资源描述
一、土壤全氮的测定(蒸馏法)
1. تۇپراقنىڭ ئۇمۇمىي ئازوت مىقدارىنى ئېنىقلاش
步骤
过程
جەريانى
باسقۇچ
1.
准备
必要设备仪器与试剂:消煮炉,定氮仪,三角瓶(或锥形瓶),小漏斗;浓硫酸H2SO4(浓度为1.84g/mL或者98%),滴定用稀硫酸H2SO4(浓度为0.01mol/L),硼酸H3BO3(20g/L),氢氧化钠NaOH(浓度为400g/L),加速剂等。
زۈرۈر ئەسۋاپ-ئۈسكۈنە ۋە رېئاكتىپلار: قىزدۇرۇش ئوچىقى، ئازوت تۇراقلاشتۇرۇش ئەسۋابى، كونۇسسىمان كولبا ، قۇيۇق سۇلفات كىسلاتا، سۇيۇق سۇلفات كىسلاتا، بور كىسلاتا، ناترىي ھىدروكسىد، تېزلەتكۈچى رېئاكتىۋ، كالىي پىرمانگانات قاتارلىقلار.
1.تەييارلىق
2.
消煮
①称样:用电子天平称取通过0.25mm孔径筛的风干土样0.2500g—0.2600g。
① ئەۋرىشكە جىڭلاش: ئېلىكتىرونلۇق تارازا بىلەن 0.25mm لىق ئەلگەكتىن ئۆتكۈزۈلگەن قۇرۇق تۇپراق ئەۋرىشكىسىدىن
0.2500g—0.2600g غىچە جىڭلاپ ئالىمىز.
2. قىزدۇرۇش
②把称取的土样放到已编号的干燥的三角瓶里,上面加1.8g加速剂(通过0.25mm孔径筛的),再加3-5滴蒸馏水,再加5ml浓硫酸,三角瓶上盖小漏斗,摇匀。
② جىڭلاپ ئېلىنغان توپىنى نۇمۇر قۇيۇلغان قۇرۇق كونۇسسىمان كولبىغا قۇيۇپ، ئۈستىگە 1.8g تېزلەتكۈچى رېئاكتىۋ قوشىمىز(0.25mm لىق ئەلگەكتىن ئۆتكۈزۈلگەن)، ئاندىن 3-5 تامچە دېستىرلەنگەن سۇ تېمىتىپ، ئۇنىڭ ئۈستىگە 5ml قۇيۇق سۇلفات كىسلاتا قۇيۇپ، كىچىك ۋارونكا بىلەن ئاغزىنى ئېتىپ، تەكشى ئارلاشتۇرىمىز.
③消煮:把三角瓶放在消煮炉上小火加热50分钟,消煮液变成灰白稍带绿色为止。冷却,待蒸馏。
③ قىزدۇرۇش: كونۇسسىمان كولبىنى قىزدۇرۇش ئوچىقى ئۈستىگە قۇيۇپ پەس ئوتتا 50 مىنۇت قىزدۇرىمىز، سۇيۇقلۇق سۇس يېشىل ئاق رەڭگە ئۆزگەرگىچە. ئاندىن سوۋۇتۇپ دېستىللەش ئۈچۈن قۇيۇپ قويىمىز.
3.
蒸馏
①待消煮液冷却后,用少量无离子水把消煮液全部转入蒸馏器内,并用水洗涤三角瓶 4~5次。(注意:蒸馏器内溶液体积不能过多)
① قىزدۇرۇلغان سۇيۇقلۇق سوۋۇغاندىن كېيىن ئازراق ئىئونسىز سۇ قۇيۇپ چايقىتىپ ئازوت تۇراقلاشتۇرۇش ئەسۋابىنىڭ ئىچىگە قۇيىمىز، ئاندىن كونۇسسىمان كولبىنى 4-5 قېتىم چايقاپ يەنە ئەسۋاب ئىچىگە قۇيىمىز.
