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实验二十八 测定硫酸铜晶体中的结晶水
实验日期： 年 月 日 星期：
实验目的：
1、学习测定晶体中结晶水的方法。
2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。
实验用品：
托盘天平（或物理天平）、研体、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯；硫酸铜晶体。
预习思考题：
1、（1）如何计算CuSO4.5H2O中结晶水的质量分数？
（2）称取2g CuSO4.5H2O溶于8g水中，所得CuSO4溶液的质量分数是多少？
2、将5g CuSO4.5H2O加热一段时间，待晶体变白色后，停止加热，并将所得晶体放于干燥器中冷却，称重得晶体4.5g。计算每摩尔该晶体应带有的结晶水数目。
3、硫酸铜晶体通过加热后，为什么要在干燥器中冷却后才能进行称量。
实验操作及记录
实验操作
现象、化学方程式、数据记录及计算
1、研磨。
在研钵中将硫酸铜晶体研碎。
现象
2、称量。
用托盘天平称出一洁净干燥的瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取2g研细的硫酸铜晶体。
瓷坩埚的质量a= ；
瓷坩埚和硫酸铜晶体的总质量m1= 。
3、加热。
将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器中冷却。
色的硫酸铜晶体逐渐变为 色的 并看到水蒸气不断逸出。
化学方程式

4、称量。
待坩埚在干燥器中冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量(m0)。
坩埚和无水硫酸铜的总质量：
M0= g。
5、再加热称量。
把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器中冷却后再称量，到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止，记下质量m3，若再重复则记下m4。
M3= g；
M4= g；
6、计算
根据实验数据计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数和化学式中x的实验值。

=
瓷坩埚和无水硫酸铜的总质量平均值：

结晶水的质量分数：

化学式中x的实验值，求出后，按下式计算：

X= （个）
7、实验结果分析
（1）理论值：

X=5
（2）实验值：
=
X=
（3）实验误差：
指出量值和真实值之间的差异。
=
X=

造成误差的原因分析：

【实验习题】
1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（ ）
　　A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行
　　B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中
　　C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液
　　D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴
　　2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸
　　A．③⑤⑥ 　B．③⑤
　　C．①②④ 　D．①②③④⑤⑥
　　3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（ ）
　　A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色
　　B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解
　　C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀
　　D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀
　　4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（ ）
　　A．用托盘天平称取8.84g食盐
　　B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液
　　C．用量筒量取12.12mL的盐酸
　　D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL
5.（2011四川，16分）
三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1） 铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被还原成Mn2+ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml
请回答下列问题：
① 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
② 加入锌粉的目的是________。
③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④ 实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（2） 结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_____ ____。

5、（2004全国理综28）．
测定硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）里结晶水的含量，实验步骤为：①研磨 ②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量 ③加热 ④冷却 ⑤称量 ⑥重复③至⑤的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止 ⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量。
请回答下列问题：
（1）现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是 。
（2）该实验中哪一步骤需要使用干燥器？使用干燥器的目的是什么？

答： 。
（3）实验步骤⑥的目的是 。
（4）若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有（填入选项的编号）： 。
A．被测样品中含有加热不挥发的杂质
B．被测样品中含有加热易挥发的杂质
C．实验前被测样品已有部分失水
D．加热前所用的坩埚未完全干燥

参考答案：
【实验操作】1、块状蓝色晶体 3、蓝色晶体 白色 粉末 CuSO4.5H2O CuSO4+5H2O
【实验习题】
1．（B、D） 　2．（C） 　3．（B、C） 　4．（D）
5、答案：分析：本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。
答案：（1）①溶解 定容
②将Fe3＋还原成Fe2＋
③5Fe2+＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
④11.20%或0.112 偏高
（2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。
5、（1）研钵、托盘天平、酒精灯（答与不答火柴，不给分不扣分）
（2）冷却 防止吸水
（3）检验样品中的结晶水是否已经全部除去
（4）A、C