川芎饮片质量标准.doc

文件标题川芎饮片质量标准文件编码STP-ZL-05-001-00页 数共2页 第1页起草部门起 草 人审 核 人批 准 人质量部起草日期审核日期批准日期颁发部门质量部版 本 号01-2013执行日期 分发部门化验室、质量部、生产部变更原因及目的：一、目的：制定本标准为生产部生产川芎饮片提供质量依据，确保符合规定。二、范围：本标准只适用于川芎饮片质量的规范。三、职责：生产部依据本标准生产出合格的饮片，化验室依据本标准进行检验判断合格情况。四、内容1.本标准制定依据：中国药典2010版一部。2.质量标准炮制除去杂质，分开大小，洗净，润透，切厚片，干燥。性状本品为不规则厚片，外表皮黄褐色，有皱缩纹。切面黄白色或灰黄色具有明显波状环纹或多角形纹理，散生黄棕色油点。质坚实。气浓香，味苦、辛，微甜。鉴别(1)本品横切面：木栓层为10余列细胞。皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显。韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形。木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束。髓部较大。薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大；薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇翕状。 粉末淡黄棕色或灰棕色。淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径516m，长约21m，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由24分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径1025m。木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲。油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径1450m。 (2)取本品粉末lg，加石油醚(3060)5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再如2%3，5-=硝基苯甲酸的甲醇溶液23滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。 (3)取本品粉末lg，加乙醚20ml，加热回流l小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液（置棕色量瓶中），作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，吸取上述三种溶液各lOtil，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。题 目川芎饮片质量标准编 号STP-ZL-05-001-00页 数共2页 第2页检查水分 不得过12.0%（附录H第二法）。 总灰分 不得过6.0%(附录K)。 浸出物照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12. 0%。含量测定照高效液相色谱法(附录D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一1%醋酸溶液(30：70)为流动相；检测波长为3 21nm。理论板数按呵魏酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10%。性味与归经辛，温。归肝、胆、心包经功能与主治活血行气，祛风止痛。用于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，瘾瘕腹痛，头痛，风湿痹痛。用法与用量3lOg。复验按物料储存期及复验管理规程执行。贮藏置阴凉干燥处，防蛀。