油品分析规程.doc

油品分析相关术语解释
闪点——在规定的条件下，加热油品所逸出的蒸气和空气组成的混合物与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度，以℃表示。
水分——存在于石油产品中的水含量。
酸值——油品中的酸度。
开口闪点——用规定的开口杯闪点测定器所测得的闪点，以℃表示。
闭口闪点——用规定的闭口杯闪点测定器所测得的闪点，用℃表示。
机械杂质——存在于油品中所有不溶于规定溶剂的杂质。
破乳化值——油品从油水乳化液中分离能力的量度值，以分钟表示，min。
运动粘度——表示液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下液体的动力粘度与其密度之比，用厘斯表示，mm2/S。

第一节 油品中酸值的测定
一、 概述
本仪器是用于测定变压器油、汽轮机油的酸值测定。本仪器符合GB/T264-83标准，仪器采用液晶屏幕显示、中文菜单、无标识按键、自动测定、自动打印、试验过程实现微机自动化，操作直观简单。
二、 技术指标
电源电压：AC220V±10％
最大功耗：＜100W
测量范围：0.001~0.999mgKOH/g
分辨率：0.001mgKOH/g
测量精度：酸值＜0.1时±0.01mgKOH/g；酸值≥0.1时±0.05mgKOH/g；
重复性：0.04mgKOH/g
环境温度：10℃~40℃
相对湿度：＜85％
三、 仪器组成
石油产品酸值自动测定仪由两部分组成，即检测部分和电气控制部分。检测部分有杯台、萃取与中和液喷嘴以及光电检测器件组成，搅拌器采用磁力搅拌方式；控制部分由液晶屏幕显示系统及微电脑主机板组成。
四、 使用方法
1、 仪器测试前，首先检查仪器外观有无损坏，插件是否插好，方可通电检查。
2、 参数设定：进入设置界面后可通过按功能按键，进行试验参数的设置。 设置界面的光标项是参数设置的定位指示，光标左右移动到哪位数值时，才可以通过 数值增减按键设定该位试验参数。中和液体浓度为定值[0.036]，不可修改。按时钟设定键进入时间设定项，时钟设定完毕，按确定退出键，试验进入排气阶段。
3、 排气操作：
在仪器液体输入管路中如果存有气体，将造成输入液体的不准确，影响测试精确度。为此，在第一次使用和每次管路离开液体瓶之后，都要进行管路的排气操作。排气前，在出液口处放置一空杯，然后按萃取排气键进行排气，当出液口流出液体之后，确保管路中没有气泡或空气时即可按排气停止键，再对中和液管路排气，操作同上。两路排气完毕，将残夜杯移开，按确定退出键，并进入实验油杯放置界面按界面提示步骤放置试样杯。
4、试样油杯放置：
将待测试样油倒入经过石油醚清洗干净的油杯中，倒入量以油杯刻度线为准，并放置搅拌子。放置时以出液口为第一杯逆时针放置其它油杯。按确定退出键进入实验界面。
5、实验界面：
进入实验界面后，按开始键，仪器自动开始对试样一进行萃取液注入，然后进行中和液滴定，试样颜色逐渐发生变化，达到试样酸值时计算机自动检测出酸度值，检测结束。自动进行第二杯注入、滴定、检测。直到全部试样检测结束。并分别顺序显示检测结果。
6、试验结束打印：
全部试验结束后，按打印数据键，即可打印当前试验数据。按“确定退出”键可结束试验或继续进行试验。
7、管路清洗：
全部试验结束应从试验试剂瓶取出导管，并密封好试剂。然后分别把两路导管放入石油醚瓶中，进入排气界面，分别按萃取排气和中和排气对两路导管进行清洗，清洗时应在出液口放置空杯。
五、 注意事项
1、 在使用仪器之前，应注意安全，仪器外壳与三芯电源插座的接地良好。
2、 每次试验测试操作之前，将萃取液试剂和中和试液试剂的两路管路接好，进行排空操作之后才可以进行试验测试。否则影响测量的准确度。
3、 试验试剂为易挥发化学试剂，每次试验结束后，必须将其从管路取下，盖严瓶口。
4、 每次试验结束应将蠕动泵的压片从蠕动泵上打开，防止胶管长期挤压变形。
5、 如果发现蠕动泵中的管压失去弹性老化，应用备件更换。
6、 对于粘度特别大，仪器无法测试的油样，要现在油样中加入2ml萃取液试剂再用仪器测试。

