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对新型干法水泥厂质量控制指标的建议
作者：张大康 
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0 引言
20世纪80年代，《水泥企业质量管理规程》(以下简称《规程》)分为《旋窑水泥企业质量管理规程》和《立窑水泥企业质量管理规程》。那时我国的新型干法水泥尚处于起步阶段，因此《旋窑水泥企业质量管理规程》主要针对的是我国旧干法、湿法和半干法水泥厂的实际情况，依据的是这些工厂的质量控制要求和经验。《规程》发布后进行了几次修订，最新版本于2002年1月发布，将回转窑和立窑合并。随着我国新型干法的高速发展，落后的生产方式正在迅速被淘汰；另一方面，混凝土技术的进步，对水泥质量提出了更高的要求。这些使得《规程》的部分内容显得有些陈旧。比如，新型干法生产的质量控制指标存在一些不必要的检验项目，而且一些项目的检验频次过高，有一些重要的检验项目却没有列上。
根据笔者在水泥厂质量管理工作的经验，参照国外水泥厂的实际控制方法，对新型干法厂质量控制指标的确定进行了一些探讨。假设新型干法厂有X射线荧光分析仪，有原燃料预均化堆场和生料均化库。为了概念的明晰，除质量一词使用了约定俗成的含义外，其它与质量有关的术语使用与GB/Tl9000—2000《质量管理体系一基础和术语》一致的定义。
1 确定质量控制指标的依据
1.1 质量控制指标的内容
在《规程》中质量控制指标包括：控制对象(过程)、检验项目、控制指标、控制标准、检验频次和取样方法。为了更加严密、准确和具体地描述其控制操作过程，质量控制指标的内容还可以进一步扩充。笔者为某大型新型干法厂制订的入磨原煤质量控制方案见表l。

表1 某新型干法厂入磨原煤质量控制方案
试样准备
检验
存样
时间
取样
试样处理
地点
方法
频度
数量
责任人
处理方法
供样量
责任人
项目
方法
频度
控制指标
合格率
责任人
入磨皮带输送机
人工
瞬时
1次/24h
3kg
取样
破碎、混匀、缩分
200g
取样
全水分
GB211
1次／堆
Mar≤l0％

