电镀层物理性能测试.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,电镀层物理性能,测量简介,电镀层厚度 镀层成份 镀层结合力 镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性,测量电镀层厚度意义,电镀层厚度是衡量镀层质量的重要指标。,很大程度影响着产品的可靠性和使用寿命。,是镀层物理性能测试中的一个重要项目。,检测方法分类,破坏性检测,点滴法、液流法、溶解法、电量法（库仑法）和金相法,非破坏性检测,磁性法、涡流法、,X,射线法,镀层厚度和电位差同时测定 （库仑仪）,原理,库仑法又称电量法,.,在被测镀层表面的已知面积上,以恒定电流密度在相应试液中镀件作为阳极来溶解镀层,.,当镀层金属溶解完毕,裸露出基体或中间镀层时,电解池电压发生突变,以此作为测量终点,.,根据库仑定律,以溶解镀层金属消耗的电量、溶解镀层面积、镀层金属的电化当量、密度以及阳极溶解的电流效率计算镀层的局部厚度。,应用,1,、测定各种金属镀层的厚度。,2,、测定多层金属镍之间的电位差。,依据标准：,ASTM B504,，,ISO2177,，,ASTM B764,测 试 槽,cell,去膜电解液,电解槽,测试槽,银,/,氯化银参比电极,搅拌,垫圈,试样,四层镍电位差及厚度图示,多 層 鎳 電 鍍,雙層鎳,:,半光亮鎳、光亮鎳,三層鎳,:,半光亮鎳、高硫鎳、光亮鎳,半光亮鎳、光亮鎳、鎳封,四層鎳,:,半光亮鎳、高硫鎳、光亮鎳、鎳封,电 位 差,镍层含硫量,愈,高,电位,愈,负,愈,容易被腐蚀。镍层含硫量,愈,低,电位,愈,正,愈,难被腐蚀。,光亮,镍,(,含硫：,0.04-0.08%),半光亮,镍,(,含硫：,0.003%),高硫镍,(,含硫：,0.15%),电位最负,电位最正,金相法,(cross-section),原理,利用光学原理，对物体进行,放大，可以观察到物体表面,或断面的金相显微结构。,应用,通过对电镀用的底材、电镀层的横截面和表面的结构放大观察，可分析电镀品的品质和找出缺陷（如气孔、裂纹、夹杂物、剥皮等）产生的原因及测量镀层厚度。,依据标准：,ASTM B487,，,ISO1463,，,GB/T6462,切片测量厚度条件,镀层厚度应大于,.8um,无需知基材及镀层合金的比例,一般可自主表面上之一处或几处切取试样除另有规定外，应在镀层有代表性厚度和易出现疵病之处切割,由于能直接观察判断测试结果，所以通常作为镀层和化学保护层测厚方法的仲裁方法,操作过程,Cutting,切割,Mounting,镶嵌,Photo,拍照,Grinding,磨光,Polishing,抛光,Etching,微蚀,(,Cleaning),清洗,How to make a better cross-section?,怎样做一个更好的切片,You can do it better,if you think it is an art.,当它是艺术品去做,铝轮毂典型镀层结构,铝合金氧化膜厚度,塑料工件的漆膜厚度,ABS,基材工件产生麻点,ABS,基材工件产生裂纹,ABS,基材工件表面腐蚀点,铝轮毂工件,CASS,后表面起泡,锌合金工件产生针孔,X-ray,测厚,什么是,X,射线,?,RADIO MICRO IR VISIBLE UV,X-RAY,GAMMA-RAY,X,射线是一种能量形态，是电磁波谱中特定一段区域。,探测器,X,射线管,样品,Primary X-Ray,Fluorescent X-Ray,X,射线的产生,X-ray,测厚原理及其应用,原理,X,射线射到电镀层表面，,产生,X,射线荧光，根据,荧光谱线出现能量位置,及其强度可以得到镀层,组成及厚度的信息。,应用,用于各种金属镀层厚度,的测量和成份的分析。,依据标准：,ASTM B568,，,ISO3497,，,GB/T16921,牛津制造：微焦,X,射线管,牛津微焦,X,射线管在更小的束斑下,激发更高的荧光,X,射线强度,高计数率，改善分析精度,到达更小的激发,X,射线束斑,控制激发束斑：多准直器程控交换,对不同形状、尺寸的样品，获取最高的荧光,X,射线强度。,多种规格圆形、矩形准直器可供选择。,最多可安装,6,种准直器,应用领域,PCB,（电子线路板）,表面处理,-Cu,上沉镍金及,Cu,上沉锡等。,GMF,（普通五金电镀）,不同基材上电镀的各金属镀层。,注：不包括清漆、涂层等非金属膜层。,测量厚度范围,一般电镀件最多可测三层,三层总厚度不要超过,30um,对于薄镀件也可测四层，但精度会达不到要求，准确度也不高，测量意义不大。