中药提取工艺专家讲座.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第二节 中药提取工艺技术、流程选择及生产设备,一、中药提取工艺技术,依据生产规模、溶剂种类、药材性质及所制剂型可采取不一样浸出方法。,按药材在设备内加入方式可分为,间歇式,、,半连续式,和,连续式,。,按药材在设备内处理方式不一样，药材浸出在药厂常称为,提取,、,浸渍,(,对静态浸出,),、,煎煮,(,水提热回流,),等。,中药提取工艺,第1页,工艺流程方框简图,投料,提取,分离,浓缩,干燥,包装,三十万级,出渣,提取：水提、醇提；动态、静态提取；多能提取、索氏提取等。,分离：筛网分离；离心分离；膜分离等。,浓缩：三效浓缩；球形真空浓缩；蒸发浓缩；膜浓缩等。,干燥：喷雾干燥；真空干燥；烘干；冻干等。,惯用浸出方法归纳以下。,醇沉,蒸馏,中药提取工艺,第2页,(1),煎煮法,以,水,作为浸出溶剂,水煎煮法,是最惯用方法。,煎煮法,适合用于有效成份溶于水,，且,对湿、热均较稳定,药材。此法简单易行，能煎出大部分有效成份，除作为汤剂外，也作为深入加工制成各种剂型半成品。,缺点：,煎出液中杂质较多，轻易变霉、腐败，一些不耐热及挥发性成份在煎煮过程中易被破坏或挥发而损失。,药渣依法煎出,2,3,次。,以,酒精,为浸出溶剂时，应采取回流提取法进行。,中药提取工艺,第3页,该流程可进行水提，也可进行醇提。,普通投料与水为,1:10,。,因为非有效成份浸出，热回流提取液澄明度较差，普通用于固体口服制剂或外用药。,提取罐,冷凝器,冷却器,油水分离器,滤渣器,多能提取流程,如图所表示。,中药提取工艺,第4页,(2),浸渍法,是指处理药材于提取器中加适量溶剂，用一定,温度,和,时间,进行浸提，使有效成份浸出并使固、液分离方法。,按提取温度不一样可分为,常温浸渍法,和,温浸法,。,常温浸渍法,传统上多用于药酒和酊剂提取，其澄明度含有持久稳定性。,温浸法,指在,沸点以下加热浸渍法,，是一个简便强化提取方法，普通利用夹套或蛇管进行加热。,药酒浸渍时间较长，其常温浸渍多在,14d,以上；但热浸渍,(40,60,),时间普通为,3,7d,。为了降低药渣吸液所引发成份损失，可采取屡次浸渍法。,中药提取工艺,第5页,浸渍法,适宜于带,黏性、无组织结构、新鲜及易于膨胀药材,浸取，尤其适合用于有效成份遇热易挥发或易破坏药材。,缺点：,操作时间长，溶剂用量较大，且往往浸出效率差而不易完全浸出。故不适合用于珍贵药材和有效成份含量低药材浸取。,中药提取工艺,第6页,动态提取,如图所表示,动态提取属于液固分散接触式，将粗颗粒（粒径,2,3mm,左右）与以,1:10,百分比热水投入提取罐中，在搅拌下进行动态提取。升温时间较短，液固接触良好，缩短提取时间。,普通对药材提取一次，因为提取得比较完全，且药渣中含液量极少，对有效成份浸出率相当于,3,次左右重浸渍。,1.,热水器；,2.,动态提取罐；,3.,冷凝器；,4.,受料槽,中药提取工艺,第7页,(3),渗漉法,指适度粉碎药材于渗漉器中，由上部连续加入溶剂渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成份方法。,渗漉时，溶剂渗透药材细胞中溶解大量可溶性物质之后，浓度增高，,相对密度增大而向下移动,，上层用浸出溶剂或较稀浸液置换其位置，造成良好细胞壁内外浓度差，使扩散很好地自然进行。,故渗漉法属于,动态提取法,，提取效率高于浸渍法。,渗漉法对药材粒度及工艺条件要求比较高、操作不妥可影响渗漉效率，甚至影响正常操作。,中药提取工艺,第8页,普通渗漉液流出速度以,1000g,药材计算。,慢速浸出,以,1,3ml/min,为宜。,快速浸出,多为,3,5ml/min,。,渗漉过程中需随时补充溶剂，溶剂用量普通为,1:(4,8)(,药材粉末：浸出溶剂,),。,强化办法,：如,振动式渗漉罐,或在罐侧加,超声装置,(,罐体用支脚支撑于罐周弹簧上，罐下部固定有振动器,),，或用,罐组逆流渗漉法,加强固液两相之间相对运动，而改进渗漉效果，该法是利用液柱静压，使溶媒自底部向上流，由上口流出渗漉液方法。,另外还有,重渗漉法,和,加压渗漉法,。,中药提取工艺,第9页,渗漉流程,如图所表示,将浸润药材和乙醇加入提取罐，浸渍一定时间后按一定流量放出渗漉液，同时使罐中乙醇保持一定液位。按要求量乙醇加完，渗漉结束。,常温下操作,，所得浸出液澄明度好，但周期长。,为缩短渗漉时间，常采取,温浸法,，提取温度控制在,40,50,，罐上部需设冷凝器回流，但药液澄明度和醇耗不及常温渗漉。,用于,循环浸出,时，周期短，所得浸出液澄明度好，渗漉液浓度高。,计量罐,提取罐,缓冲罐,中药提取工艺,第10页,(4),回流法,指加热提取时溶剂被蒸发，冷凝后又流回提取器，如此重复直至完成提取方法。,溶剂可循环使用，适合用于易挥发,(,低沸点,),溶剂提取。