第二节 石油产品闪点——闭口杯法
一、概述
全自动闭口闪点自动测定仪，用于测定石油产品的闭口闪点值，本仪器可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数，具有提示菜单，导向式输入，方便快捷。
二、技术指标
工作电源：AC220V±10％，50Hz；
测温范围：室温~300℃；
重复性：≤2℃；
再现性：≤4℃；
分辨率：0.1℃；
测量精度：0.5％；
升温速度：符合GB/T261-2008标准；
点火方式：电子引火、气体火焰；
环境温度：10-40℃
相对湿度：≤8℃
整机功耗：≤300W
三、试验原理
将试样装入坩埚中规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，当接近闪点时，在规定的温度间隔，用一个小点火器火焰按规定时间通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度。
四、操作步骤
1 加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。
2 试样温度达到预计闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10~14mm处。试样温度每升高1℃，仪器将自动开盖点火一次，点火器的火焰长度，应预先调整为3~4mm。
3 试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。
五、注意事项
1、仪器应该在无腐蚀环境下使用，更换试样时，油杯必须进行清洗，如有污垢，需用滤纸沾干以免影响检测灵敏度。
2、仪器不用时，应放置在温度10~40℃，相对湿度80％以下，空气中不含腐蚀性气体和有害物质的环境中。
3、第一次使用仪器时调节气源火焰时应将调节旋钮调至最小，用明火点燃引火嘴（旋钮调至方向由小到大）。以免出气过多遇明火突燃现象。调整好火焰后，进入自动点火状态。
4、仪器进入自动状态后点火器每隔1分钟点火一次，刚开始几分钟管路排除空气后方可自动点燃。

第三节 石油产品闪点——开口杯法
一、概述
全自动开口闪点自动测定仪，用于测定石油产品的开口闪点值，本仪器可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数，具有提示菜单，导向式输入，方便快捷。
二、技术指标
显示：480×272点阵液晶，中文显示；
测温范围：80℃~370℃；
准确度：±2℃；
分辨性：0.1℃；
重复性：≤4℃；
再现性：≤8℃；
精度：0.5％；
升温速度：符合GB/T3536标准；
点火方式：电子引火、气体火焰；
环境温度：10-40℃；
相对湿度：30％~80％；
工作电源：交流220V±22V 50Hz±5Hz；
整机功耗：≤600W；
三、方法原理
将试样装入坩埚中规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，当接近闪点时，在规定的温度间隔，用一个小点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口。
四、操作步骤
1、加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。
2、试样温度达到预计闪点前20℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10~14mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动。从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2~3S。试样温度每升高2℃划扫一次下次再向相反的方向划扫。点火器的火焰长度，应预先调整为3~4mm。
3、试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果。
五、注意事项
1、仪器应该在无腐蚀环境下使用，更换试样时，油杯必须进行清洗。
2、若开机无显示，请检查仪器后面三芯电源线接口处的保险丝是否完好，若保险丝坏掉，应更换保险丝。
3、检测油杯若有油垢，需用滤纸沾干以免影响检测灵敏度。
4、仪器不用时，应放置在温度10~40℃、相对湿度80％以下且空气中不含腐蚀气体和有害物质的环境中。
5、点火时长用于仪器点火时间的修正，不可随意修改，如需修改可在技术人员指导下进行。
6、第一次使用仪器时调节气源火焰时应将调节旋钮调至最小（将旋钮顺时针方向旋转至最紧），用明火点燃引火嘴，以免出气过多遇明火突燃现象，调整好火焰后，进入自动点火状态。
7、做实验时，应将仪器放置在能单独控制空气流动的通风柜中。
8、在实验前将实验杯冷却到至少低于预设闪点56℃时进行。
9、如果注入试样杯的试样过多，可用移液管或其他适当的工具取出，如果试样沾到仪器的外边，应倒出试样，清洗试样杯后重新装样。