取样
无
每天取样1次，存样3kg，每堆合并为l个样品破碎、混匀、缩分、粉磨
100g
取样
工业分析
GB212
1次／堆
相邻两堆灰分相差≤2.O％

分析
30日
全硫
GB214
发热量
GB213

质量控制指标最主要的内容是控制对象(过程)、检验项目和检验频次。
1.2 目前质量控制指标的不足
《规程》第四十六条规定：“日产2 000吨以上(含2000吨)的新型干法预分解窑水泥生产企业，其原燃材料、生料和熟料的质量控制和检验人员配备，可根据本企业生产工艺状况和检验设备自动化程度，参照本规程制订相应内控指标”。但是，我国新型干法厂的质量管理多数延续了《规程》中有关质量控制指标的规定，除少数外资、合资企业外，很少有新型干法厂根据自身的特点和实际需要重新制订质量控制指标。
对新型干法厂而言，《规程》中质量控制指标存在以下几个方面的不足：
1)检验项目过多和检验频次过高，使得检验工作量很大，所需检验人员的数量与新型干法很高的生产效率不相匹配。
2)没有充分体现新型干法生产和质量控制的特点，没有充分考虑新型干法生产对检验项目的需要。一些重要检验项目被遗漏。
3)没有充分考虑X射线荧光分析仪的作用。
1.3 质量控制指标确定的依据
确定质量控制指标应考虑质量控制的下述特点：
1)连续生产。除特殊情况，生产不可中断。
2)物料在各工序之间可能没有停留，如原料经过配比计量后立即入生料磨；或只有有限时间的停留，如生料和熟料的储存。
3)一些重要生产过程属于灰箱，如熟料煅烧，过程的状态和结果只有部分可控。对此类过程应该加强输入，特别是输出的检验，根据检验结果确定其特性。
4)一些重要质量要求的检验周期很长，检验结果无法用于对被检验样品进行控制，例如强度。
5)最终产品(出厂水泥和熟料)的合格率是100％。
6)台时产量高。即使几个小时的不合格品(非最终产品)，也会造成巨大损失。
7)很多质量控制指标有一个适宜值范围，既非越小越好，也非越大越好。如水泥的S03含量和比表面积。
8)质量指标处于允许的波动范围之内的不同数值，产品质量没有明显区别。
9)生产过程中，产品的质量具有部分可恢复性，已经失去的质量特性可以全部或部分重新获得。在条件允许的情况下，两种质量不合格的产品可以混合为质量合格的产品。例如，由于水泥中S03含量偏低，引起的凝结时间不合格，可以用部分S03含量超标的水泥与之混合，使混合后的水泥S03含量重新合格。这个特性经常用来纠正生产过程中出现的不合格品。
10)产品一些质量指标可能彼此矛盾。例如，早期强度和早期水化热。质量控制中应该注意这些指标的平衡。
除了上述特点影响质量控制指标的确定之外，物料化学成分、预均化和均化设备的运行特点、参数也与质量控制指标的确定密切相关。在我国水泥行业习惯使用合格率来表示和限定质量指标的波动。《规程》除了对熟料KH、水泥28d抗压强度规定了标准偏差外，其余质量指标均规定了合格率。曾经对比了合格率与标准偏差的优劣，提出几乎所有的质量指标均可以用标准偏差代替合格率，并且具有更多的优势。最新研究表明，标准偏差在表征水泥厂质量指标的波动时仍然存在不足，一组质量指标数据，不改变其中任何一个数据的大小，仅改变其排列顺序，使得相邻或邻近数据具有较大差值，改变后将对产品质量或设备稳定运转产生更加不利的影响。
以某水泥厂1～8月进厂煤每天一次的Aad检验结果为例(见图l)。使用标准偏差已经难以反映出数据的波动情况，特别是不能给出质量控制所需的邻近数据波动情况的信息。例如，在3月21日附近，灰分突然降低l0％，如果没有预均化堆场，这种波动会给熟料率值稳定性带来很大影响。5月28日至6月13日期间的波动，即使有预均化堆场也会给熟料率值稳定性带来很大影响。质量指标的检验频次应该能够反映出这种波动。
质量控制指标的确定除应考虑水泥厂上述特点外，还应考虑以下因素：

图1 某水泥厂l～8月进厂煤Aad检验结果

1)检验的难易程度，耗费工时的多少。
2)根据已有检验数据的分析结果，确定检验频次。通过分析一段时间高频次的检验结果，很容易确定降低检验频次的影响和可接受程度。例如，某大型新型干法厂熟料物理性能按l次/24h的频次检验，为探讨能否改为l次/48h或1次/72h，对3个月各项物理性能指标的单日测定值计算步长为2、3的移动平均值(分别相当于2日、3日的合并样品)，然后与单日测定值比较。3d和28d抗压强度单日测定值与2日、3日移动平均值的比较分别见图2和图3。

