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沈阳医学院大气质PPT课件.ppt

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资源描述

1、沈阳医学院大沈阳医学院大气质量评价实气质量评价实验设计验设计1 1目的及意义目的及意义1.1.了解沈阳医学院内的污染物种类及浓度了解沈阳医学院内的污染物种类及浓度2.2.摸清污染范围和规律摸清污染范围和规律3.3.根据卫生标准评价污染的严重程度根据卫生标准评价污染的严重程度4.4.为进一步研究大气污染对学校师生健康的为进一步研究大气污染对学校师生健康的 可能危害提供基本资料可能危害提供基本资料5.5.为改善我校的大气质量及控制污染物的排为改善我校的大气质量及控制污染物的排放提供科学依据放提供科学依据2 2检测项目TspSO2NOX监测方法重量法盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 盐酸萘乙二胺分光光度法

2、采样方式滤膜阻留法 溶液吸收法 溶液吸收法 根据国家环境空气质量标准、校园及其周围大气污染物根据国家环境空气质量标准、校园及其周围大气污染物排放情况、和实验设备、仪器等的限制,来确定监测项排放情况、和实验设备、仪器等的限制,来确定监测项目:目:TSPTSP、SOSO2 2、NONOx x等。等。3 3TSP监测步骤实验原理实验原理空气中总悬浮颗粒物被抽进采样器时,被收集在已称量好的清洁滤膜上,采样后将样品滤膜按使用前的条件下再次称量,取其采样前后滤膜质量之差除以采样体积,即是空气中总悬浮颗粒物的质量浓度。4 4 实验仪器实验仪器实验仪器实验仪器 1 1采样仪器采样仪器(1 1)大流量采样器(流

3、量大流量采样器(流量1.11.11.7m3/min1.7m3/min)1 1台;台;(2 2)温度计和气压计温度计和气压计 各各1 1个;个;(3 3)干燥器干燥器 1 1个;个;(4 4)滤膜贮存袋)滤膜贮存袋 若干;若干;(5 5)镊子镊子 1 1把;把;(6 6)分析天平)分析天平5 5实验步骤实验步骤2 2采样阶段采样阶段 将采样器在选定的位置上,采样器高度距地面高将采样器在选定的位置上,采样器高度距地面高35m35m,再连接气路和电路,在未确认连接正取之前不得接通电,再连接气路和电路,在未确认连接正取之前不得接通电源。源。(2)(2)安装滤膜安装滤膜 将已称称好的清洁滤膜从滤膜贮存袋

4、中取出将已称称好的清洁滤膜从滤膜贮存袋中取出,”毛面毛面”向上迎对气流方向向上迎对气流方向,平放在采样器的托盘上平放在采样器的托盘上,按紧按紧加固圈和密封圈后加固圈和密封圈后,拧紧采样夹拧紧采样夹.(3 3)调好采样器,开启机器)调好采样器,开启机器1 1采样前阶段采样前阶段 称量滤膜称量滤膜 将滤膜放入干燥器中平衡24小时准确称量至恒重W13.5147g6 6采样后阶段采样后阶段采样后阶段采样后阶段(1)(1)(1)(1)首先关闭采样泵的电源首先关闭采样泵的电源首先关闭采样泵的电源首先关闭采样泵的电源.(2)(2)(2)(2)轻轻拧开采样夹轻轻拧开采样夹轻轻拧开采样夹轻轻拧开采样夹,用镊子小

5、心取下滤膜用镊子小心取下滤膜用镊子小心取下滤膜用镊子小心取下滤膜,使滤摸使滤摸使滤摸使滤摸”毛面毛面毛面毛面”朝内朝内朝内朝内,采样有效面积的长边为中线两次对叠采样有效面积的长边为中线两次对叠采样有效面积的长边为中线两次对叠采样有效面积的长边为中线两次对叠形成四分的形状后形成四分的形状后形成四分的形状后形成四分的形状后,放入滤膜贮存袋中放入滤膜贮存袋中放入滤膜贮存袋中放入滤膜贮存袋中.(3)(3)(3)(3)采样后的样品滤膜称量与采样前清洁滤膜称量采样后的样品滤膜称量与采样前清洁滤膜称量采样后的样品滤膜称量与采样前清洁滤膜称量采样后的样品滤膜称量与采样前清洁滤膜称量方法相同方法相同方法相同方法

6、相同,采样后重量为采样后重量为采样后重量为采样后重量为WWWW2 2 2 2为为为为3.5688g3.5688g3.5688g3.5688g计算计算计算计算C=(W2-W1)*1000/V0 0C-总悬浮颗粒物的质量浓度7 7注意事项注意事项 (1 1)每张滤膜在使用前均需要用光检查,不能实用有针孔)每张滤膜在使用前均需要用光检查,不能实用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样。或有任何缺陷的滤膜采样。(2 2)在污染较重的地区采样或采样时间过长,滤膜上积尘)在污染较重的地区采样或采样时间过长,滤膜上积尘太多会影响流量,故须及时更换滤膜并调节和保持流量。太多会影响流量,故须及时更换滤膜并调节和保持流量。

