser energy foretching enamel surfaces in dentistry-a scoping review J.Materials(Basel),2022,15(6):1988.3Zheng XW,Zhao Y,Tang L,et al.A comparison between phos-phoric acid-and Er:YAG laser-mediated re-etching of enamel fororthodontic bracket re-bonding J.Photobiomodul PhotomedLaser Surg,2021,39(12):789-794.4Onoral O,Ongun S,Giunal B.Evaluation of surface characteriz-ation and mechanical features of resin-matrix ceramics before 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