3. دېستىللەش
②然后向蒸馏室内缓缓加入25-35mL NaOH溶液。(蒸馏仪内的溶液变成黑褐色位置)
② ئاندىن ئازوت تۇراقلاشتۇرۇش ئەسۋاب ئىچىگە 25-35 مىللىمېتىر NaOH قۇيىمىز.(ئەسۋاپ ئىچىدىكى ئېرىتمە قارامتۇل قۇڭۇرغا ئۆزگەرگىچە )
③锥形瓶中加入10mL硼酸,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上1-2cm处。通入蒸汽蒸馏5-8分钟,待馏出液体积约50mL时,即蒸馏完毕。
③ كونۇسسىمان كولبىغا 10mL بور كىسلاتاسى قۇيۇپ سوۋۇتۇش نەيچىسىنىڭ ئاخىرقى ئۇچىغا قۇيىمىز، نەيچە ئۇچى بور كىسلاتا سۇيۇقلۇق يۈزىدىن 1-2cm ئېگىز بولسا بولىدۇ. ئاندىن سۇ ھورى بىلەن5-8 مىنۇت دېستىللەپ، كولبىغا تەخمىنەن 50mL ئېرىتمە تولغاندا توختىتىمىز.
4.酸滴定
用0.01mol/L的H2SO4标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色。记录所用酸标准溶液的体积(mL)。
0.01mol/L لىق H2SO4ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنى پارلىنىپ چىققان ئېرىتمىگە تېمىتىمىز، كۆك رەڭدىن قىزغۇچ بىنەپشىگە ئۆزگەرگىچە. ئاندىن تېمىتىلغان كىسلاتا ھەجىمىنى خاتىرلەيمىز.
4. كىسلاتا تېمىتىش
5.
结果计算
土壤全氮(N)量(g/kg)=[(V-V0)*c(H2SO4)*0.014]/m*1000;
式中: V—滴定所用酸标准溶液的体积(mL);V0—滴定空白时所用酸标准的体积(mL);c—H2SO标准溶液浓度;14.0——氮原子的摩尔质量(g·mol-1); m—烘干试样质量(g)
5. ھېساپلاش
所需要试剂的配制方法
كېرەكلىك رېئاكتىۋلارنىڭ تەييارلاش ئۇسۇلى
1.氢氧化钠:称取400g NaOH溶于1L蒸馏水中,冷却。
1. NaOH: g400 NaOHنى جىڭلاپ 1 لېتىر سۇدا ئېرىتىپ، سوۋۇتىمىز.
2.硼酸:称取20g硼酸溶于水中稀释至1L,加混合指示剂20mL,再加1/4滴氢氧化钠,混匀,PH约4.5。最好配2L硼酸溶液后加上半滴氢氧化钠(0.1mol/L)。
2. بور كىسلاتا: g20 بور كىسلاتانى جىڭلاپ سۇدا ئېرىتىپ 1لېتىرغىچە سۇيۇلدۇرۇپ،ئۈستىگە 20mL ئارىلاشما ئىندىكاتۇر قۇيۇپ، يەنە 1/4 تامچە NaOH تېمىتىپ چايقىتىمىز.ئەڭ ياخشىسى 2 لېتىر ئېرىتمىگە يېرىم تامچە NaOH تېمىتىش كېرەك.
3.加速剂:称取100g硫酸钾,10g硫酸铜,1g硒粉于研钵中研细,必须充分混合均匀。,
3. تېزلەتكۈچى رېئاكتىۋ: 100g CaSO4، 10g CuSO4، 1g سېلىن پاراشۇكىنى جىڭلاپ ھاۋانچىغا سېلىپ ئېزىپ تەكشى ئارلاشتۇرىمىز.
全氮测定全过程
ئۆمەرجان ئابلىتىپ 2010-يىل 8-ماي كۈنى تەييارلىدى، خاتالىق بولسا تۈزىتىپ قويارسىز، رەھمەت.
