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试验二 美沙拉嗪的制备
1. 怎样控制硝化反应条件？硝基还能够采取哪些还原措施？并加以比较。
温度的控制、搅拌速度的控制、混酸滴加的速度
措施：催化氢化法、水合肼还原、氢化铝锂还原
催化氢化：洁净、以便、成本高；水合肼还原：产率高、后处理以便、还原反应较为激烈、水合肼碱性较强；氢化铝锂还原：还原能力强、易爆炸，不安全
2. 硝化反应时产生的气体是什么？是否有毒？除了使用排风系统外，尚有什么措施能除去？
NO、NO2等氮氧化物 有毒溶液吸取法；氧化吸取法；利用活性炭、分子筛或硅胶吸附
3. 硝基还原反应时，除了用铁作还原剂外还能用什么试剂作为还原剂？
氢气、水合肼、氢化铝锂、锡
4. 保险粉和亚硫酸氢钠的作用分别是什么？
防氧化
5. 保险粉又称连二亚硫酸钠，使用它时需要注意什么？
因为保险粉易燃、易爆，与水分解，与空气氧化分解，在使用过程中需要预防明火，无水操作，少于空气接触。
6. 此反应中活性炭起什么作用？
脱色
试验三 对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备
1. 写出制备苯佐卡因的试验原理。

2. 在反应过程中高锰酸钾为何要分批加入？
防止氧化剂浓度过高，破坏产物，并且使反应在比较温和的条件下进行，提升反应收率。
3. 怎样选择重结晶时的溶剂？
（1）所选溶剂不与被提纯物质起化学反应
（2）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解极少许的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一个情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一个情况是使杂质在热过滤时被滤去）
（4）轻易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去
（5）能给出很好的晶体
（6）无毒或毒性很小，便于操作
（7）价廉易得，回收率高
（8）适当初候能够选用混合溶剂
4. 在第二步中为何加入稀硫酸酸化后就会析出固体？
因为之前反应后形成的是对乙酰氨基苯甲酸钠，水溶性很好，不过加入稀硫酸酸化后，变成了对乙酰氨基苯甲酸，水溶性较差，从而使其析出得到需要的中间体产物。
5. 在每步中为何要趁热抽滤？
在温度较高时，物质在溶剂中的溶解度较大，趁热过滤预防产物析出，影响其纯度和产量。
6. 通过苯佐卡因的合成试验，请写出氨基的保护和脱保护措施（最少举一例）。
烷氧羰基类氨基保护基（叔丁氧羰基）

烷氧羰基类氨基保护基的脱去（叔丁氧羰基）：一般在酸性条件下如HCl/EtOAc组合。

7. 用高锰酸钾对对乙酰氨基甲苯进行氧化时，加入无水硫酸镁的作用？
无水硫酸镁与水作用，产生氢离子，使溶液呈酸性，增强高锰酸钾的氧化作用，并且维持PH值的稳定性。
8. 第三步加浓硫酸的作用？
作为酯化反应的催化剂，使酯化反应顺利进行。
9. 第一步反应完成后，为何要加水温热？
加水温热重要是分解残存的酸酐，在温度较高的条件下，使其分解完全。
10. 写出对硝基苯甲酸酯化反应的机理。
11. 写出对硝基苯甲酸乙酯还原成对氨基苯甲酸乙酯的还原试剂。
Sn/HCl Fe/Zn+HCl Pb/C
12. 对乙酰氨基甲苯进行脱保护，应在什么条件下进行?
KOH/MeOH或者HBr/HOAc
13. 简述采取该措施制备苯佐卡因的优缺陷?
优点：安全性好，反应操作较为简单，原料易得，适合学生开展试验。
缺陷：以该措施制得的产品，收率较低，颜色较深，试验时间最长，在过滤二氧化锰固体的时候时间拖得比较久，并且二氧化锰固体的处理比较复杂。
14. 假如作为设计性试验，尚有什么措施合成苯佐卡因，请举例。
（1） 以对硝基甲苯为原料，经氧化、还原、酯化得产品

（2） 以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化、还原得产品

（3）以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化、还原得产品

15. 下面的反应完成后，假如溶液仍然是紫红色，该怎样处理？
能够加适量乙醇进行氧化脱色
16. 在下面的反应中，反应完成后加入碳酸钠的作用是什么，为何用碳酸钠而不用氢氧化钠？
加入碳酸钠使得其和反应生成的醋酸反应，从而使得反应平衡右移，从而提升酯的产率。而氢氧化钠的碱性太强，会使生成的酯发生水解，从而使产率减少。
试验四 止咳酮的制备
1. 为何最佳用新制的甲醇钠进行反应？
甲醇钠放置过久轻易和空气中的二氧化碳发生反应，使碳酸钠析出，使甲醇钠碱性减少。
2. 第一步制备甲醇钠要绝对干燥，为何？
因为制备甲醇钠是采取钠和甲醇反应制备，而金属钠极易与水反应，因此需要绝对干燥。
3. 试验过程中，称取金属钠时要注意什么？
1.远离火种2.空气干燥3.称取迅速，预防其过多地和空气中的水分反应。4.需将钠事先剪碎。5.剩余钠需放回煤油中。
4. 写出制备止咳酮的原理。

