中药多功能提取罐和连续提取浸出器专家讲座.pptx

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第四章、中药多功效提取罐及连续提取浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第1页,4-1、中药提取工艺发展简史,中药提取:,水提醇沉,有机溶剂提取,液液萃取:用,一个溶剂,将目标药品从,另一溶剂中,提取出来方法.,要求:这两种溶剂不能互溶或只能部分互溶，能形成便于分离两相。单级萃取、多级萃取。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第2页,4-1、中药提取工艺发展简史,中药原料通常是固体，则此过程为液固萃取，习惯上称浸出，也称为提取或浸取，即,应用溶液将固体原料中可溶组分提取出来操作。,浸出制剂（浸膏）,：主要系指用适当浸出溶剂和方法，从药材中浸出有效成份所制成供内服或外用药品制剂。,浸出含义除针对植物活动物药材外，也包含了对其它天然药材萃取一些成份提取基本过程。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第3页,4-1、中药提取工艺发展简史,中药传统浸出方法有,煎煮法,、,浸渍法,、,渗漉法,、,回流提取法,、,水蒸气蒸馏法,等。,中国古代医籍中就有用,水煎煮,、,酒浸渍,提取药材记载。,新提取方法：,半仿生提取法、超声提取法、超临界流体萃取法、旋流提取法、微波萃取法、加压逆流提取法、酶法提取等,。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第4页,4-1-1、浸取过程,1、单级浸取,原料与溶剂在浸取设备中进行混合，然后将混合物分离得到,浸取液,和,底流,。,4-1、中药提取工艺发展简史,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第5页,4-1、中药提取工艺发展简史,1、单级浸取,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第6页,2、多级错流浸取,经过一次浸取后底流又与新鲜溶剂接触，进行第二次浸取，这么重复进行操作为多级错流浸取。,4-1、中药提取工艺发展简史,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第7页,4-1、中药提取工艺发展简史,3、多级逆流浸取,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第8页,半连续多级逆流浸取，可取得较高浓度浸取液，并到达较高溶质回收率。,4-1、中药提取工艺发展简史,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第9页,4-1-2、超临界流体萃取（见第七章）,4-1、中药提取工艺发展简史,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第10页,浸出设备分类：,A、按浸出方法分类,煎煮设备,浸渍设备,渗漉设备,回流设备,4-2、中药多功效提取罐及连续浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第11页,B、按浸出工艺分类,单级浸出工艺设备,（,多功效提取罐）,多级浸出工艺设备,连续逆流浸出工艺设备,（,连续浸出器）,4-2、中药多功效提取罐及连续浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第12页,4-2-1、,多功效提取罐,提取溶剂:,水、醇提取,用途:提取挥发油、回收药渣中溶剂等，用于煎煮、渗漉、回流、温浸、循环浸渍、加压或减压浸出等工艺，,因为用途广，故称为多功效提取罐。,4-2、中药多功效提取罐及连续浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第13页,特点,：,（,1）、均为不锈钢制成，耐腐蚀；,（2）、提取时间短、生产效率高；,（3）、消耗热量少，节约能源；,（4）、采取气压自动排渣，操作方便、安全、劳动强度小；,（5）、可自动化操作,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第14页,多功效提取罐种类：,（1）、真空提取-0.1MPa-0.02MPa,（2）、常压提取-0.02MPa0.1 MPa,（3）、加压提取 0.1MPa,下面以静态多功效提取罐和动态多功效提取罐为例进行介绍：,4-2、中药多功效提取罐及连续浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第15页,静态多功效提取罐,4-2、中药多功效提取罐及连续浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第16页,动态多功效提取罐：,分为A型和B型两种，,A型为桨式搅拌，,B型为搅笼式搅拌。