电力部缓蚀阻垢剂分析方法.doc

缓蚀阻垢剂产品标准

北京中欧亚环保科技有限公司
2010年10月1日发布实施

1、范围
本规程规定了循环冷却水用的含有机膦的复配型阻垢缓蚀剂验收指标和测定方法。
2、引用标准
GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB6682 分析实验室用水规格和试验方法
HB/T 32430、2431-93 水处理剂 阻垢缓蚀剂ⅡⅢ
3、要求
3.1外观：无色、淡黄色或棕黄色透明液体，与水混溶后溶液无混浊。
3.2理化性能应符合表1要求。
表1
项 目
指 标
膦酸盐（以PO43-计）含量%≥
6.8
亚磷酸（以PO33-计）含量%≤
2.25
磷酸（以PO43-计）含量%≤
0.75
固体含量%≥
32.0
PH（1%水溶液）
3.0±1.5
密度（200C）g/cm3≥
1.15
唑类（以C4H4NHN：N）% ≥
2.0
注：本指标只作产品的验收，应用前必须结合水质做性能实验。合格后方可使用。
本规定所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其它要求时，均按GB601、GB603的规定制备。
4、试验方法
4.1膦酸盐含量的测定
4.1.1原理
在酸性介质中，有机膦经过硫酸铵分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸络合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钼蓝”，用分光光度法测定其总磷含量（PO4计），然后再减去磷酸（PO4计）和亚磷酸（PO3计）的含量，计算出膦酸盐含量。
4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1c(1/2H2SO4)=1mol/L;
4.1.2.2过硫酸铵溶液：0.12g/5ml, 6.0g定容至250ml;
4.1.2.3抗坏血酸溶液：称取10g抗坏血酸溶于约50ml水中，加入0.20gEDTA及8ml甲酸，定溶至500ml，贮存于棕色瓶中，备用。保存期为15d
4.1.2.4钼酸铵溶液：称取6.0g钼酸铵，溶于约800ml水中，中入0.2g酒石酸锑钾及83ml浓硫酸，定容至1000ml。贮存于棕色瓶中，备用。
4.1.2.5磷酸盐标准溶液：A液：称取0.1433g预先在100-1500C下干燥过的磷酸二氢钾溶于水中，全部移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
B液：吸取20mlA液定容量至100ml，现备现用。。
4.1.3仪器和设备
4.1.3.1分光光度计：波长范围400-800 m；
4.1.3.2比色皿：1cm；
4.1.3.3可调电炉：800w。
4.1.4标准曲线斜率K的测定
4.1.4.1取6个50ml容量瓶并依次加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml磷酸根标准溶液，各加入 25ml水、5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，定容至50ml。在25-300C下放置10min，用1cm比色皿，于710 nm波长处，以试剂空白为参比将分光光度计调零，测定吸光度Ai。
0.02×Vi ∑ki
则： ki= —————— K=—————（i=1-n））
Ai n
4.1.4.2总磷酸盐含量的测定
C液：称m（约0.5g）试样，定容为500ml。
D液：取C液5ml，定容为500ml。
取15ml D液于150ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液(1mol/L)，5ml过硫酸铵溶液，在电炉上加热至沸直至冒出浓厚白烟，取下冷却至室温，加适量水加热溶解，冷却至室温，然后全部转移至50ml容量瓶中，依次加入5ml钼酸铵溶液、3.0ml抗坏血酸溶液，在25-300C条件下放置10min，用1cm比色皿，于710 nm波长处，以试剂空白为参比，测定其吸光度A1。
总磷（以PO43-计）以质量百分数表示的含量按下式计算：
1000 A1
X1= ——————× K·—————
3 m
4.1.4.3从C液中取样测定磷酸含量的方法
取C液5ml于50ml容量瓶中，加入25ml水，加入5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液，定容至50ml，在25-300C条件下放置10min，用1cm比色皿，于710 nm波长处，以试剂空白为参比调零，测定吸光度A2。
则以质量百分数表示的磷酸（以PO43-计）含量按下式计算：
X2= 10 K·A2/ m2
4.1.5以质量百分数表示的膦酸盐（以PO43-计）含量X3按下式计算：
X3=X1 - X2 - 1.203 X4
式中：X4——按第4.2条测得的以质量百分数表示的亚磷酸的含量，%；
1.203——由亚磷酸换算成膦酸盐的系数；
4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0.3%。
4.2亚磷酸含量的测定
4.2.1方法提要
在PH为7.0-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1五硼酸铵饱和溶液（NH4B5O8·4H2O）。
4.2.2.2硫酸溶液：1+3。
4.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol/L。
4.2.2.4碘溶液：c(1/2 I2)约0.1mol/L。
4.2.2.5可溶性淀粉溶液：10g/L。
4.2.3分析步骤
称取2.5±0.1g试样，精确至0.0002g，于250ml碘量瓶中，加入约20ml水，12ml饱和五硼酸铵溶液，用移液管加入15.00ml碘溶液，立即盖好瓶塞，于暗处放置10-15min，加入15ml硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入1-2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
以20ml水代替试液，加入相同体积的所有试剂，按相同的步骤进行空白试验。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的亚磷酸（以PO33-计）含量X4按下式计算：
(v0 -v) c×0.03948
X4= ——————————————×100
m

