硫酸铋的分析方法.doc

硫酸盐电镀锡镀液铋的分析方法

1、目的：及时准确的提供镀液中各成分的含量，确保满足生产和工艺的要求。
2、适用范围：使用与硫酸盐镀液中硫酸铋含量的测定。
3、使用仪器：1ml移液管、100ml锥形瓶、50ml滴定管、洗瓶、毛刷、烧杯
4、使用药品：标准浓度的0.05N硝酸铅溶液、0.05N的EDTA溶液、六次甲基四胺、氟化铵、蒸馏水等。
5、分析方法
5.1、用烧杯去试样100-200ml
5.2、用移液管取1ml镀液，加入100ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水。
5.3、加入过量双氧水，加热煮沸。
5.4、趁热加入过量的EDTA溶液，直到沉淀不再生成为止，记下滴定EDTA体积数V1。
5.5、用六次甲基四胺调整溶液PH值5-6
5.6、用滴入2滴二甲酚橙指示剂（2g/L）。
5.7、用标准硝酸铅溶液滴定，滴定速度不宜过快，边滴定边摇晃锥形瓶，直到颜色由紫红色变成亮黄色，记录下滴定的硝酸铅体积数V2。
5.8、向锥形瓶中加入氟化铵，5分钟后用标准硝酸铅滴定，边滴定边摇晃锥形瓶，直到颜色由紫红色变成亮黄色，记录下滴定的硝酸铅体积数V3。
5.9、计算：
铋的百分含量（g/L）=N2(V1-N1/N2*/N2*V2-N1/N2*V3)*208
其中N1为硝酸铅的当量浓度
N2为EDTA的当量浓度
V1为消耗EDTA的体积
V2为第一次滴定消耗的硝酸铅标液的体积
V3为第二次滴定消耗的硝酸铅标液的体积
6. 标准液的配置和标定方法
6.1、0.05N的EDTA标准液配置
6.1.1、配置：用分析天平准确称取20g的乙二胺四乙酸钠，加热溶解于1000ml的蒸馏水中，冷却，摇匀。
6.1.2、标定：称取1g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g，用少量水湿润，加盐酸溶液20%使样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取30~35ml,加入70ml的水，用氨水（10%）中和至PH值7~8，加入10ml氨-氯化铵缓冲液及5滴铬黑T指示剂（5g/L），用配置好的乙二胺四乙酸钠标准液滴定至溶液由紫色变为蓝色，同时做空白试验。
乙二胺四乙酸钠溶液浓度按下式计算：

m
C（EDTA）= (V1-V2) * 0.08138
公式中：C（EDTA）为乙二胺四乙酸钠的当量浓度
V1为乙二胺四乙酸钠的用量
V2 为空白试验乙二胺四乙酸钠的用量
M为氧化锌的质量
6.2、0.05N的硝酸铅标准液配置
6.2.1、配置：取17g硝酸铅，溶于1000ml的硝酸溶液中，摇匀。
6.2.2、标定：量取30-35ml配置好的硝酸铅溶液，加3ml冰乙酸和5g六次甲基四胺，加70ml水及两滴二甲酚指示剂（2g/L）,用乙二胺四乙酸钠标准溶液滴定至溶液出现亮黄色。
则硝酸铵标准液的浓度按照下式计算：
C（硝酸铅) = V1C1/V
其中，C（硝酸铅)为硝酸铅溶液的当量浓度
V1为乙二胺四乙酸钠的用量（ml）
C1 为乙二胺四乙酸钠的当量浓度
V为硝酸铅溶液的用量（ml）