,4-2、中药多功效提取罐及连续浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第17页,4-2、中药多功效提取罐及连续浸出器,4-2-2、连续浸出器,1、U型螺旋式浸出器,由进料管、出料管、水平管及螺旋输送器组成，各管都有蒸汽加热。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第18页,U型螺旋式浸出器物料流向,药材自加料管进入浸料管，再由螺旋输送器经水平管推向出料管,溶剂由相反方向逆流而来，将有效成份浸出，浸出液在出口处搜集，药渣自动送出管外。,4-2、中药多功效提取罐及连续浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第19页,优点：连续逆流多级萃取过程,缺点：处理量小，物料堵塞，放大困难,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第20页,2、平转式浸出器,（连续逆流提取器）,结构为在旋转原环形容器内间隔由个料格，每个扇形格为带孔活底下滚轮支撑在轨道上，平转式连续逆流提取器工作过程如图。,4-2 中药多功效提取罐及连续浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第21页,4-2、中药多功效提取罐及连续浸出器,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第22页,平转式浸出器优缺点,优点:,实现了液固提取过程连续化,全密闭,自动化程度高,在制油行业应用很广,缺点:,中药提取过程水或含水乙醇等做溶剂,药材吸水膨胀.造成物料落料困难.,可增加气动落料装置.,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第23页,3、环形浸出器,其原理同平转浸出器,物料在输送过程中有翻转,从而处理了物料输送问题.,六级或更多级,优点：处理了落料问题，处理量大。天天可处理几十吨至几百吨药材。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第24页,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第25页,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第26页,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第27页,连续浸出器在大豆异黄酮生产中应用,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第28页,功效性大豆浓缩蛋白及大豆功效因子生产技术,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第29页,主要内容,一、立项背景,二、总体思绪,三、技术方案及实施效果,四、创 新 点,五、应用推广情况,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第30页,一、立项背景,功效性大豆浓缩蛋白含有感官质量好、蛋白质含量高特点，又具一定功效特征，应用很广。,异黄酮可预防乳腺癌、前列腺癌等与激素相关癌症，并对老年骨质疏松、妇女更年期综合症、妇女痛经等有很好治疗效果。,皂甙可降低血液中胆固醇和甘油三酯，抗脂质氧化，去除自由基，促进DNA操作修复。,低聚糖可促进人体中有益细菌双岐杆菌繁殖，调整肠道功效，抑制有害菌生长、降低肠内有毒物质产生功效。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第31页,立项背景,当前世界浓缩蛋白产量37万吨，醇法生产35万吨（25%转化成功效性浓缩蛋白、20%被组织化），需求量年均增加15%。,近年来，美国等发达国家采取,功效性浓缩蛋白,代替,分离蛋白,作为食品添加剂趋势发展很快。,我国大豆蛋白产品主要是,分离蛋白,。,原因,：,（1）,环境问题,（2）功效性浓缩蛋白一些特征优于分离蛋白,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第32页,立项背景,发达国家如美、欧、日本等国都有以,大豆异黄酮,、大豆皂甙及大豆低聚糖为主要原料保健食品出售，且需求量逐年增加。,美国年大豆制品销售额预计到达60亿美元，比1999年增加3倍。（,Journal of Nutrition,131:3095s-3108s,）,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第33页,立项背景,工艺问题：,国内近年来对大豆功效因子研究呈升温趋势，但多数研究往往针对单一品种提取。,大豆异黄酮当前国外主要用,大孔树脂吸附法,进行生产，大豆中所含异黄酮和皂甙物性相近，用该技术极难将二者分开，所以，世界上最大异黄酮生产厂家美国ADM企业所生产异黄酮主流产品含量仅为40%。而再要提升纯度，则需结合其它方法，增加了成本，收率也所以而下降。,中国保健食品禁用,大孔树脂吸附法,生产异黄酮,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第34页,立项背景,工程问题,：,国内提取设备自动化程度低、间隙操作、劳动强度大、溶耗高。