高考化学实验复习讲义-实验基本操作.doc

高中化学实验复习讲义化学实验基本操作一、玻璃仪器的洗涤1、洗涤方法：（1）用水冲洗（洗去在水中易溶解的物质）.（2）用试管刷刷洗.（3）用药剂洗涤。若仪器内壁附着不易用水洗净的物质时，要根据附着物的性质选用不同的试剂洗涤。其中反应法：加入能与附着物反应的物质，生成易溶解的生成物玻璃仪器上附着的残留物洗涤剂玻璃仪器上附着的残留物洗涤剂不溶于水的碱、碳酸盐或碱性氧化物如Fe2O3、Fe(OH)3、CaCO3等用稀盐酸清洗，必要时加热粘有酚醛树脂用酒精清洗附有油脂或油污用热碱溶液（Na2CO3）粘有苯酚的试管用NaOH溶液清洗粘有硫磺用CS2清洗或用热的NaOH溶液粘有碘用酒精溶液清洗银镜实验后的试管用稀HNO3洗（必要时可加热）MnO2浓盐酸2、洗涤的一般程序，遵循“少量多次”的原则 自来水冲洗蒸馏水润洗23次。 洗涤剂刷洗自来水冲洗23次蒸馏水润洗23次。 药剂洗涤法自来水冲洗23次蒸馏水润洗23次。 滴定管和移液管使用前首先要用特殊配制的“洗液”来洗。洗净内部后，冲净洗液，再用蒸馏水洗23次。最后用待装试液（标准溶液或待测溶液）润洗。3、洗净的标准：洗过的玻璃仪器内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。二、药品的取用和保存（一）试剂的保存1、存放的原则依药品状态选口径；以光稳定性选颜色；以热稳定性选温度；以酸碱性选瓶塞；相互反应不共放；多种情况同时想；特殊试剂特殊放。（1）液体试剂存放在细口试剂瓶中； 固体试剂存放在广口试剂瓶中；气体存放在集气瓶和贮气瓶中。（2）存放碱性液体的试剂瓶用橡胶塞。(3) 见光易分解的试剂用棕色瓶存放，受热易分解的试剂应低温、避光存放（冷暗处），如：浓硝酸、双氧水、硝酸、硝酸银固体及溶液、液溴、碘化钾、碘化钠、碘化铵、临时保存的氯水、氢硫酸等要存放在棕色试剂瓶中。（4）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水（水覆盖在液溴上面），起水封作用。氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。2、试剂的保存应做到“五防”：防氧化、防挥发、防光热分解、防吸潮和风化、防与容器反应。3、常见试剂的保存方法 (1) 在空气中易吸水、水解、潮解、易挥发、易被氧化的试剂，应隔绝空气，密封保存。 易氧化变质的如：Na、K、Ca、亚铁盐、亚硝酸盐、氢硫酸、苯酚； 吸收CO2变质如NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2及溶液；Na2O2、K2O2 ； 吸湿的如干燥剂(碱石灰、CaCl2、P2O5、NaOH固体、浓H2SO4)；丙三醇； 风化的如Na2CO310H2O、Na2SO410H2O(2) 易燃物、低沸点：远离火种，阴凉通风，单独存放，不与氧化剂KMnO4、MnO2、KNO3、KClO3、NH4NO3、K2Cr2O7、Na2O2放在一起。液体：有机溶剂（汽油、苯、乙醇、乙醚、酮、低级脂）；白磷着火点低（40），在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中，大量密封。(3) 易爆：不存放，及时处理，如：硝酸纤维、银氨溶液。(4) 易挥发、升华：避光、阴凉、密封。如：氨水、浓盐酸、碘单质、萘、蒽、低沸点的有机物。特殊、有些试剂不宜长久防置，应随用随配。如硫酸亚铁溶液、氯水、氢硫酸、银氨溶液等。（二）、药品的取用： 1、原则：(1)安全性原则，使用药品要做到“三不”：不能用手直接接触药品；不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味；更不得尝任何药品的味道。即对药品“手不摸，口不尝，味扇闻”。(2)适量性原则，取用药品要节约：严格按照实验规定的用量取用药品，如果未说明用量，应按最少量取用：液体12 mL，固体只需盖满试管底部。在物质制备、萃取等化学实验中，对用量较大的化学试剂，最好是以少量、分多次加入(使用)。(3)保纯性原则，在取用过程中要防止试剂与试剂之间交叉污染，还要防止空气中的O2、CO2、H2O等与化学试剂发生化学反应而引起化学试剂变质等。2、方法-粉状不沾壁；块状不掉底；液体防污染；标签防腐蚀。取起(出)化学试剂的方式；微量液体可用玻璃棒蘸取，少量液体可用胶头滴管吸取，较多的液体可直接从容器中倒出。、固体药品的取用：粉末状或小颗粒状药品用药匙或纸槽（擦净、切忌一匙多用），其操作要领：一斜、二送、三直立；块状或大颗粒药品用镊子（试管斜放）。其操作要领：一横、二放、三慢竖。准确称量用托盘天平。