5. 简述4-苯基-2-丁酮与焦亚硫酸钠的加成反应的简单机理

6. 简单画出蒸馏装置。
7. 制备甲醇钠尚有什么措施？
氢氧化钠和甲醇反应制备甲醇钠
8. 重结晶时要注意什么？
（1）溶剂量的多少，一般可比需要量多加20%左右的溶剂。（2）实际操作温度，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。（3）为了防止溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应尤其注意活性炭的使用。（5）趁热过滤时，若为易燃溶剂，则应预防着火或预防溶剂挥发。
9. 制备得到的亚硫酸氢钠加成物若不透明对背面的反应有何影响？
杂质较多，影响收率。
试验七 模拟放大绿色合成六氢香豆素
1. 放大反应有哪些措施？生产中常用的措施有哪些？为何常用？
经验放大法，相同放大法，数学模拟放大法。生产中常用的是经验放大法。相同放大法只有在某些特定的情况下才能应用，而数学模拟放大法取决于数学模型的可靠性，而经验放大法在缺乏基础数据的前提下，能够简便地估算出所需的反应器容积。
2. 观测反应过程中溶液变化过程，并解释这个过程。
反应液最初为乳白色透明液体，伴随反应的进行，溶液中黄色球状固体物质逐渐增多，溶液颜色也逐渐变为淡黄色液体。伴随反应的进行，中间产物逐渐生成，因此颜色发生变化，伴随中间产物逐渐转变为产物后，颜色又发生变化。
3. 搜集其他组同学的试验成果，结合自己的观测简单讨论“模拟放大”的现实意义。
①验证和完善试验室工艺所确定的反应条件；②确定工业化生产所需设备结构、材质、安装以及车间布局；③可得到先进合理的生产工艺，并且取得较为确切的消耗定额，为物料衡算、能量衡算、设备设计以及生产管理提供必要的数据。
4. 模拟放大试验中用什么作催化剂？催化剂在此反应中所起的作用是什么？
TEBA相转移催化剂。1.能将所需要的离子从水相或固相转移到有机相2.对反应起到活化作用，能够活化反应物质或者减少反应物穿越界面的能耗。
5. 模拟放大试验中用什么作溶剂，写出有机反应中该溶剂的三个优点？
水。价廉易得，环境友好，无毒无害，易于分离，污染少。
6. 模拟放大试验中反应温度最佳不要超出60度,为何？
反应温度高于这个温度使得反应收率减少。
7. 写出水溶剂反应的优缺陷。
优点：分离简单、产率高、选择性好、同时污染少、无毒性、便宜；
缺陷：合用范围小，且不适合用于温度较高的反应。
8. 红外光谱压片时应注意什么？
研磨的颗粒尽也许地细；压出来的片尽也许地光洁透明；样品需要干燥后再与KBr混合，且混合时要按一个方向混合；
试验十 外消旋α-苯乙胺的制备及拆分
1. 采取鲁卡特反应合成（±）-α-苯乙胺为何只能取得其外消旋体？欲取得（+）或（-）-苯乙胺，怎样拆分？
因为在该反应中，第一步反应由氨进攻苯乙酮的羰基碳原子过程中，氮原子的进攻方向是随机的，因而产生的产物为外消旋体。欲获（+）或者（-）-苯乙胺，可采取播种结晶法，色谱拆分法，化学拆分法等，而α—苯乙胺因为具备氨基，能够通过化学拆分法生成非对映异构体以拆分。拆分剂可用光学纯的酒石酸等
2. 本试验为何要比较严格地控制反应温度？
若温度过高，则也许导致部分甲酸铵分解，并且在冷凝管上重新结合冷凝，因而温度不可超出185度。并且温度过高轻易导致背面有毒的苯乙胺挥发，减少产品损失。
3. 苯乙酮与甲酸铵反应后，用水洗涤的目标是什么？
洗去过量的甲酸铵，除杂，防止无机盐残留影响产品质量。
4. 写出鲁卡特（Leuckart R）反应制备α-苯乙胺的原理。

