GA∕T 1941-2021 法庭科学 重质矿物油检验 气相色谱-质谱法(公共安全).pdf

ICS 13.310 CCS 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXXXXXX 法庭科学 重质矿物油检验 气相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for heavy mineral oilGC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部 发 布 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会(SAC/TC 179/SC 4)提出并归口。 本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、北京市公安局司法鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、江西省公安厅刑警总队、山东省公安厅物证鉴定中心、中国刑事警察学院、南京市公安局刑事科学技术研究所。 本文件主要起草人：刘占芳、朱军、张冠男、梅宏成、孙玉友、李胜林、姜华、李宏森、刘勇孜、门腾腾、郝愫媛、赵鹏程、王勇、周欣。 GA/T 1 法庭科学 重质矿物油检验 气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域重质矿物油的气相色谱-质谱（GC-MS）检验方法。 本文件适用于法庭科学领域重质矿物油的定性分析和有机成分的比对检验，其他领域亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14666 分析化学术语 GB/T 19267.7 刑事技术微量物证的理化检验 第7部分：气相色谱-质谱法 GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GB/T 14666、GB/T 19267.7和GA/T242界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 重质矿物油 沸点大于350 、主要成分为烃类及杂原子化合物的石油产品或煤和页岩液化的产物。 注：通常含有C15C40或者分子量更高的直链烷烃、支链烷烃、烷基环基烷类化合物，以及甾烷、萜烷类生物标 志特征组分。 4 原理 重质矿物油易溶于乙醚、正己烷等有机溶剂。溶剂萃取后用气相色谱-质谱仪进行分析，以保留时间、质谱特征离子和丰度比作为定性判断依据，综合考虑包峰范围、形状分布和组分差异进行分析和比对。 5 试剂和材料 5.1 试剂 试剂包括： a）乙醚（C4H10O，分析纯或色谱纯） ； b）正己烷（C6H14，分析纯或色谱纯） 。 5.2 材料 GA/T 2 材料包括： a) 玻璃或塑料漏斗； b) 定性滤纸； c) 手术刀； d) 剪刀； e) 脱脂棉； f) 烧杯； g) 高纯氦气。 6 仪器设备 气相色谱-质谱仪。 7 样品制备 7.1 对于疑似重质矿物油检材和比对样品，用乙醚或正己烷等溶剂稀释后备检。 7.2 对于金属等较硬物体上的油污检材和比对样品，先用手术刀刮取或用浸有乙醚或正己烷等溶剂的脱脂棉球擦取；对于衣物、纸张等较软物体上的油斑检材和比对样品，用剪刀将油斑部位剪下。将上述提取物放入烧杯中， 加入乙醚或正己烷萃取， 萃取液用漏斗和滤纸过滤， 滤液在 60以下浓缩备检。 7.3 取等量萃取溶剂，参照 7.2 平行浓缩操作，作为溶剂空白样品备检。 8 仪器检测 8.1 气相色谱分析参考条件 气相色谱分析参考条件如下： a) 色谱柱：非极性或弱极性弹性石英毛细管柱（30 m 0.25 mm 0.25 m） ； b) 柱温：120 保持2 min，以10 /min速率升温至300 ，保持20 min； c) 进样方式：分流进样； d) 进样口温度：280 ； e) 载气：高纯氦气，流量为 1.0 mL/min。 8.2 质谱分析参考条件 质谱分析参考条件如下： a) 离子源：EI 源，轰击能量 70 eV； b) 质量数扫描范围：15 amu500 amu； c) 传输线温度：280 ； d) 离子源温度：250 ； e) 溶剂延迟：2.5min。 8.3 检测方法 将备检液用微量进样针吸取或转移到自动进样器样品瓶中，按 8.1、8.2 条件进行 GC-MS 分析。 9 结果分析 GA/T 3 9.1 根据总离子流色谱图，分析和确定谱图中包状峰型的起峰、落峰、最高点位置和形状分布。 9.2 选择 m/z 85、m/z 82、m/z 191 的碎片离子，分析其直链烷烃、支链烷烃、烷基环己烷、萜类化合物组分（参见附录 A） ，对重质矿物油组分峰进行解析。 10 结果评价 10.1 重质矿物油定性分析 10.1.1 当检材中检出的主要直链烷烃化合物在C15C40范围内， 峰型符合重质矿物油分布规律和成分组成，并且溶剂空白样品无干扰，结果表述为：检材中检出重质矿物油成分。 10.1.2 当检材中检出部分重质矿物油XX组分，并且溶剂空白样品无干扰，结果表述为：检材中检出XX成分。 10.1.3 当检材中未检出重质矿物油组分，峰型不符合重质矿物油分布规律和成分组成，并且溶剂空白样品无干扰，结果表述为：检材中未检出重质矿物油成分。 10.2 重质矿物油比对检验 10.2.1 当检材与比对样品总离子流色谱图形状分布和起峰、落峰、最高点位置基本相同，对应成分相同，且相对比例无明显差异，结果表述为：检材与比对样品中检出的重质矿物油主要成分相同。 10.2.2 当检材与比对样本总离子流色谱图形状分布和起峰、落峰、最高点位置基本相同，对应成分相同，而色谱峰相对比例不同，结果表述为：检材与比对样品中检出的重质矿物油主要成分相同，但相对含量有差异。 10.2.3 当检材与比对样品总离子流色谱图形状分布和起峰、落峰、最高点位置不同，或对应成分不同，结果表述为：检材与比对样品中检出的重质矿物油成分不同。 11 注意事项 11.1 溶剂空白样品分析应在检材检验前完成。 11.2 进行重质矿物油比对检验时，检材与比对样品萃取液应控制浓度相近。 GA/T 4 附录A （资料性） 重质矿物油样品的总离子流和选择离子色谱图 重质矿物油总离子流色谱图见图A.1。 图A.1 重质矿物油总离子流色谱图 直链烷烃和支链烷烃类（m/z 85）系列化合物选择离子色谱图见图A.2。 图A.2 直链烷烃和支链烷烃类（m/z 85）系列化合物选择离子色谱图 烷基环基烷类（m/z 82）系列化合物选择离子色谱图见图A.3。 图A.3 环烷烃类（m/z 82）系列化合物选择离子色谱图 GA/T 5 萜类化合物（m/z 191）选择离子色谱图见图A.4。 图A.4 萜类化合物（m/z 191）选择离子色谱图