NY∕T 3591-2020 五氟磺草胺原药(农业).pdf

ICS 65.100.20 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3591一2020五氟磺草股原药Penoxsulam technical material 2020-03-20发布2020-07-01实施中华人民共和国农业农村部发布NY /T 3591-2020 T NY/T 3591-2020 五氟磺草肢原药范围本标准规定了五氟破草!按原药的要求、试验方法、验收和质盐保证WJ以及标志、标签、包装、储运.本标准适用于由五氟破草l族及其生产中产生的杂质组成的五氟磺草般原药。注:五氟刷版和12-如书(2刽+阳当捋嗨甜姊却也且是基帆(is-CI-IYMPl的其他名称、结构式和l基本物化参数参见附录A.2 规范性引用文件下列文件对于凡是不注日GB/ T GB/ T 1601 GB/ T 1 GB/ T 1 GB 37 GB/ T GB/ T 3 要求3 1 外观类3. 2 4 试验方法的版本适用于本文件.警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指:1所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3. 3 (fJ规定执行。4. 2 抽样按GB/T1605-2001中5.3.1的规定执行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样益;应不少于100 g. NY /1 3591-2020 4. 3 鉴别试验4. 3. 1 红外光谱法试样与J.纸破草l班标样在4000/ cm400/ cm范闸的组外收Ijj(光1曾因应没有明显识别.五氟破草J法标样纠外光1昔图见图l。川川们4以回36咽32 2R朋24田2000 1800 1600 1400 1200旺)()8 600 雨田披数Icm 图1五氟磺草胶标样红外光i昔图4.3.2 液相色谱法本鉴别试验可与王氟磺革!践质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样济液中菜色谱曲币的保留时间与标样浴液中五(破草!陡的色谐峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 五氟磺草股质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用流动相济解，以乙月i+磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的色i普柱和l紫外检测器，在波长285 nm下，对试样中的五氟l改革Jrli进行反相高效液相色谱分离，外标法定iito4.4.2 试剂和溶液乙J1i/色i首纯。7( ，超纯水或新蒸二次蒸馆水。磷般。磷股浴液:(f-!3PO，)=0.1%。五氟E蓝卫在胶标样:已知质量分数，注98.0%.4.4.3 仪器问效液相色谱仪:具有可变波l主紫外检测糕。色谱数据处理机或色谱工作站。包i苦柱250mm X4. 6 mm(内径)不锈钢柱，内装C18、5m填充物(或具等同效果的色谐柱。过滤都泌j民孔径约0.45m。微草i进样lfUOL。定五j进样管5Lo超声波清洗I苦。4.4.4 液相色i曹操作条件流动相，1f (乙JJi;，磷股溶液)=5050，经泌脱过滤，并进行脱气。流速，1.0 mL/ mino 位温室!H混度变化应不大于20C) 。2 检测波长，285nm. 进样体积。5J.LL。保留时间:五氟l政草!按约9.0mino NY!T 3591-2020 上述操作参数是典型的，可根据不同仪那特点，对给定的操作参数作适当调整，以WJ获得最佳效果。典型的五氟磺草股原药高效液相色谱图见图2.说明I 五氟硝1jH查.图2五氟磺草胶原药高效液相色i昔图4. 4. 5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取0.1gC精确至0.0001 g)五氟破草!胶标样于50mL容量瓶中，用乙脂溶解并稀释至刻度，挤匀。用移液笆移取上述榕液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备1司111识含O.1 gC精确至0.0001 g)五氟琐草胶的试样于50mL容盘瓶中，用乙脯溶解并稀释至刻度，挤匀。