1、 分析化学基础知识1.分析化学的定义:研究获得物质化学组成,结构信息,分析方法及相关理论的科学。分析化学是化学中的信息科学,以降低系统的不确定度为目的。第一节 分析化学概述2.一、分析化学的分类1.按分析任务分类 (1)定性分析 含何种元素,何种官能团 (2)定量分析 含量 (3)结构分析 形态分析,立体结构,结构与活性3.2.按分析对象分类 (1)无机分析 (2)有机分析 (3)生物分析 (4)药物分析4.3.3.按数量级分类方法试样质量/mg试样体积/mL常量分析10010半微量分析10100110微量分析0.1100.011超微量分析s219.例:水垢中 Fe2O3 的百分含量测定数据为
2、(测 6次):79.58%,79.45%,79.47%,79.50%,79.62%,79.38%X=79.50%s=0.09%s=0.04%则真值所处的范围为(无系统误差):79.50%+0.04%数据的可信程度多大?如何确定?例题20.2 2、准确度和精密度的关系 精密度是保证准确度的先决条件;精密度高不一定准确度高;两者的差别主要是由于系统误差的存在。21.三、可疑数据的取舍 可疑数据的取舍 过失误差的判断,确定某个数据是否可用。方法:4d法、Q检验法14d法步骤:(1)求出可疑值外数据的平均值x及平均偏差d (2)可疑数值与平均值之差的绝对值与4d相比|可疑数值 平均值|4d时,舍去。2
3、2.2 Q 检验法步骤:(1)数据排列 X1 X2 Xn (2)求极差 Xn X1 (3)求可疑数据与相邻数据之差 Xn Xn-1 或 X2 X1 (4)计算:23.(5)根据测定次数和要求的置信度,(如90%)查表:表1-2 不同置信度下,舍弃可疑数据的Q值表 测定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63 (6)将Q与QX(如 Q90)相比,若Q QX 舍弃该数据,(过失误差造成)若Q QX 舍弃该数据,(偶然误差所致)当数据较少时 舍去一个后,应补加一个数据。24.四、有效数字 1 1实验过程中常遇到
4、的两类数字(1)数目:如测定次数;倍数;系数;分数(2)测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确地反映测量的精确程度。结果 绝对偏差 相对偏差 有效数字位数 0.51800 0.00001 0.002%5 0.5180 0.0001 0.02%4 0.518 0.001 0.2%325.2 2数据中零的作用数字零在数据中具有双重作用:(1)作普通数字用,如 0.5180 4位有效数字 5.180101 (2)作定位用:如 0.0518 3位有效数字 5.1810226.3 3改变单位,不改变有效数字的位数如:24.01mL 24.01103 L 4
5、4注意点(1)容量器皿;滴定管;移液管;容量瓶;4位有效数字(2)分析天平(万分之一)取4位有效数字(3)标准溶液的浓度,用4位有效数字表示:0.1000 mol/L(4)pH 4.34 ,小数点后的数字位数为有效数字位数 对数值,lgX=2.38;lg(2.4102)27.五、运算规则1.1.加减运算 结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数 例:0.0121 绝对误差:0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001 26.709128.2.2.乘除运算时 有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。例:(0.0325(0.0325 5.103 5.103 60.0)/139.
6、8=0.071179184 60.0)/139.8=0.071179184 0.0325 0.0001/0.0325 0.0325 0.0001/0.0325 100%=100%=0.3%0.3%5.103 0.001/5.103 5.103 0.001/5.103 100%=100%=0.02%0.02%60.06 0.01/60.06 60.06 0.01/60.06 100%=100%=0.02%0.02%139.8 0.1/139.8 139.8 0.1/139.8 100%=100%=0.07%0.07%29.3.3.注意点(1 1)分数;比例系数;实验次数等不记位数;(2 2)第一位数字大于8 8时,多取一位,如:8.488.48,按4 4位算;(3 3)四舍六入五留双;(4 4)注意pHpH计算,H,H+=5.02=5.02 10-3-3 ;pH=2.299 pH=2.299;有效数字按小数点后的位数计算。30.