第四节 石油和合成液抗乳性能的测定
一、 概述
TP651石油及合成液抗乳化测定仪用于测定石油和合成液的水分分离。适用于测定40℃运动粘度为28mm²/s至90mm²/s的油品，试验温度为54℃±1℃。（运动粘度超过90mm²/s的油品，试验温度应为82℃±1℃）。
二、 技术指标
控制精度：±1℃；
试验孔数：3孔；
环境湿度：≤80％；
环境温度：5—40℃；
加热功率：1500W；
整机功耗：≤1600W；
控温方式：PID调节；
控温范围：室温至99℃；
搅拌速度：1500±15r/min；
工作电源：交流220V±22V 50Hz±5Hz；
搅拌电机功率：15W；
三、 方法原理
取试样和蒸馏水各40ml装入量筒内，在测定温度下，以1500r/min的转速搅拌5min，记录乳化液与水分离时间，如果静止1小时后，还不能分开，则报告油或合成液、水和留下乳化液体积的毫升数。
四、溶剂和试剂
1 蒸馏水：PH值为6.2~7.5
2 无铅汽油
3 铬酸洗液
4 石油醚：分析纯
5 无水乙醇：分析纯
五、操作步骤
1、在室温下向干净量筒内慢慢倒入40ml蒸馏水，然后倒入40ml试样至80ml刻度处。将量筒放入54±1℃恒温器中，再将搅拌叶片放入量筒内，用金属夹具固定，静置约10min，使量筒内的油水温度与浴温一致。
2、把搅拌叶片垂直地安装在量筒中心处，距量筒底为6mm，在1500±15r/min的转速下搅拌5min，搅拌时下端中心摆动距离应小于1mm。搅拌后提起搅拌叶片，用包有耐油橡胶的玻璃棒把搅拌叶片上的油刮落到量筒内。每隔5min，从侧面观察和记录量筒内分离的油，水和乳化层体积的毫升数。
六、结果的报告
如果搅拌后静止时间在1小时以内，乳化层等于或少于3ml，则记下此时各层的毫升数，报出试验结果。如果搅拌后，静止时间超过1小时后，乳化层仍大于3ml，则记录此时油，水和乳化的毫升数，报出实验结果。
七、注意事项
1、若开机无显示，请检查仪器后面三芯电源线接口处的保险丝是否完好，若保险丝坏掉，应更换保险丝。
2、在清洗搅拌棒和叶片时，不要用力过大，以免将搅拌桨弄弯曲。
3、量筒装入量筒支架时，应使量筒底部与量筒托盘紧贴，以防搅拌时因量筒倾斜而被叶片打碎或挤压量筒底部。
4、试验前检查量筒行程锁是否锁好，确保搅拌桨能够刚好伸入量筒中进行搅拌。
5、试验完成后应将浴缸中的水排干净。
6、每次实验前应用已校验过的标准温度计对仪器所显示的温度进行校准，若有偏差应及时修正。
7、水浴缸中加水时不能加满，水面应与缸口保持3—4cm的距离。
8、量筒由耐热玻璃或化学性质相同的其它玻璃制成，应轻拿轻放。