全氮测定全过程
二、植物全氮的测定(蒸馏法)
2. ئۆسۈملۈكنىڭ ئۇمۇمىي ئازوت مىقدارىنى ئېنىقلاش
步骤
过程
جەريانى
باسقۇچ
1.
准备
必要设备仪器与试剂:消煮炉,定氮仪,三角瓶(锥形瓶),小漏斗;浓硫酸H2SO4(浓度为1.84g/mL或者98%),滴定用稀硫酸H2SO4(浓度为0.01mol/L),硼酸H3BO3(20g/L),氢氧化钠NaOH(浓度为400g/L),高锰酸钾等。
زۈرۈر ئەسۋاپ-ئۈسكۈنە ۋە رېئاكتىپلار: قىزدۇرۇش ئوچىقى، ئازوت تۇراقلاشتۇرۇش ئەسۋابى، كونۇسسىمان كولبا ، قۇيۇق سۇلفات كىسلاتا(1.84g/mL)، سۇيۇق سۇلفات كىسلاتا، بور كىسلاتا، ناترىي ھىدروكسىد، كالىي پىرمانگانات قاتارلىقلار.
1.تەييارلىق
2.
消煮
①称样:用电子天平称取通过0.25mm孔径筛的植物样0.2500g—0.2600g。
① ئەۋرىشكە جىڭلاش: ئېلىكتىرونلۇق تارازا بىلەن 0.25mm لىق ئەلگەكتىن ئۆتكۈزۈلگەن ئۈسۈملۈك ئەۋرىشكىسىدىن
0.2500g—0.2600g غىچە جىڭلاپ ئالىمىز.
2. قىزدۇرۇش
②把称取的植物样放到编号的干燥的三角瓶里,上面加3ml浓硫酸,三角瓶上盖小漏斗,摇匀。
② جىڭلاپ ئېلىنغان ئەۋرىشكىنى نۇمۇر قۇيۇلغان قۇرۇق كونۇسسىمان كولبىغا قۇيۇپ، ئۈستىگە 3 ml قۇيۇق سۇلفات كىسلاتا قۇيۇپ، كىچىك ۋارونكا بىلەن ئاغزىنى ئېتىپ، تەكشى ئارلاشتۇرىمىز.
③消煮:把三角瓶放在消煮炉上小火加热60分钟,消煮液变成咖啡色后上面加60%的高氯酸3-5滴。再消煮60分钟,液体变成清亮色,然后冷却。
③ قىزدۇرۇش: كونۇسسىمان كولبىنى قىزدۇرۇش ئوچىقى ئۈستىگە قۇيۇپ پەس ئوتتا 60 مىنۇت قىزدۇرىمىز، سۇيۇقلۇق قەھۋە رەڭگە ئۆزگەرگەندە ئۈستىگە 3-5 تامچە پىرخلورات كىسلاتا تېمىتىپ. يەنە 60 مىنۇت قىزدۇرىمىز، سۇيۇقلۇق سۇزۇك رەڭگە ئۆزگەرگىچە.ئاندىن ئېلىپ سوۋۇتىمىز.
3.
定容
把三角瓶里的消煮液移到100ml的容量瓶定容至100ml,摇匀备用。
كونۇسسىمان كولبىدىكى سۇيۇقلۇقنى 100mL لىق ھەجىملىك كولبىغا يۆتكەپ 100mL غىچە سۇيۇلدۇرۇپ، تەكشى ئارلاشتۇرۇپ تەق قىلىپ قويىمىز.
3.
سۇيۇلدۇرۇش
4.
蒸馏
①用移液管吸取待测液10mL放入定氮仪的内室。
① سۇيۇقلۇق يۆتكەش نەيچىسى بىلەن ئۆلچىنىدىغان ئېرىتمىدىن 10mL شۈمۈرۈپ ئازوت تۇراقلاشتۇرۇش ئەسۋابىنىڭ ئىچىگە قۇيىمىز.