,连续循环回流冷浸法是在溶剂蒸发后，经冷凝流入贮液罐，再由阀流入提取器进行冷浸。,(5),水蒸气蒸馏法,该法适合用于含有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，难溶或不溶于水化学成份提取和分离，如挥发油提取。,中药提取工艺,第11页,索氏提取流程,在热回流基础上增加一提取液浓缩罐，提取液不停进入浓缩罐进行浓缩，其蒸汽经冷凝器再返回提取罐。,优点是,药材不停与新鲜溶剂接触，从而加紧浸出速率和提升了浸出率。,但药材和浸出液受热时间很长，使得非有效成份浸出增加，浸出液澄明度较差，也不适于热敏性药材浸出。,提取罐,冷凝器,浓缩罐,中药提取工艺,第12页,(6),超临界流体萃取法,超临界流体,(SF),是指某种气,(,或液,),体或气,(,或液,),体混合物在操作压力和温度均高于临界点时，,其,密度,靠近液体,，,而其,扩散系数和粘度,均靠近气体,，,其,性质,介于气体和液体之间流体,，,SFE,技术就是利用超临界流体作为溶剂，从固体或液体中萃取出一些有效组分，并进行分离技术。,可供作超临界流体气体如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。,二氧化碳,化学惰性，无毒性，不易爆，临界压力不高,(7.374MPa),，临界温度靠近室温,(31.05,),，价廉易得，因而通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。,中药提取工艺,第13页,超临界流体萃取工艺装备示意图,1.CO,2,钢瓶；,2.,冷凝器；,3.,高压泵；,4.,换热器；,5.,萃取器；,6.,减压阀；,7.,搜集器；,8.,干气计量器；,9.,水浴；,10.,压力调整器,中药提取工艺,第14页,影响超临界流体萃取主要原因,*,萃取压力影响,萃取温度一定下，,压力增加,，,流体密度增大,，,溶质溶解度增加,。对于不一样物质，其萃取压力有很大不一样。比如：对于碳氢化合物和酯等弱极性物质，萃取可在较低压力下进行，普通压力为,7,10MPa,；对于含有,OH,、,COOH,基等强极性基团物质，萃取压力要求高一些；对于强极性配糖体及氨基酸类物质，萃取压力普通要求,50MPa,以上才能萃取出来。,中药提取工艺,第15页,*,萃取温度影响,在,一定压力下，升高温度被萃取物挥发性增加,，,增加了被萃取物在,SF,气相中浓度，从而使萃取数量增大,；,但另首先，温度升高，,SF,密度降低，其溶解能力对应下降，会造成萃取数量降低,。所以，温度影响要综合这两个原因加以考虑。,*,萃取物颗粒大小,将物料粉碎到适宜粒度，,增加物料与,SF,接触面积,，可使,萃取速度显著提升,。,但过细粉粒不但会严重,堵塞,筛孔，造成,磨擦发烧,，会使,生物活性物质损失,，而且亦造成萃取器出口过滤网堵塞。,中药提取工艺,第16页,*,二氧化碳流量,当流量增加时，增大萃取过程传质推进力，,加,大了传质系数，,传质速度加紧,，提升了超临界,CO,2,流体萃取能力，不过流量加大，会造成萃取器内,CO,2,流速增加，使,CO,2,与被萃取物,接触时间降低,，不利于萃取能力提升。,*,夹带剂选择,适合用于,SFE,SF,大多是弱极性溶剂，不利于对较大极性溶质萃取应用。,CO,2,虽无极性，但因含有偶极键，故能与一些有极性分子相互作用并将其溶解，但对极性较大成份，则可在,SF,中加入少许添加剂，即夹带剂，以改变溶剂极性。,如罗汉果中罗汉果甙,V,，用,CO,2,SFE,在,40,50C,、,20,40MPa,条件下就不能萃取出来，加入夹带剂乙醇，在,40C,、,30MPa,条件下即可萃取出来。,中药提取工艺,第17页,超临界流体萃取,优点,借助于调整流体温度和压力来控制流体密度进而改进萃取能力。,溶剂回收简单方便，节约能源。,可较快到达相平衡。,适合于热敏性组分提取。,缺点：,CO,2,SFE,较适合亲脂性，分子量较小物质,萃取；,SFE,设备属高压设备，设备一次性投资较大。,中药提取工艺,第18页,超临界流体提取过程基本上是由提取和分离两部分组成，其工艺流程有三种。,变压法,(,等温法,),变温法,(,等压法,),吸附法，,该法在分离槽中只放置吸附提取物吸附剂，不被吸附气体压缩后供循环使用。,变压法和变温法,适合用于提取相中溶质为需要有效成份场所。,吸附法,则适合用于提取质为需除去杂质，提取槽中留下提余物为需要有效成份场所。,中药提取工艺,第19页,(7),离子交换与大孔树脂吸附,经过离子交换与大孔树脂,(,简称大孔树脂,),吸附选择性，从其它提取方法提得稀溶液中,浓集分离有效成份,纯化提取方法,普通离子交换树脂中空隙较小，小于,5nm,，吸附性不大。而大孔树脂网状孔孔径较大，普通为几十至几千纳米，因而含有较大吸附表面积和吸附性。,中药提取工艺,第20页,点击进入下一节,中药提取工艺,第21页,