图2 3d抗压强度单日测定值与2日、3日移动平均值的比较

图3 28d抗压强度单日测定值与2日、3日移动平均值的比较

图2显示2日、3日移动平均值与单日测定值同步波动，并且对于单日测定值较大的波动(例如7月18日数据)，有及时和足够的响应。图3显示2日、3日移动平均值与单日测定值同步波动，并且对于单日测定值较大的波动，有及时的响应，例如8月12日高达6MPa的波动，但响应程度略有不足。
2 确定质量控制指标的原则
2.1 检验项目的分类
质量控制指标(质量指标、控制指标)是一个约定俗成的名词，这个名词从字面上理解强调了控制，但实际上有一些检验项目并不以控制为主要目的，而是有其它更明显的用途。按检验的主要目的和用途可以将其分为控制项目、验证项目和评价项目三类。
2.1.1 控制项目
控制项目主要用于生产过程的实时控制，要求检验周期短，检验频次高。
2.1.2 验证项目
验证项目可以是与其它检验项目共同得到近似的检验结论，也可以是对可以预期结果的佐证，不必过高的检验频次。
2.1.3 评价项目
评价项目主要用于对已完成产品(过程)质量进行评价。一些检验周期长的检验项目，只能用于评价，也不必设过高的检验频次。
按用途划分检验项目是相对的，不能涵盖其全部用途，因为其还可用于标识和追溯。分类的主要目的在于合理确定其频次。
2.2 质量控制指标确定的原则
1)重事先控制，轻事后检验，突出重点项目。
2)改善检验结果永远比获得检验结果更重要。面对波动较大的控制项目，应该首先致力于将其波动恢复到正常水平，提高检验频次只是应急措施。
3)控制对象和检验项目的设置应该有助于：提高产品质量、产量；使设备更加稳定运行；改善运行的经济性。应评估其重要性和必要性，不遗漏重要的控制对象和检验项目；不设立不必要的控制对象和检验项目。
4)控制对象和检验项目对产品(过程)特性应有明确的对应关系。
5)检验频次的设定应保证能够对可能产生的波动有及时响应，及时发现可能出现的对产品质量、产量和稳定运行有明显不利影响的波动。在此前提下尽量降低检验频次。
6)用于控制的项目采用较高频次；用于验证、评价及其它用途的项目采用较低频次。
7)检验频次并不是固定不变的，预计质量指标可能出现较大波动或恶化，或已经出现较大波动或恶化后，应该临时提高检验频次。
8)区别取样频次和检验频次，尽管二者在多数情况下是一致的。
3 对质量控制指标的建议
1)根据入磨原料的化学成分、原料的设定配比和对应的生料化学成分，可以验证原料的实际执行配比，发现计量设备的误差。根据入磨原料检验结果，还可以验证进厂检验结果。
2)石灰石的粒度由其破碎设备决定，存在问题时可以临时检验，不必作为日常检验项目。单独的入磨原料水分可以用综合入磨物料水分代替。立磨和球磨要求的综合入磨物料水分有很大差别，水分目标值应根据磨机的型式、磨机烘干能力确定。
3)使用矿渣时入磨水分可用出烘干机水分代替。使用干粉煤灰可不检验水分。
4)进厂粉煤灰使用罐车运输，取样困难，可以用入磨检验代替进厂检验。
5)将检验结果与进厂原煤、出磨煤粉进行对比，可以发现其中可能存在的差别，并查找存在差别的原因。连续按1次/24h频次检验入磨原煤，可以评价原煤预均化堆场的均化效果。考虑燃料质量波动对熟料率值稳定性的影响，入磨原煤比出磨煤粉更准确。
6)粒度由没备决定，检验结果用途很小。
7)以出窑熟料检验结果代替。
8)多数新型干法厂有石膏破碎机，进厂石膏粒度由破碎机入口尺寸决定，可以目视检查。当石膏由多产地供应，且不同产地质量明显不同，或使用工业副产品石膏时，入磨化学成分检验显得重要。
9)除非有极特殊的情况，生料全分析是水泥厂所有检验项目中最重要的。如果条件允许，该项目的频次尽量为l次/2h，不宜低于1次/4h。
10)生料0.2mm筛余对煅烧的影响比80μm筛余更大。但作为生料粉磨质量控制指标，80μm筛余比0.2mm筛余更适宜。在生料粒度分布比较稳定的情况下，二者也有较好的相关性。规定1 次/24h的0.2mm筛余检验，可以控制生产。
11)从保证熟料化学成分稳定性角度考虑，直接检验熟料化学成分仅比入窑生料延迟约30min，这并不会引起明显的问题。毕竟熟料化学成分是由入窑生料化学成分、窑和分解炉喂煤量、煤的发热量、煤灰化学成分多种因素决定的，需要分别考察这些因素时，仍然需要检验入窑生料。在需要验证生料均化库的均化系数，或者出磨生料的率值严重偏离目标值的时候，需要对入窑生料的化学成分进行检验。
12)入窑料是最下级预热器下料管喂入窑内的大部分碳酸盐已经分解的生料。分解率是预分解窑的重要工艺参数。在容易发生结皮堵塞的水泥厂，需要对入窑料的挥发性组分进行监视。没有结皮堵塞危险的水泥厂，可以进一步降低挥发性组分的检验频次，例如1次/月。
13)对于煤磨的控制，出磨煤粉比入窑煤粉更加直接。煤粉细度取决于燃烧器要求、煤的灰分和挥发分含量，目标值一般在5％～10％之间。
14)设有原煤预均化堆场，并且均化效果正常时，除矩形预均化堆场堆头、堆尾的端锥部分外，经过预均化的原煤在一堆中灰分的波动多数情况下小于±2.0％。出磨煤粉的灰分波动可能会接近或超过±2.0％。样品来源可以使用80μm筛余检验合格的样品。为了及时、准确了解煤换堆后的质量情况，可以增加堆中煤的检验频次，一般在换堆24h后取短期连续样品。如果无原煤预均化堆场，且原煤质量波动较大，煤粉灰分仍需按1次／24h检验。
15)在无机械故障的前提下，窑驱动电动机的电流可以及时反映窑内的煅烧情况，虽然不是十分准确，但多数情况下窑驱动电动机的电流下降可以反映窑内煅烧不足，一方面窑操作员可以据此做出调整；另一方面认为必要时可以提醒检验人员增加熟料fCaO的检验频次，直至正常。
16)熟料三率值标准偏差的要求依据文献。
17)熟料中的Loss、不溶物含量反映了窑内煅烧反应的完全程度。
18）用于评价熟料易磨性。
19)与80μm筛余比较，45μm筛余更适合于水泥磨的质量控制。
20)检验出磨水泥温度的样品应在出磨水泥入提升机之前取样，并立即测量温度。
21)按即将发布的行业标准《水泥与减水剂相容性试验方法》检验。
22)当水泥的品种有Loss、不溶物含量的要求时，应该按出厂编号检验；当水泥的品种没有Loss、不溶物含量的要求时，该检验数据可以大致反映水泥中常见混合材的掺量。
4 对质量控制项目的讨论
4.1 出磨生料率值控制
保证熟料率值稳定性是生料配料的目标。为了实现这一目标，生料率值要对入窑煤粉的灰分波动、原料计量设备误差的变化做出及时、准确的响应。
某中型新型干法厂，有石灰石预均化堆场，有X射线荧光分析仪，无烟煤、辅助原料预均化堆场，原料计量设备准确，生料均化库均化效果较差。出磨生料按1次／4h、入窑生料和熟料按1次/8h用x射线荧光分析仪检验，煤粉灰分按1次/24h检验。将入窑生料、熟料每日3个检验数据计算平均值，某月入窑生料和熟料KH以及入窑煤粉Aad的31个日平均值的统计结果见表3。入窑生料和熟料KH与入窑煤粉Aad倒数的关系见图4。