从而增加了生产成本。,美国大豆异黄酮价格改变趋势,1999年,当前,500美元,375美元,270美元,150美元,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第35页,立项背景,至1998年10月，国内尚无大豆异黄酮等系列产品工业生产报道。所以，本课题组在参阅大量国内外文件基础上，进行了本项目标研究。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第36页,二、总体思绪,以低温豆粕为原料，开发在一条生产线上同时生产,大豆浓缩蛋白、大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖,生产工艺及,连续提取设备,。详细包含：,（1）开发了以溶剂萃取和混合溶剂结晶为基础大豆异黄酮生产技术,（2）开发了以溶剂萃取及溶剂结晶为基础大豆皂甙生产工艺,（3）设计了连续多级逆流萃取设备,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第37页,三、技术方案及实施效果,1、设计了连续多级逆流萃取设备,（1）主要问题：,国内外醇洗大豆浓缩蛋白生产主要采取搅拌釜，为间隙生产，自动化程度低、劳动强度大、溶剂消耗高。,采取平转式浸出器等多级逆流连续提取设备，因为过程中所用溶剂为含水乙醇，豆粕吸水溶胀，落料及物料输送困难。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第38页,技术方案及实施效果,（2）技术方案,对环形浸出器输料系统作了重大改进，增加气动翻料部件，加入预浸系统。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第39页,（3）实施效果,多级逆流连续萃取与罐组式萃取比较,项目,多级逆流连续萃取,传统罐组式萃取,溶剂消耗（kg/吨粕）,小于40,大于200,蒸汽消耗（吨/吨粕）,2-3,4-5,功效因子提取率（%）,大于98%,90%（二次）,生产能力,大,小,自动化程度,高,低,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第40页,连续提取设备,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第41页,技术方案及实施效果,2、开发了以溶剂萃取和混合溶剂结晶为基础大豆异黄酮生产技术,（1）主要问题,树脂法生产因安全性问题暂被禁用。,用溶剂萃取法生产大豆异黄酮当前主要存在问题是怎样提升大豆异黄酮纯度。大豆异黄酮是6种物质混合物，普通认为极难用结晶法进行生产。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第42页,技术方案及实施效果,（2）技术方案,选择乙酸乙酯作萃取剂，并用连续萃取塔进行异黄酮萃取，收率可达95%以上。,采取乙醚和正已烷混合溶剂结晶技术以除去杂质，得到纯度40-90%异黄酮成品（异黄酮纯度可由结晶条件自由控制），收率大于95%。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第43页,技术方案及实施效果,（3）实施效果,比较项目,本课题,溶剂萃取结晶法,美国ADM企业,大孔吸附树脂法,产品纯度,90%,40%,收率,90%,85%,成本(万元/吨，以40%含量计),45.00,73.00,产品安全性,可用于保健食品,中国禁用于保健食品,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第44页,技术方案及实施效果,产品经美国ADM企业检验，质量优于ADM企业产品，成本低于ADM企业。产品经成都华高天然产物有限责任企业出口，总出口量已超出50吨，已部分取代美国ADM企业产品。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第45页,技术方案及实施效果,3、开发了以溶剂萃取为基础大豆皂甙生产工艺,技术方案及实施效果,大豆糖浆经正丁醇萃取，萃取率可到达90%。萃取液减压蒸馏回收溶剂正丁醇，得到浆状物。浆状物加入,乙酸乙酯结晶,，可得到白色皂甙沉淀，经离心分离，干燥，得纯度大于80%皂甙产品。利用该技术生产大豆皂甙已在山东三维油脂企业建立了工业装置。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第46页,技术方案及实施效果,4、开发了大豆低聚糖生产工艺。,技术方案及实施效果,经正丁醇萃取后糖浆加CaO絮凝沉淀蛋白质，通CO,2,除多出Ca,2+,离子。再用活性碳脱色，离子交换脱盐，经纳滤及真空浓缩，得到大豆低聚糖浆。依据,成膜原理,，在喷雾干燥中加入,特殊成膜剂,，用喷雾干燥可得大豆低聚糖粉末（水苏糖和棉子糖含量达45%）。利用该技术生产大豆低聚糖已在建立山东三维油脂企业了工业装置。