、液体药品的取用：少量用滴管(一瓶一管，不接触容器，不倒立)；微量液体可用玻璃棒蘸取。大量溶液用直接倾倒法(瓶塞倒放，用后盖上；瓶口靠杯口，标签对着手心。)或 用玻璃棒引流（往大口容器或容量瓶、漏斗加入液体）或通过漏斗慢慢注入。 准确量取用移液管或滴定管。药 品固体药品液体药品粉 末块 状一定量少 量多 量一定量仪 器药匙（纸槽）镊 子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒滴管、滴定管3注意事项 剩余药品要做到“三不”：不能放回原瓶；不要随意丢弃；不能拿出实验室，要放在指定的容器里。三、物质的称量和液体的量取仪器：称量物质：用托盘天平；量取液体：用量筒、滴定管。四、检查装置的气密性防止漏气1 基本原理先形成装置的密闭体系，再加热或注液形成压强差，最后观察是否有气泡或形成液注。2 常用检查方法（1） 简单装置气密性检查微热法：手捂、冒泡、倒吸。将装置的导气管出口伸入水中，用双手（或用酒精灯微热或用湿的热的毛巾）握住烧瓶（或试管），由于空气遇热膨胀，若在导气管口处有气泡冒出，松手后或撤开热源不久，水在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。 （2）带有长颈漏斗的装置气密性的检查-加水液封法：关塞、加液、静置、液面。关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置的漏气；或从导气管口吹气，漏斗的长颈上升一段水柱，当用止水夹将导管夹住时，水柱不下降，说明装置的气密性好。 （3）启普发生器气密性的检查 先将导气管上的活塞关闭，然后往球形漏斗内注入水，使水面不仅超过球形漏斗漏斗颈的下端，要使漏斗嘴全部浸没水中，而且要使球形漏斗内的液面高出球形漏斗外的液面，在球形漏斗内形成一个凸起的水柱。放置2min至3min，如果水柱不下降，则说明启普发生器不漏气（4）量气装置气密性的检查：连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管内夜面高于甲管内液面，静置一段时间，若液面位置保持不变，说明装置的气密性好。A B C D （5）分段法：适用于多仪器的复杂连续的系列装置，且此类装置宜用分段检查法进行检查。下图所示为制取氯气的实验装置：盛放药品前，怎样检验此装置的气密性？ 向B、D中加水使导管口浸没在水面下，关闭分液漏斗活塞，打开活塞K，微热A中的圆底烧瓶，D中导管有气泡冒出；停止加热，关闭活塞K片刻后，D中导管倒吸入一段水柱，B中没入液面的导管口会产生气泡。有这些现象说明气密性良好。如用止水夹夹住b、C装置间的导管的橡皮管，并关闭分液漏用酒精灯在a装置下微热，若b装置中的导管产生一段水柱，表明止水夹前面的装置气密性良好。再在C处的锥形瓶中用酒精灯微热，若e处出现气泡，停止微热，插在e处液面下的导管产生一段液柱，表明这部分装置的气密性良好.（6）变压法：推或拉注射器，导管内有气泡产生或水柱上升，证明装置气密性好。检查该装置的气密性时，先在试管中装入适量的水(保证玻璃管下端浸没在水中)，然后向外轻轻拉动注射器的活塞时，将会看到浸没在水中的导管中有气泡冒出，则证明该装置的气密性良好。检查下图装置气密性的操作是：关闭止水夹，将干燥管放入盛水的烧杯中，若干燥管中的液面比烧杯中液面低，且保持一段时间，则表明气密性良好。五 试纸的使用测溶液pH值的方法是：用PH试纸测溶液的pH值时不能用蒸馏水润湿。PH试纸放在玻璃器皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴在pH试纸上，30s后跟标准比色卡比较。 六 萃取和分液（一）萃取1、萃取的定义：利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。2、选用萃取剂的原则：和原溶液中溶剂互不相溶。如萃取溴水中的溴或碘水中的碘就不能用酒精。溶质在萃取剂中溶解度要大于原溶剂中的溶解度。萃取常用的主要仪器是分液漏斗。萃取剂与原溶剂和被提取物不反应。萃取剂与被萃取的物质要易于分离。 （二）分液1、分液的定义：用分液漏斗把两种互不相溶且密度不同的液体从界面处分离开的操作。2、分液的操作步骤：装液混合振荡静置分层分液，待液体分层后，将分液漏斗上部的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准瓶颈部的小孔（使漏斗内外空气相通，便于放出下层液体），再将分液漏斗下面的活塞拧开，下层液体从分液漏斗下端慢慢流出，当下层液体刚好流完便立即关闭活塞，不要让上层液体流出。上层液体要从分液漏斗上口倒出。3、分液操作时注意“先下后上、下流上倒”的顺序。为确保液体顺利流出，一定要打开分液漏斗上部的玻璃塞或使瓶塞的凹槽与瓶颈处的小孔对齐，与大气相通。 