第五节 石油产品运动粘度的测定——毛细管粘度计法
一、 概述
TP625型手动运动粘度测定仪用于测定透明盒不透明液体石油产品的运动粘度，此方法适用于测定液体石油产品的运动粘度，其单位为m2/S,通常在实际使用中为mm2/S（厘斯）。
二、 技术指标
控温精度：±0.1℃；
试验孔：4孔；
环境湿度：≤80％；
环境温度：5—40℃；
加热功率：1400W；
整机功耗：≤1500W；
控温方式：PID调节；
搅拌速度：1200±12r/min；
工作电源：交流220V±22V 50Hz±5Hz；
控温范围：0-150℃；
分辨率：0.01℃；
品氏粘度计：0.4-6.0；
搅拌电机功率：15W；
三、方法原理
本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间。粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度，用符号Vt表示。
四、试验步骤
1、将粘度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计，浸在恒温浴内恒温。试验温度40℃，恒温时间15分钟；如果试验温度100℃，则恒温时间20分钟。试验温度必须保持恒定在±0.1℃。
2、利用毛细管粘度计管口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于上标线，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡和裂隙。
3、此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好达上标线时，启动秒表，液面正好流到下标线时，停止秒表。试样的液面在扩张部分中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。
4、用秒表记录下来流动时间，应重复测定至少三次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下要求：在温度100~15℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±0.5%，然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。
五、结果计算
在温度t时，试样的运动粘度Vt（mm2/S）按下式计算：
Vt=C·Tt
式中：C——粘度计常数，mm2/S2
Tt——试样的平均流动时间，S
第五节 注意事项
1、 若开机无显示，请检查仪器后面三芯电源线接口处的保险丝是否完好，若保险丝坏掉，应更换保险丝。
2、 每次做实验时，应先向浴缸中加水，然后再打开电源。
3、 向浴缸中加水时不能加满，水面应与缸口保持5cm的距离，试验完成后应将浴缸中的水排干净。
4、 每次试验前应用已校验过的标准温度计对仪器所显示的温度进行校准，若有偏差应及时修正。
试验温度（℃）
算数平均值
100至15
≤±5%
15至-30
≤±1.5%
＜-30
≤±2.5%
5、 每次试验应重复测定至少4次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合下表的要求：

6、 试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。
7、 对于粘度较大的润滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵进行吸滤，也可以在加热至50至100℃的温度下进行脱水过滤。
8、 实验时应保证粘度计处于垂直状态。
9、 同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值：
测定粘度的温度（℃）
重复性（%）
100至15
算术平均值的1.0
低于15至-30
算术平均值的3.0
低于-30至-60
算术平均值的5.0
10、 由不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列 数值：
测定粘度的温度（℃）
再现性（%）
100至15
算术平均值的2.2

第六节 石油产品机械杂质的测定——重量法

一、 适用范围
适用于用重量法测定石油产品的机械杂质。
二、 方法原理
称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤纸过滤，被留在滤纸上的杂质即为机械杂质。
三、 操作步骤
称量试油50g（准确至0.1g）用150~200g溶剂汽油稀释，再用已恒重的滤纸过滤，用溶剂汽油洗涤容器，再用恒重乙醇----苯混合液洗涤滤纸至滤纸无色为止，而后将滤纸移入称量瓶，在105~110摄氏度烘箱内干燥1h，冷却称量，反复干燥至恒重（连续两次只差不大于0.0004g）为止，滤纸增加质量即为机械杂质的质量。
四、 结果计算
试样的机械杂质含量X［%（m/m）］按下式计算：
X= ( m2-m1 )除以m 然后 ×100
m2——带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，g
m1——滤纸和称量瓶的质量，g
m——试样的质量，g
五、注意事项
1、控温漏斗上面的玻璃漏斗，因其传热缓慢，玻璃漏斗上的实际温度与所设定温度可能有所不同并有过冲现象，使用时应注意适当修正。
2、水浴箱无足够多的水时，不应通电加热，以免损坏器件。
3、控温仪出厂时已设定好专用的PID工作程序，不应随意调整。
4、仪器使用完毕时应擦拭干净，存放在干燥、通风、无腐蚀性气体的环境中。
5、仪器发生故障时应立即切断电源防止发生意外。