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第47页,乙醇浸提,乙醇回收,溶剂1萃取,有机相溶剂1回收,混合溶剂结晶,喷雾干燥,大豆粕,40,90%产品,豆粕干燥脱溶,水相回收溶剂1,絮凝除蛋白,活性炭脱色,离子交换树脂脱盐脱色,真空浓缩,喷雾干燥,固体大豆低聚糖,液体大豆低聚糖,浓缩蛋白,溶剂2萃取,溶剂2萃取后糖浆,溶剂2回收,结晶,干燥,皂甙产品,改性处理,功效性浓缩蛋白,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第48页,技术方案及实施效果,利用此技术加工1吨低温豆粕效益以下：,原料规格：含异黄酮，0.2%；皂甙，0.4%。,产品：,大豆异黄酮（以90%含量计）2.0千克（现价5000元/千克）；80%大豆皂甙4千克（现价1800元/千克）；,大豆低聚糖80千克（80元/千克）；,功效性浓缩蛋白（600千克），每吨售价10000元,新增产值：28400元,成本：8600元（含原粒成本）；,效益：以日处理30吨豆粕计，年可创利税1.782亿元。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第49页,技术方案及实施效果,本工艺水平与国家“十五”攻关指标比较,哈高科有限责任企业与国家科技术部签定协议指标,本课题技术水平,“十五”攻关指标,同时生产大豆浓缩蛋白、异黄酮、皂甙、低聚糖，大豆异黄酮含量大于80%，异黄酮总收率大于90%；大豆皂甙含量大于90%，收率大于90%；大豆低聚糖（粉末状）中水苏糖和棉子糖含量大于45%，总低聚糖收率大于80%。,同时生产大豆分离蛋白、异黄酮、皂甙、低聚糖，大豆异黄酮含量大于40%，异黄酮总收率大于80%；大豆皂甙含量大于90%，收率大于80%；大豆低聚糖（粉末状）中水苏糖和棉子糖含量大于30%，总低聚糖收率大于80%。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第50页,技术方案及实施效果,成套工艺技术水平已达国际先进水平，,可替换进口,当前Hayes General Technology Co.Ltd,.Daniel,Chajuss（以色列）正在国内推广,大豆浓缩蛋白生产技术,，转让费很贵（仅软件300万美元）。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第51页,技术方案及实施效果,开发了两种大豆异黄酮保健品,“青春态”，“珍太”,开发了大豆低聚糖保健品,三维牌大豆低聚糖冲剂,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第52页,四、创 新 点,在国内外首次建立了功效性大豆浓缩蛋白及功效因子综合加工生产线。,在一条生产上线同时生产功效性浓缩蛋白、异黄酮、皂甙及低聚糖四种产品。,投资小，效益高，降低了环境污染。国内外均未见有工业化生产报导。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第53页,创 新 点,在国内外率先开发了用溶剂结晶法生产大豆异黄酮技术，产品纯度高，而且可在40-90%之间任意调控，收率高，易于工业化生产。该工艺在国内外均未见有报导。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第54页,创 新 点,设计了连续多级逆流萃取流程，对现有萃取设备作了主要改进，并成功地应用于浓缩蛋白生产，从根本上改变了大豆浓缩蛋白落后生产工艺，含有主要应用价值及推广前景。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第55页,五、应用推广情况,1999年5月在河北石家庄华北制药股份企业107车间建立了年产6吨/年大豆异黄酮生产线(,国内第一条生产线,)。至年12月，累计实现销售收入3950万元，新增利润600万元。,年6月在渤海化工(集团)股份有限企业建立了年处理1500吨低温豆粕生产线，可同时生产大豆浓缩蛋白、大豆低聚糖和大豆异黄酮三种产品。至年底，累计实现销售收入5749万元，创利税1103万元。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第56页,应用推广情况,年与北京裕华创新科技发展有限企业合作在宝鸡建立了大豆异黄酮原料生产基地并开发了保健食品北化牌“青春态”大豆异黄酮营养片，已累计实现销售收入1821万元，创利税380万元。,年3月在山东三维油脂企业建立了年产大豆浓缩蛋白6000吨，异黄酮20吨，大豆皂甙50吨，低聚糖300吨生产线。连续多级逆流提取设备已在稳定运行一年多，运行稳定。该生产线是迄今为止,国内最大异黄酮生产线,。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第57页,应用推广情况,在北京、上海、天津等地，商品名为“青春态”、“珍太”大豆异黄酮保健品已经上市，取得了很好经济效益和社会效益。,自1999年5月至年底，已在四家企业推广应用，生产大豆浓缩蛋白、异黄酮、皂甙、低聚糖等产品总销售额18766万元，实现利税3583万元，其中出口创汇920万美元。产品质量超出美国ADM企业水平，成本远低于美国ADM企业。创造了良好经济与社会效益。,中药多功能提取罐和连续提取浸出器,第58页,