用移液笆移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，指匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针五氟1荫草l跤峰而积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样济液的顺序进行测定。4. 4. 5. 4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中五氟破草胶峰而积分别进行平均。试样中J.氟破草!肢的质量分数按式(l)计算。A?X1J11X川的二一一J一-. (1) J.IX1n Z 式中:i一-试样中五氟磺草Jf:!的质量分数，单位为百分号(%); Az-试样溶液中，五氟1前草J法峰面积的平均值;m!一一标样的质量，单位为克(g); 五氟币4草按标样中五氟磺草!践的质量分数，单位为百分号C%); A, -标样溶液中，五氟1荫草!按峰而积的平均值，111.2一一试样的质量，单位为克(g)。4 4.6 允许差五氟磺革胶质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4. 5 is-CHYMP质量分数的测定4.5. 1 方法提要3 NY/T 3591-2020 试样HJ乙脯磷酸溶液溶解，以乙JJ+磷股溶液为流动相，使用以C18为填料的色it-柱和紫外检测器，在波长285nm下，对试样中的Bis-CHYMP进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.本方法中BisCHYMP的定盘限为0.02g/ kg (5. 2XlO-5 mg/mL) 0 4.5.2 试剂和溶液乙邸色i昔纯。水:im纯水或新蒸二次蒸饱2水。磷般。磷阪前液:(H3ro.,) = 0. 1%。乙JJi磷股溶液:l(乙l珩:Bis-CHYMP标样:4 5. 3 仪器IU效液相色谱仪色检测波辰。285nm。进样体积20Lo保留时间Bis-CHYMP约上述操作参数是典型的，5普校)。当调整，以期获得最佳效果.典型的Bis-CHYMP标样高效液相色谱图见图3;测定Bis-CHYMP的五氟磺革JJ1(原药高效液相色谱图见图40说明l-Bs-CJ-:lY岛1P.图3Bis-CHYMP标样高效渡相色谱图4 说明-Bis-C1-IYMl飞2 丑氟刷ij1/i.肢.2 图4测定is严CHYMP的五氟磺草胶原药高效液相色i昔图4.5.5 测定步骤4.5.5. 1 标样溶液的制备NY/T 3591-2020 称取0.01g(精确至O.000 1 g) Bi，-CHYMP标样fE于50mL容量瓶中，力n入乙J1f使之溶解，并用乙脂稀释至刻度，指匀。用移液笆移取上述溶液1mL于50mL容量瓶中，用乙JJ青磷酸榕液稀释至刻度，摇匀，得溶液L用移液管移取5.0mL浴液I于100mL容量瓶中，用乙脂磷酸部液稀释至刻度，摇匀，备用。4.5.5.2 试样溶液的制备称取约O.1 g(精.iffJ至0.0001 g)五氟磺草胶原药试样，置于50mL容量瓶中，力11人乙)的磷酸溶液，超声振荡10min，使之溶解，冷却至室温后，摇匀。4. 5. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数钊标样溶液，直至相邻两针Bis-CHYMP峰丽积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中Bis-CHYMP峰回积分别进行平均。试样中的B吐CHYMP质量分数fj式(2)计算。A., X 3 X3 X 10 二.(2) A, X m ., X n 式中.2 试样中Bis-CI-lYMP的质量分数，单位为克每干克(g/kg);A，一试样榕液中，Bis-CHYMP峰而积的平均值;川3标样的质量，单位为克(g);3一一标样中Bis-CI-jYMP的质量分数，单位为百分号(%); 1，一一标样溶液中，Bis-CHYMPrl碰面积的平均值;m.l试样的质量，单位为克(g);n 稀释因子，n=1000。4.5.6 允许差2次平行测定结果之相对差应不大于10% ，取其31术平均值作为测定结果。4. 6 水分的测定按GB/T1600-2001中2.1的规定执行。4.7 pH的测定按GB/T1601的规定执行。4.8 N，N-二甲基甲M肢不溶物的测定4.8. 1 试J!lJ与仪器F D NY /T 3591- 2020 N，N-二甲基甲毗版。标准具塞磨口锥形烧瓶，250mL。