乳化液分析方法.doc

乳化液分析方法
浓度测量方法
1 取样: 在现场用100ml的量筒取100ml乳化液｡
2 将取样倒入油分瓶｡
3 在油分瓶中放入少量沸腾石｡(2-6个)
4 在油分瓶中倒入盐酸｡
5 煮沸，煮沸10-15分钟｡
6 将油分瓶从加热炉取下，将加热了的盐水一点点的
倒入油分瓶中，一直倒到7-8之间｡
7 将上述油分瓶放入热水恒温槽，放置20-30分钟｡
8 取出后尽快读取数据｡
ESI的侧量方法
1在现场取样200ml｡
2 倒入250ml的分液漏斗(分液漏斗不用盖子)｡
3 用秒表(或手表)测量静置时间, 静置15分钟｡
4 将油分瓶放在天平上,从分液漏斗中取下层100克(ml)放入
油分瓶中｡
5 测量其浓度｡(同浓度的侧量方法)
计算: ESI=下层浓度／全浓度×１００
铁粉的测量方法(EDTA滴定法)
１．操作手续
1) 使用乳化液10ml(用10ml的玻璃瓶从现场直接取样)倒入100ml烧杯。
2) 往烧杯中加入约5ml的盐酸,1ml的硝酸｡
3) 加蒸馏水,全量为50ml左右,加入沸腾石,加热煮沸,约15分钟｡
4) 酸分解后,再次加入蒸馏水,全量至约50ml(补充蒸发掉的蒸馏水量)
5) 静置冷却后,移至250ml的分液漏斗｡这时用盐酸50ml,MIBK30ml把烧杯洗净,倒入分液漏斗｡
6) 充分晃动分液漏斗,然后静置10分钟左右,把下层透明部分扔掉｡
7) 往分液漏斗中再次添加40ml蒸馏水,充分晃动分液漏斗, 然后静置10分钟左右,把下层透明部分倒入容量为200-300ml的锥型瓶中｡
8) 在锥型瓶中加入约50ml的BUFFAR-4液体｡
9) 加入一点水杨酸(耳勺约3勺),然后把锥型瓶放入５０－７０摄氏度温水中使之溶解, 变成威示忌颜色｡
10) 滴入1/100N-EDTA｡(终点:红色 消失,或者变成淡黄色｡)
2．计算
铁粉(ppm)=55.84×滴定量(ml)
酸值的测量方法
1. 往200-300ml的锥型瓶中准确的倒入1-3克左右的试料。(有效数字至小数点后3位)
2. 准备好IPA：MEK=１：１的溶液和1/10N-KOH的酒精溶液｡
3. 往1的锥型瓶中倒60-70ml的IPA:MEK=1:1溶液,稍微晃动。
4. 再放入一些酚酞指示药,稍微晃动,使之均匀溶解于其中｡
5. 用1/10N-KOH的酒精溶解滴定,直到颜色变成桃色为止｡(此颜色至少要保持30秒)

计算:

酸值(AV)＝5.61×F×V/ W (mgKOH/g)

F: 1/10N-KOH的酒精溶液的力价值(Factor)
V: 1/10N-KOH的酒精溶液的滴定值(ml)
W:试料取样量(g)
皂化值测量方法
1.往200―300ml的锥型瓶中准确地倒入试料。(有效数字至小数点后3位)
试料取样量如右:
推定皂化值
取样量
推定皂化值
取样量
30以下
31－70
71－110
10克
5克
3克
111－180
180以上
2克
1克
2.准备好IPA：MEK=１：１的溶液和1/２Ｎ-KOH的酒精溶液｡
3.往1的锥型瓶中倒25ml的IPA:MEK=1:1溶液,溶解试料。
4.用25ml全节吸量管准确地吸收25ml的1/2N－KOH放入锥型瓶中。
5.把锥型瓶接上冷却管，放置于80－85摄氏度的水槽中,放置30分钟｡
6.将锥型瓶从水槽取出,取下冷却管,趁热放入一些酚酞指示药,稍微晃动,使之均匀溶解于其中｡
7.用1/2Ｎ-HCL滴定,直到红色消失为止｡(至少要保持30秒不变色)｡
8.试料＝0克的空试验(其他内容一样)也要与此同时进行｡
检测所需仪器配制要求
l 仪器设备
仪器名
数量
电导率测定仪
1台
显微镜
1台
触点温度计
2个
恒温水浴
1个
电热板
2个
铁架台
2个(带夹子)
油分瓶
20个
PH计
1台
1000ml分液漏斗
2个
250ml分液漏斗
6个
烧杯 1000ml
2个
500ml
2个
250ml
2个
50ml
2个
玻璃棒
4根
锥型瓶
20个
滴定管 自动
2个
25ml
2个
镊子
2把
直尺
2把
美工刀
2把
温度计
2个
冷凝管 直型
2根
球型
2根
洗耳球
2个
量筒 100ml
4个
50ml
6个
漏斗
2个
刷子
2个
药勺
1把
移液管 25ml
2根
5ml
2根
乳胶管(粗，细)
若干
沸石
若干
纱手套
若干
滤纸
若干
瓷坩埚 50ml
若干
纱布
若干
透明胶布(窄，宽)
若干
漏斗架
2个
容量瓶(250ml)
2个

l 试剂
试剂名
数量
盐酸
2箱
KOH－C2H5OH　　0.5N
0.1N
1瓶
1瓶
HCL溶液　　　　　0.5N
1瓶
EDTA溶液　　　　 0.01N
1瓶
硝酸
1瓶
盐
30袋
水杨酸
1瓶
结晶乙酸钠
1瓶
冰乙酸
10瓶
丁酮
2箱
异丙醇
1箱
EDTA
1瓶
4－甲基－2戊酮
15瓶
无水硫酸钠
1箱(20瓶)
PH计标准试剂　(4.00，9.18)
2瓶