表3 某月31个日平均值的统计结果
项目
入窑生料KH
入窑煤粉Aad/％
熟料KH
平均值
1.16
22.04
0.90
标准偏差
0.028
1.40
0.011
最大值
1.2l
25.11
0.93
最小值
1.09
19.81
0.88
相邻±2％合格率

64.5

该月入窑煤粉Aad波动较大，而熟料KH标准偏差仍然较低，原因在于入窑生料KH对入窑煤粉Aad的波动做出了及时、准确的响应，此时应该根据熟料率值的变化趋势和入窑煤粉Aad检验结果及时调整生料率值目标值。
4.2 出磨生料细度控制
窑内的煅烧类似于分步反应，整个反应速度是由反应速度最慢的那部分物料决定的。0.2㎜筛余对生料易烧性的影响更大。方解石颗粒大于125μm、石英颗粒大于45μm即可影响熟料的煅烧速度。在生料粉磨过程中，不同原料的实际粒度分布与期待的正好相反。按照反应活性要求，硅质原料的粒径应该粉磨至比其它原料更细，但实际上因为硅质原料难磨，会比其它原料的粒径更大。生料粗颗粒中Si02含量更高。检验80μm筛余的化学成分有助于了解这一点，但是实际上很难改善。
试验结果表明，在相同的煅烧条件下，0.2mm筛余与fCa0的关系如表4所示。