回流冷凝管。玻璃砂芯却锅漏斗G，型。锥)书h泌瓶500mL. 烘箱。玻璃干燥器。力11热套。4. 8. 2 测定步骤将玻璃砂芯;时柄漏斗烘干OlOC约1h)至恒重(精确至0.0001 g)，放入干燥器中冷却待用。称取10g 样品(粉确至0.0001 g)，置于锥形烧瓶中，加入150mL N，N二甲基甲酷胶振挤，尽量使样品溶解。然后装上回流冷凝器，在加热套中加热至沸腾，回流5mn后停止加热。装配玻璃砂芯柑i丙漏斗抽泌装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60mL热N，N-二甲基甲酷胶分3次说:涤，书1干后取下玻璃砂芯柑枫漏斗，将;目.放入160C烘箱中干燥30min，取1J:l放入干燥器中，冷却l后称重(精确至oo1 g)。4. 8. 3计算N，N-二甲基甲欧lJ(不溶物按式(3)计算。式中ln -nL 也一一X 100 . (3) n1, 的一-N，N二甲基甲酷胶不洛物，单位为百分号(%); lns一一不浴物与玻躏砂芯柑塌漏斗的质量，单位为克(g); m。一一玻硝砂芯瑞柄漏斗的质量，单位为克(g); n1，一试样的质量，单位为克(g)。4. 8. 4 允许差2次平行测定结果之相对差应不大于20%，取其J1:术平均值作为由tl定结果。5 验收和质量保证期5. 1 验收应符合GB/T1604的规定。5. 2 质量保证期在规定的储运条件下，五氟破草胶原药的质量保证期从生产日wm起为2年。在质量保证期内 ，各项指标均应符合标准要求。6 标志、标签、包装、储运6. 1 标志、标签、包装五纸1荫草J股原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。五氟破草j皮原药应采用清洁、干燥、内衬塑料袋的纺织袋包装，每袋净含盘一般不超过25kg.也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。6.2 储运五ffIllll曲草Y原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日l咽，不得与食物、平l子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻l吸人。6 NY/T 3591- 2020 附录A(资料性附录)五氟横草胶及相关杂质is-CHYMP的其他名称、结构式和基本物化参数A.1 本产晶有效成分五氟磺草胶的其他名称、结构式和基本物化参数ISO 通用名称。Penoxsulam。CAS登录号。219714-96-2，化学名称，3-(2，2-二氟乙氧基)-N- (5，8二甲氧基1，2，4J三l些并1，5-c JI喘1)i-2基)，a-三甲苯基-2-li革酷j肤。结构式仨ML/ UL 实验式，C15/-11.1 F 5 N, 05S。相对分子质量483.4。生物柄性除草。熔点212C。溶解度水中4.9mg/LC蒸馆1水)，5.66mg/ LCp!-! 5),408. 0 mg/ LCp/-l 7),1460. 0 mg/ LCp/-l 9) (l9C)。丙丽9120.3 g/L、乙J1FII115. 3 g/L、1，2-二级乙炕中1.99 g/L、二甲i!lli亚li风中78.4g/L、甲醇中1. 48 g/L、甲基IIH:I咯炕附中40.3g/L、辛醉中o.035 g/LC20C25C)。稳定性:水解稳定，光解半衰期DT502 d，储存稳定性大于2年。A.2 本产品中相关杂质Bis-CHYMP的其他名称、结构式和基本物化参数英文名称2-chloro-4-2-(2 -ch loro-5-methoxy-4-pyri midi ny 1) hydrazino-5-met hoxypyri mid ine, 化学名称2氯4- 2-(2氮5叩氧基4-1喘l应基)mf击一5甲氧基脐l览。结构式立工兀实验式，CIO /-110 CI, N, O2。相对分子质盘。317.1, 7 ONON-E盯凹HFZ中国功才业出版社出版(北京市朝阳区麦子底街18号楼)lh政编码100125阿力1:) 北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销并印张O.75 字数15千字2020年6月北京第l次印刷4峰开本880mmX 1230mm 1/16 2020年6月第I版书号16109 8070 定价18.00元4峰版权专有侵权必究举报电话[phone] NY /T 3591-2020