,Range,1um,10um,100um,1000um,Ti,Cr,Ni,Zn,Rb,Sr,Zr,Nb,Rh,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Hf,W,Pt,Au,Pb,Bi,Elements,膜厚度测定范围,(,单层,),I,VIIIb,IIIb,II,IVb,Vb,VIb,VIIb,Ib,IIb,III,IV,V,VI,VII,VIII,1,H,2,He,3,Li,4,Be,5,B,6,C,7,N,8,O,9,F,10,Ne,11,Na,12,Mg,13,Al,14,Si,15,P,16,S,17,Cl,18,Ar,19,K,20,Ca,21,Sc,22,Ti,23,V,24,Cr,25,Mn,26,Fe,27,Co,28,Ni,29,Cu,30,Zn,31,Ga,32,Ge,33,As,34,Se,35,Br,36,Kr,37,Rb,38,Sr,39,Y,40,Zr,41,Nb,42,Mo,43,Tc,44,Ru,45,Rh,46,Pd,47,Ag,48,Cd,49,In,50,Sn,51,Sb,52,Te,53,I,54,Xe,55,Cs,56,Ba,57,La,72,Hf,73,Ta,74,W,87,Fr,88,Ra,89,Ac,104,Rf,Lanthanides,Actinides,58,Ce,90,Th,75,Re,76,Os,77,Ir,78,Pt,79,Au,80,Hg,81,Tl,82,Pb,83,Bi,84,Po,85,At,86,Rn,59,Pr,60,Nd,61,Pm,62,Sm,63,Eu,64,Gd,65,Tb,66,Dy,67,Ho,68,Er,69,Tm,70,Yb,71,Lu,91,Pa,92,U,93,Np,94,Pu,95,Am,96,Cm,97,Bk,98,Cf,99,Es,100,Fr,101,Md,102,Nc,103,Lw,Nonmetals,非金属,Semimetals,半金属,Metals for Plating,电镀金属,Metals,金属,105,Db,106,Sg,107,Bh,108,Hs,对样品要求,说明电镀层金属顺序（包括基材是何金属或非金属）,测试点位置,对于合金镀层说明各成份比例,如：仿金中,Cu.Zn,比例,黑镍中,Ni.Zn,比例,枪色中,Ni.Sn,比例等。,磁性法及涡流法测厚,磁性法,:,利用磁通量随,涂,膜的非磁性层在磁体和底材之间厚度的变化而变化的原理来测定磁性金属（铁,基）底材上的,涂,膜厚度,涡流法,:,利用感应涡流的大小随仪器探头线圈与基础金属间,涂,膜厚度的大小变化,而变化的原理来测定非磁性金属（非铁基）底材上的膜厚,无损、方便、快捷,电镀层厚度 镀层成份 镀层结合力 镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性,电镀层成份测定 （,扫描电镜,-,能谱系统,）,原理,通过接收与处理由高能电子束作用于试样所激发出的二次电子、背散射电子、特征,X-,射线等信号，分别可以获得材料的形貌、结构、成分及含量等信息,扫描电镜,-,能谱系统,应用,用于材料表面形貌、晶体结构的观察和化学成份的分析,镍腐蚀,铜晶结构,扫描电子显微镜,(SEM),的成像方式,扫描电子显微镜有多种成像方法最常用的有,:,二次电子成像（,Secondary electron imaging,SE),背散射电子成像（,Back-scattering electron imaging,BSE),电流成像,二次电子成像（,SE,）,高能入射电子束轰击样品时，入射的电子束会把样品中的电子“轰”出来，产生大量的“二次电子”。“二次电子”成像 就是收集这些“二次电子”而成的图像。由于能被收集的二次电子与表面的形貎强烈有关，因此，二次电子成像只反应表面的形貎。,背散射电子成像（,BSE,）,入射电子束中有一部分会被“弹性”反射回来。只收集这部分被“弹性”反射回来的电子成像（检测器与,SE,检测器不一样,),，叫做,BSE,像，与,SE,像不一样，,BSE,像与形貎关系较小，但与样品的原子质量有关。电子与越重的元素碰撞，反射回来的电子也越多。反之，反射回来的电子就越少。因此，,BSE,图像可以用来做“元素成像”。,金,/,化学镍层,金 层脱落后,露出镍层,显黑色,因镍比金轻,锡铅合金的,BSE,像,白色为铅,因铅重过锡,电子能谱（,EDX,）,EDX,是利用检测被测物质（元素）特征,X,射线，来对微区进行元素的鉴定（定性分析）或定量分析。,特征,X,射线是每种元素所固有的一套谱线，就象每个人的“指纹”和,DNA,一样，利用些“指纹”就可以确定对应的元素的存在与否。