七 过滤1适用范围：难溶固体和可溶固体间的分离。如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙.2操作的基本要点：要做到一贴、二低、三靠、四洗。一贴：将折叠好的滤纸放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，滤纸紧贴漏斗内壁，纸和壁间无气泡。二低：滤纸边缘略低于漏斗口，漏斗中液体的液面略低于滤纸的边缘。三靠：倾倒过滤液的烧杯口紧靠玻璃棒；玻璃棒的末端轻轻靠在三层滤纸一边；漏斗颈的下端管口紧靠烧杯内壁。四洗：如果过滤的目的是为了得到沉淀，要用蒸馏水洗涤沉淀物，通过过滤器沉淀洗涤的方法：向过滤器中加蒸馏水，使水面没过沉淀物，待溶液全部滤出后，重复操作23次。 如何判断沉淀是否洗净？取洗涤液，检测其中不含沉淀表面的可溶物质的离子。八 蒸发和结晶蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从氯化钠溶液中分理处NaCl晶体1、类型：有蒸发溶剂结晶（蒸发结晶）和冷却热饱和溶液结晶（冷却或降温结晶）。前者适用于溶解度随温度变化不大的溶质，从食盐水中提取氯化钠晶体。后者适用于溶解度随温度变化较大的溶质， 2、操作步骤：溶于水加热，把混合物制成高温下的饱和溶液。降温结晶。过滤或加热溶解蒸发浓缩冷却结晶趁热过滤。3.重结晶：当溶液蒸发浓缩到一定浓度后，冷却就会有溶质的晶体析出，如果结晶所得的物质纯度不符合要求，需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再次结晶，这个过程称为重结晶。当两种物质都可溶，但溶解度随温度变化差异较大时，可以采用此法进行分离。如：将KNO3和NaCl分离，硝酸钾的溶解度随温度的升高增大，氯化钠几乎不变，利用这个性质可以将二者分离，具体操作如下：将混合物配成溶液，加热至沸腾，浓缩至一定程度时，氯化钠先达到饱和析出，此温度下硝酸钾的溶解度极大，仍然留在母液中。待到大量氯化钠析出后，停止加热，趁热过滤（防止温度下降硝酸钾析出）。氯化钠以晶体形式存在，而硝酸钾仍以溶液态留在母液中，再对滤液进行结晶得到硝酸钾晶体以此达到分离的目的。九 蒸馏 蒸馏：适用于沸点不同且互溶的液体混合物的分离。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。混合液中各成分经加热，将沸点低的物质先分离出来。操作要领：在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的上缘应与蒸馏烧瓶支管口下缘位于同一水平线上，以测定蒸气的温度。蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，达到较好的冷凝效果。 【知识巩固】（上海高考）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯 （1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。A中碎瓷片的作用是_，导管B除了导气外还具有的作用是_。试管C置于冰水浴中的目的是_。（2)制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_层(填上或下)，分液后用_ (填入编号)洗涤。aKMnO4溶液 b稀H2SO4 cNa2CO3溶液再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从_口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是_。收集产品时，控制的温度应在_左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是 a蒸馏时从70开始收集产品；b环己醇实际用量多了c制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是 。a用酸性高锰酸钾溶液 b用金属钠 c测定沸点答案：（1）防暴沸 冷凝 防止环己烯挥发；（2）上层 C g 冷却水与气体形成逆流 83 b；（3）C十 渗析和盐析1 渗析：适用于胶体与溶液的分离。方法是将混有离子或小分子杂质的胶体装入半透膜的袋里，再把半透膜袋浸泡在水里，若使渗析效率提高，可多次换水或将袋放在水流中，从而使离子和分子从胶体溶液里分离出来。2 盐析：是通过加人盐后，使某种物质从溶液中析出的过程。此操作较为简单，在中学涉及的是肥皂的制备及蛋白质的性质等。高考化学备考组，第 5 页 共 5 页