表4 0.2mm筛会与fCa0的关系 ％
0.2㎜筛余
0.90
1.40
2.42
3.06
fCaO
0.76
0.84
1.57
2.24

在生料细度控制中应该区分生料细度指标和生料磨运行控制指标。生料粉磨要求保证生料中粗颗粒部分能够顺利煅烧。确定生料细度指标应该以0.2mm筛余作为依据。控制生料磨运行应该使用80μm筛余作为依据，原因是0.2mm筛余检验的相对误差过大。新型干法窑窑内的热力强度较以往的窑型有所提高，对0.2mm筛余可以稍放宽。0.2mm筛余的控制指标与硅质、石灰石质原料的结晶状态有关，准确的数值可以通过生料易烧性试验确定，也可以在工厂通过工业试验确定。生料0.2mm筛余小于2.0％是一个勉强可以接受的指标，最好能够小于l.5％。此时，生料80μm筛余可以放宽到20％。，

图4 入窑生料和熟料KH与入窑煤粉Aad倒数的关系

工业试验确定0.2mm筛余控制指标的方法是：在熟料率值和窑热工状况稳定的时候，改变生料细度，使0.2mm筛余在1.0％～3.0％之间变化，观察生料细度对熟料煅烧的影响，并确定适宜的0.2mm筛余控制指标，同时检验对应的80μm筛余。将对应的80μm筛余作为生料磨运行控制的参数，以l次／24h的频次检验0.2mm筛余，监视生料粒度分布的变化。只要生料粒度分布不发生明显变化，控制80μm筛余在±l．5％范围内，即可保证生料0．2mm筛余没有明显变化，对生料易烧性没有明显的影响。
0.2mm筛余的数值较小，检验的相对误差较大，为了准确估计生料的粒度分布，可以用0.15mm筛余代替0．2mm筛余。
4.3 出磨煤粉的检验与控制
为了确定经过预均化堆场均化的原煤煤质变化规律，在一堆原煤使用过程中进行了连续取样试验。每日同一个时刻在入磨原煤的皮带输送机上取短期连续样品，10min后在出磨煤粉的输送管道取出磨煤粉短期连续样品。一堆煤使用的21日内共取21个入磨原煤和出磨煤粉样品，将端锥部位的1号和21号数据除去，19个样品检验结果统计值见表5。入磨原煤与出磨煤粉Aad数据见图5。
表5 一堆煤19 个入磨煤粉、出磨煤粉样品检验结果
项目
入磨原煤
出磨煤粉
Aad/%
邻近2日
Aad差％
Vad/％
Qnet,,ad/
(kJ／kg)
Aad/%
邻近2日
Aad差％
Vad/％
Qnet,,ad/
(kJ／kg)
平均值
18.06
0.69
27.00
24 357
19.7l
1.11
26.74
23 838
标准偏差
0.578
0.439
0.363
256
0.993
0.800
0.386
359
最大值
18.97
1.78
27.84
24 804
21.16
3.13
27.35
24470
最小值
17.06
0.00
26.32
23 968
17.86
0.0l
26.07
23 249