4. دېستىللەش
②然后向蒸馏室内用注射器或者移液管加入10mL NaOH溶液,立即塞紧。
② ئاندىن ئازوت تۇراقلاشتۇرۇش ئەسۋاب ئىچىگە 10 مىللىمېتىر NaOH قۇيىمىز.ئاندىن دەرھال ئەسۋاپ ئېغىزىنى ئېتىمىز.
③锥形瓶中加入10mL硼酸,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上1-2cm处。通入蒸汽蒸馏5-8分钟,待馏出液体积约50mL时,即蒸馏完毕。
③ كونۇسسىمان كولبىغا 10mL بور كىسلاتاسى قۇيۇپ سوۋۇتۇش نەيچىسىنىڭ ئاخىرقى ئۇچىغا قۇيىمىز، نەيچە ئۇچى بور كىسلاتا سۇيۇقلۇق يۈزىدىن 1-2cm ئېگىز بولسا بولىدۇ. ئاندىن سۇ ھورى بىلەن5-8 مىنۇت دېستىللەپ، كولبىغا تەخمىنەن 50mL ئېرىتمە تولغاندا توختىتىمىز.
5.酸滴定
用0.01mol/L的H2SO4标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色。记录所用酸标准溶液的体积(mL)。
0.01mol/L لىق H2SO4ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنى پارلىنىپ چىققان ئېرىتمىگە تېمىتىمىز، كۆك رەڭدىن قىزغۇچ بىنەپشىگە ئۆزگەرگىچە. ئاندىن تېمىتىلغان كىسلاتا ھەجىمىنى خاتىرلەيمىز.
5. كىسلاتا تېمىتىش
6.
结果计算
土壤全氮(N)量(g/kg)=[(V-V0)*c(H2SO4)*0.014*取用量倍数]/m*1000;
式中: V—滴定所用酸标准溶液的体积(mL);V0—滴定空白时所用酸标准的体积(mL);c—H2SO标准溶液浓度;14.0——氮原子的摩尔质量(g·mol-1); m—烘干试样质量(g)
6. ھېساپلاش
注意事项
دىققەت قىلىشقا تىگىشلىك ئىشلار
1.配氢氧化钠时,注意皮肤,衣服。在小盆里准备凉水,把烧杯放在水里边搅拌,注意碱味儿进入鼻子。
2.配硼酸时准备2L溶液再用玻璃棒粘一下滴半滴氢氧化钠,如果滴多不好调酸碱度。
3.称样上加浓硫酸时最好用移液管,别用嘴巴吸气,注意粘手上和衣服。
1. NaOHنى تەييارلىغاندا تېرە ۋە كىيىم كېچەككە تىگىپ قېلىشتىن ساقلىنىڭ. كىچىك داسقا سوغۇق سۇ ئېلىپ كولبىنى سۇغا قۇيۇپ ئېرىتمىنى ئارلاشتۇرۇپ تۇرۇڭ، ھەم ئىشقار پۇرىقىنىڭ بۇرنىڭىزغا كىرىپ كېتىشىدىن ساقلىنىڭ.
2. بور كىسلاتانى تەييارلىغاندا 2L تەييارلاپ ئاندىن يېرىم تامچە NaOHنى ئەينەك تاياقچىنى چىلاش ئۇسۇلى بىلەن تېمىتىڭ.كۆپ تېمىتىلىپ كەتسە تەڭشەش تەس.
3. ئەۋرىشكىگە قۇيۇق سۇلفات كىسلاتا قۇيغاندا سۇيۇقلۇق بۆلگۈچى نەيچە ئىشلىتىڭ، ئېغىز بىلەن شورىماڭ. تېرە ۋە كىيىم كېچەككە تىگىپ قېلىشتىن ساقلىنىڭ.
باشقىلارغا ياخشىلىق قىلىش بىرەر نەپكە ئېرىشىش ئۈچۈن ئەمەس، بەلكى ئۆز كۆڭلىنى تېخىمۇ ئازادە قىلىش ئۈچۈندۇر.ــــــ خەيرىگۈل ئاچام خاتىرىسىدىن.
展开阅读全文