5. 除了鲁卡特反应外，还能够用什么措施制备伯胺？
（1） 胺的烷基化反应（即卤代烷的取代）
（2） 腈、酰胺、肟、腙的还原
（3） 醛酮的还原
（4） Gabriel伯胺合成法
（5） 酰胺的Hofmann降解
6. 若拆分得到的（-）-α-苯乙胺（含少许（+）-α-苯乙胺）的比旋光度为-32.2°，已知纯（-）-α-苯乙胺的比旋光度为[α]D22=-40.3°，计算（-）-α-苯乙胺的含量。
89.95%
7. 采取哪些措施能够控制在蒸馏过程中苯乙胺的损失。
（1） 控制反应温度，防止过高：
（2） 确保良好的搅拌，以防止反应液局部过热；
（3） 使用冷凝管
（4） 从蒸馏瓶中回收苯乙胺放回反应瓶中。
8. 解释在加入HCl后蒸馏苯时冷凝管中出现的白色固体也许的成份。
氯化铵
9. 用Fischer投影式写出外消旋α-苯乙胺R-构型和S-构型对映体的立体结构？
10. 外消旋α-苯乙胺的旋光度是多少？（0度）
11. 外消旋α-苯乙胺的拆分试验中拆分试剂是什么？最后得到的棱柱状晶体是什么？
拆分试剂：L-(+)-酒石酸。棱柱状晶体：（-）- α-苯乙胺-（+）-酒石酸
试验十一 高速逆流色谱分离元胡中的生物碱类化合物
1. 观测色谱柱管路的绕向以及色谱柱的旋转方向，推断分离进行时固定对应位于色谱柱的进口，还是出口位置？
出口位置
2. 思考如采取下相溶剂作为固定相时，操作应作何改动?
3. 逆流色谱中分派系数为何在0.2-5之间比较适宜，若太大或太小对分离有什么影响？
能够得到最满意的分离效果
分派系数太大则表示样品在固定相中溶解度较大，分离时间长，分很宽，溶剂消耗量大；分派系数太小则样品很快随流动相流出，分离度下降
4. 选择用于高速逆流色谱仪的溶剂系统时，应注意哪几方面？
分离组分在两相中要有适宜的分派系数；两相溶剂的初步筛选（选一个能使样品所有溶解的溶剂，然后调整溶剂百分比，以提升分离度）
5. 假如管路中留有气泡，会有什么影响？
导致柱压不稳定，影响试验成果
6. 简单描述高速逆流色谱的分离原理以及分派系数K的定义。
固定相与流动相在色谱柱中逆向流动，其分离过程可简单描述成一个个连续萃取的过程
K=Cs/Cm，Cs是溶质在固定相中的浓度，Cm是溶质在流动相中的浓度，K是溶质在两相中分派平衡性质的度量
7. 高速逆流色谱与液相色谱相比具备哪些独特的优点？
不合用固体吸附材料作为固定相，防止了不可逆的吸附以及材料与被分离物质之间的化学作用；对于样品的纯度较低，也无需高纯度的色谱溶剂；系统压力低，没有高压元件；设备简单，维修以便，操作简单
8. 高速逆流色谱的研究中最重要的是溶剂体系的选择，溶剂体系选择应遵照哪几个标准？同问题4
9. 高速逆流色谱与一般液相色谱相比的特点是什么？同问题7
10. 什么是固定相的保存值？对分离试验有什么影响？
溶质在色谱柱或色谱体系中保存行为的度量，反应溶质与色谱固定相作用力和大小，与二者分子结构有关
载气的流速、柱温、载气及固定液的纯度、载体的吸附性、进样量、死时间
试验二十二 高效液相色谱法测定异烟肼的含量
1. 因为操作不当，系统中混入了气泡，则对测定成果有何影响？怎样排除这些气泡？
因为气泡的存在，会导致色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会导致份析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。
吹氦脱气法、加热回流法、抽真空脱气法、超声波脱气法、在线真空脱气法
2. 更换溶剂时，直接将一个互不相溶的溶剂替代前一个溶剂时，对色谱行为有何影响？怎样消除这些影响？
也许堵堵住柱子
找与二者都能互溶的溶剂过渡一下
3. 测定异烟肼时，选择流动相的标准。
（1）溶剂要与使用的检测器匹配对UV－Vis；（2）选用的溶剂粘度较低、沸点适中；（3）尽也许不使用高毒性的溶剂；（4）溶剂对异烟肼有足够的溶解力
4. 流动相假如含有酸或碱，对色谱柱有何影响？怎样保护色谱柱？
色谱柱中固定相有pH使用范围，若流动相中酸碱pH值超出其范围，也许会腐蚀色谱柱；流动相中酸碱有时会反应生成盐，堵住色谱柱
使用保护柱；柱子洗完后，立即冲洗；样品前处理-过滤，固态萃取；尽也许每一个分析措施使用一个专门柱
5. 流动相使用前必须用0.45微米的膜过滤，为何？
滤去杂质微粒，预防其堵住色谱柱
6. 假如待测定的样品，紫外不吸取，怎么办？
可将样品中的某些基团进行修饰，使之能够紫外吸取
7. 高效液相色谱仪有那些基本部件组成？
储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、统计仪
8. 怎样计算RSD？
相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算成果的算术平均值（X）×100%
9. 简述外标法定量和内标法定量的优缺陷。
外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单，计算以便，不需测量校正因子，适于自动分析但的重现性和操作条件的稳定性必须确保，否则，会影响试验成果。
内标法要求挺严格的，对于内标物的选择要有一定的标准，适于分析样品量较少的情况；不要求样品里的所有组分都出峰，只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就能够了；定量准确，对进样量和操作条件的控制不很严格，但必须准确称量式样和内标物，否则会影响试验成果。
10. 用作流动相的水有何要求？ 
需要用超纯水，水中不能长菌