图5 入磨原煤与出磨煤粉Aad数据

表5数据和图5表明：
1)与入磨原煤比较，出磨煤粉的Aad平均值增加了1.65％，Qnet,,ad平均值降低了519kJ／㎏。原因是煤磨烘干废气中含有一部分生料。由于废气中生料的掺入量不稳定，与入磨原煤比较,出磨煤粉的Aad和Qnet,,ad的标准偏差都稍有增加。
2)除去堆头、堆尾之外，入磨原煤的相邻2日Aad差的最大值为l.78％，相邻两次灰分±2.0％的合格率为100％；出磨煤粉的相邻2日Aad差的最大值为3.13％，相邻两次灰分±2．0％的合格率为94.7％。这是大幅度降低出磨煤粉Aad检验频次的依据。
4.4 熟料烧成质量控制
熟料物理性能需要至少24h以上的检验周期，后期强度更是需要一个月的检验周期。后期强度更是需要一个月检验周期。如此长的检验周期使检验结果失去了实时控制作用，而仅能用于评价。熟料的诸多性能都与矿物成分的含量及结晶形态有关。熟料的化学成分(率值)反映了大致的矿物组成，真实的矿物组成主要依赖于煅烧质量。fCaO是反映窑内煅烧情况的最直接的指标。此外，容重、Loss和不溶物也与窑内煅烧状况密切相关。这些指标所反映的角度不同，可以互相作为补充。熟料中的S03含量过高(大于0.8％)，将干扰熟料的煅烧，导致强度降低。熟料中碱含量过高，将同时对熟料的煅烧和水化产生不良影响。因此，SO3、K2O和Na2O也应该作为熟料质量控制指标，通过一定时间检验结果的积累和统计分析，得到熟料物理性能与上述化学控制指标的关系。这样可以及时监控窑的煅烧情况，同时对已经生产的熟料在进入熟料库不久即可预测其物理性能。
4.5 水泥粉磨控制
水泥的粒度分布与水泥和混凝土性能之间具有较好的相关性。为了控制水泥粒度分布，可以使用一个单一的筛余作为日常的检验项目，同时定期检验另外一个粒径的筛余或/和比表面积。因为多数新型干法厂水泥80μm筛余数值很小，对粒度分布的变化不能敏感地做出反应，不适宜用作水泥粉磨工艺日常控制指标。表6是计算得到的4组水泥粒度分布和对应的80μm、45μm和32μm筛余。

表6 不同粒度分布和对应的80μm、45μm和32μm筛余
粒度分布
筛余／％
均匀性系数
特征粒径/㎜
80μm
45μm
32μm
1.26
21.95
0.60
8.42
20.00
1.16
19.51
0.60
7.21
17.00
1.04
16.74
0.60
6.04
14.00
0.92
13.50
0.60
4.89
11.00
 表6显示，当水泥的粒度分布发生显著变化时，45μm和32μm筛余均有明显变化，而80μm筛余却可以保持不变，说明80μm筛余不宜用作水泥粉磨日常控制。表6的计算值在实际生产中都是可能存在的，只是出现的概率较小。更多的情况是，使用80μm筛余控制水泥磨生产，当粒度分布发生了明显变化，80μm筛余却只有微小变化，有时根本无法判断这种微小的变化是来自样品自身，还是来自检验误差，也就无法发现粒度分布的变化。目前我国自制的45μm筛网尚存在筛孔尺寸不够准确的问题，但这不足以成为沿用80μm筛余控制水泥粉磨的理由。一方面筛网的制作水平会不断提高，另一方面可以采取一些修正方法，弥补筛孔尺寸不够准确的不足。应该建立这样一种观念，检验某一个粒径的筛余，不是要控制筛余本身，而是要通过筛余控制粒度分布，这个筛余必须对粒度分布有足够敏感的反应。
已经证实，比表面积也不能准确反映水泥的粒度分布。粗细颗粒对比表面积的贡献差别很大，如<2μm的细颗粒，质量仅占7％～9％，对比表面积的贡献高达49％，而>45μm的粗颗粒质量约占l0％～20％，对比表面积的贡献却只有不足2％。相同的比表面积值会有不同的颗粒分布，因此，单独使用比表面积控制水泥粉磨过程也有很大缺陷。
5 结束语
近二十年来我国水泥技术有了长足的发展，新型干法技术几乎成为新建水泥厂的唯一选择，并且正处于高速发展时期。在未来几年，一大批旧式干法、半干法、湿法和立窑企业，将变为新型干法企业。笔者建议，修订新的《规程》应该以新型干法厂的条件和需要为依据，旧式干法、半干法、湿法和立窑企业参照执行。
随着我国水泥实物质量和质量管理水平不断提高，水泥厂质量控制的硬件条件与国外同类水泥厂已经相差无几。但是，质量管理方面距离国际先进水平依然还有差距。本文力求将先进的质量管理观念体现在对质量控制方案的具体制订中。