(v0 -v) c×3.948
= ————————
m
式中：v0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;
v——滴定中试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
m——试样质量，g;
0.03948——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液【c(Na2S2O3)=1.000mol/L】相当的以克表示的亚磷酸根的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.3 PH值的测定
4.3.1仪器、设备
酸度计：精度0.02ph单位，配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极。
4.3.2分析步骤
称取(1.00±0.01)g试样，全部转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
将试液倒入烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出PH值。
4.4密度的测定
4.4.1仪器、设备
4.4.1.1密度计：分度值为0.001g/cm3
4.4.1.2恒温水浴：温度控制在（20±0.1）0C
4.4.1.3玻璃量筒：250ml
4.4.1.4温度计：0-500C，分度值为0.10C
4.4.2分析步骤
将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于200C的恒温水浴中，等温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为200C试样的密度。
4.5固含量的测定
4.5.1仪器、设备
4.5.1.2称量瓶：φ60×30 mm
4.5.1.3恒温干燥箱
4.5.2测定步骤
称取约0.8g试样，精确至0.0002g，置于已恒重的称量瓶中，小心摇动，使试液自然流动，于瓶底行成一层均匀的薄膜。放置干燥箱中逐渐升温至1200C，于1200C±20C下干燥6h，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量。
4.5.3分析结果的表述
以质量百分数表示的固体含量X5按下式计算：
m2 –m1
X5= ——————×100
m

式中：m1——称量瓶的质量，g;
m0——干燥后试样与称量瓶的质量，g;
m—试样的质量，g
4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%
5、验收规则
5.1阻垢缓蚀剂应由生产厂质量监督部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品符合本规定要求。
5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验，检验其质量是否符合规定要求。
5.3产品按批检验，每批产品质量不超过5T。
5.4每批出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、类别、生产日期、批号、净重、执行本规定的编号和检验结果。
5.5验收取样时，取样桶数按表2规定选取
取样时应充分搅匀，然后用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之一处采样。每桶取得不少于1000ml。总量不得少于1000 ml 。充分混匀，分装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期。一瓶由质量监督部门进行检验，另一瓶保存三个月备查。
表2
每批总桶数
选取的最少桶数
每批总桶数
选取的最少桶数
1~10
全部桶数
102~125
15
11~49
11
126~151
16
50~64
12
152~181
17
65~81
13
182~216
18
82~101
14

5.6检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品不能验收。
5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国质量法》的规定办理。
5.8采用GB/T 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。
6、标志、包装、运输，贮存
6.1阻垢缓蚀剂用聚乙烯桶包装，每桶净重量25kg或250kg
6.2包装桶上应有牢固清晰标志，内容包括：生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB191规定的“向上”标志。其极限温度为00C
6.3本产品应于室温下贮存，保持通风，防止暴晒，贮存期一年。
6.4本产品适用于常规运输。