,20KeV,的高能电子能够将样品中原子的内层电子轰击出来,称之为电离,当内层有空位时,原子的外层电子会填充内层空位,同时放出,(,发射,),同等能量的特征,X(,射线,),光子,(E=,hn,).,每一种元素有一组特征,X,射线,其,X,光子的能量是,一定的,和,固有的,EDX,就是利用半导体探测器,将被测元素特征,X,光子的能量和数量,(,产额,),准确地测量出来,.,来对微区进行元素的鉴定,(,通过比较,X,射线的能量,),或定性分析,也可以通过测量某一元素的某一,X,射线的产额,与已知含量的样品,(,标样,),进行比较,进行定量分析,.,因为特征,X,光子的数量,(,产额,),与该元素的含量成正比,.,电镀层厚度 镀层成份 镀层结合力 镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性,镀层结合力试验,定义：,镀层结合力是指镀层与基体金属（或中间镀层）,的结合强度，即单位表面积的镀层从基体金属,（或中间镀层）上剥离所需要的力,原因：,镀层结合力不好，多数原因是镀前处理不良所致,此外，镀液成分和工艺规范不当或基体金属与,镀层金属的热膨胀系数悬殊，均对镀层结合力有明显影响,检测方法,评定镀层与基体金属结合力的方法很多大多数为定性方法：,弯曲试验,锉刀试验,划痕试验,热震试验,反向锯刀试验,试验方法,弯曲试验,在外力作用下使试样弯曲或拐折，由于镀层与基体金属（或中间镀层）受力程度不同，两者间产生分力，当该分力大于其结合强度时，镀层即从基体（或中间镀层）上剥离。任何剥离、碎裂、片状剥落的迹象均认为是结合力不好,。,锉刀试验,将镀件夹在台钳上，用一种粗齿扁锉锉其锯断面，锉动的方向是从基体金属向镀层，锉刀与镀层表面大约成度，结合力好的镀层，试验中不应出现剥离。,划痕试验,用一刃口磨成度锐角的硬质划刀，划两条相距为,mm,的平行线。划线时，应施以足够的压力，使划刀一次就能划破镀层达到基体金属。如果两条划线之间的镀层有任何部分脱离基体金属，则认为结合力不好。,本试验的另一方法是：划边长为,mm,的正方形格子，观察格子内的镀层是否从基体上剥落。,热震试验,将受检试样在一定温度下进行加热，然后骤然冷却，便可以测定许多镀层的结合力，这是基于镀层金属与基体金属（或中间镀层）的热膨胀系数不同而发生变形差异。检查镀层是否起泡或脱落。,反向锯刀试验,摆放样本作测试，锯齿由基体面向镀层。,作,3,或,4,次切割，相互之测试距离约,34,毫米，观察底材与镀层或镀层与镀层之间有没有结合力不良。任何结合力不良都被认为不通过此次测试,电镀层厚度 镀层成份 镀层结合力 镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性,硬度测试,显微维氏硬度（,HV,）,压头：正四菱锥金刚石压头,测量过程,显微维氏硬度,显微维氏：,HV0.01,0.015,0.02,0.025,0.05,0.1,0.2,0.3,0.5,1,金属镀层硬度大小,铬,铂,铑,镍,钯,钴,铁,铜,银,锌,镉,锡,铅,镀层厚度条件：,1.,至少,15um,2.,试样厚度至少为压痕直径的,1.4,倍,金属镀层硬度比较,2000,4000,6000,8000,10000,Pb,Sn,Zn,Ag,Cu,Fe,Ni,Cr,Hardness HV kp/mm,Elektrolytically,Deposited,Metallurgically,Manufactured,电镀层厚度 镀层成份 镀层结合力 镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性,镍封的作用,光亮镍镀液中加入,不,导电的微粒,在光亮镍镀层上镀上,該,层具均,勻,分布微粒的薄镍镀层,再镀上铬,形成微孔铬,当,工件受,腐蚀,時,由于微孔的作用,使腐蚀,分,散,而向橫,向发展。,Pore Counts,镍封颗粒数,内应力（,Inner Tension,）的影响,镀层应力较高时，会导致细薄柔软的被镀制件,(,或电铸件本身,),变形；而对粗厚不易变形的制件，则会造成镀层裂纹、起泡、剥落等现象。当外力作用时，镀层的应力还会降低制件的抗疲劳强度和加速应力腐蚀断裂，这些都直接影响产品的质量。,内应力的分类,宏观内应力,微观内应力,前者是指作用于镀层宏观面积上的内应力，后者是指作用于晶粒或更小范围的内应力。宏观内应力通常是用基体金属的变形量来测定，而微观内应力只能用,X,射线衍射仪或电子衍射仪测量，在此只能介绍前者。宏观内应力的测定方法较多，有刚性平带法、应力仪法、幻灯投影法和螺旋伸缩法等。而早期应用较多的是幻灯投影法，现在却普遍采用螺旋伸缩法了。这种方法操作简便，测量迅速，精确度较高。,螺旋伸缩法原理,其工作原理是利用特种钢材和专门工艺制成专用的螺旋管，螺旋管一端固定，另一端,(,自由端,),与带刻度机构的活动轴相联。当对螺旋管进行单面电镀时，由于镀层的应力，使螺旋管产生扭曲，其扭曲力矩借助自由端通过放大机构，而使指针偏转。根据偏转角度，即可计算出镀层的应力值。,内应力测试仪,内应力表示法,电镀层厚度 镀层成份 镀层结合力 镀层硬度 镀层镍封颗粒数及应力 镀层延展性,镀层延展性,测试仪器,Ratio=t/2r,Percentage=100t/(2r-t),T=25 microns(1 mil),延展性表示法,