7、(3 3)采样后用镊子小心去下滤膜,采样满面对半折叠两次)采样后用镊子小心去下滤膜,采样满面对半折叠两次置于干燥器中。置于干燥器中。(4 4)采样器的流量在排除电压不足等的影响因素外,仍不)采样器的流量在排除电压不足等的影响因素外,仍不能达到要求,此时应检查电机栓是否磨损,若磨损应及时能达到要求,此时应检查电机栓是否磨损,若磨损应及时更换。更换。(5 5)若需分析)若需分析TSPTSP中中BaPBaP含量,滤膜在采样前应置于马福炉含量,滤膜在采样前应置于马福炉于于550550烘烤烘烤3030分钟,一出去有机杂质。若测定分钟,一出去有机杂质。若测定TSPTSP中重中重金属的含量应采用有机滤膜。金

8、属的含量应采用有机滤膜。(6 6)采样器在使用时应经常校准流量,采样前后流量校准)采样器在使用时应经常校准流量,采样前后流量校准误差应不大于误差应不大于7 7。(7 7)要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四种)要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四种白边之间的界限逐渐模糊时,应更换面板密闭垫。白边之间的界限逐渐模糊时,应更换面板密闭垫。(8 8)冬季采样时,)冬季采样时,U U型玻璃管应灌注以纯。以防冻裂。型玻璃管应灌注以纯。以防冻裂。8 8W1为3.5147gw2为3.5688gv标准体积为56.9m3T17摄氏度大气压为101.3pa采样时间为1小时带入公式得c=0.95mg

9、/m39 9SO2的监测步骤的监测步骤实验原理实验原理二氧化硫被四氯汞钾(TCM)溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色配合物,用分光光度法比色定量测定。检出限为0.4g/5mL。当浓度低于0.0025g/mL时,需增大采样体积,但必须检查及校正采样的吸收率。二氧化硫浓度高于0.0025g/mL时,吸收效率大于98%。1010采样仪器采样仪器智能小流量采样器智能小流量采样器棕色棕色U U型吸收管:型吸收管:分光光度计分光光度计 1 1台;台;1010 mL mL 具塞比色管具塞比色管 1010支支试剂试剂:吸收液,吸收液,1.21.2氨基磺酸铵,氨基

10、磺酸铵,0.20.2甲醛溶液,甲醛溶液,0.020.02盐酸盐酸副玫瑰苯胺溶液,副玫瑰苯胺溶液,0.1000mol0.1000molL L碘酸钾标准溶液,碘酸钾标准溶液,0.50.5淀粉溶液,淀粉溶液,0.1000mol/L0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液,硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L0.1mol/L碘溶液,二氧化硫标准溶液碘溶液,二氧化硫标准溶液1111方法:方法:1.1.采样:用一支内装采样:用一支内装5ml5ml四氯汞钠吸收液的棕四氯汞钠吸收液的棕色色U U型多孔玻板吸收管,安装于小流量气体采样型多孔玻板吸收管,安装于小流量气体采样器上,以器上,以0.50.5升升/分流量

11、采气分流量采气1020L,1020L,并记录采样现并记录采样现场的气压和气温场的气压和气温 分析步分析步骤骤:(:(1)绘绘制制标标准曲准曲线线:按下列步:按下列步骤骤制制备标备标准系列和准系列和绘绘制制标标准曲准曲线线。管号01234567标准溶液00.200.601.001.502.002.503.00吸收液5.04.804.404.003.503.002.502.00SO200.41.22.03.04.05.06.01212向各管中加入0.5ml1.2氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置10分钟(消除NOx干扰),加入0.5ml0.2甲醛溶液和0.5ml0.02盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置数分钟

12、,使其逐渐显色,并于560nm波长下测定各管吸光度。以二氧化硫含量(ug)为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。2)样品测定,采样后,将吸取液全部移入比色管中,用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中,使总体积为5ml.然后,将该样品管于上述各标准系列管同步操作,加入各项试剂,并测定吸光度,查标准曲线得样品管SO2含量(ug)。(3)计算:C=AV0 C-二氧化硫浓度(mg/m3)A-二氧化硫含量(ug)V-换算成标准状态下的采样体积(L)13135 注意事项 (1 1)本方法以采气)本方法以采气20L20L计,可测定二氧化硫浓度范围为计,可测定二氧化硫浓度范围为0.020.3mg/m30.0

13、20.3mg/m3。浓度高于此范围时,可将样品吸收液。浓度高于此范围时,可将样品吸收液稀释后测定。稀释后测定。(2 2)二氧化硫在吸收液中的稳定性和温度有关,在小于)二氧化硫在吸收液中的稳定性和温度有关,在小于55是可保存是可保存3030天无明显损失,但在天无明显损失,但在2525时,吸收时,吸收 液中的液中的二氧化硫每天损失二氧化硫每天损失1.51.5。随温度升高,损失率增大。故采。随温度升高,损失率增大。故采样应在样应在520520范围内进行。样品当天分析,如果不能当范围内进行。样品当天分析,如果不能当天测定,应将样品存放在天测定,应将样品存放在44冰箱中保存。冰箱中保存。(3 3)采样后

14、吸收液混浊,则应离心,取上清液分析。否则,)采样后吸收液混浊,则应离心,取上清液分析。否则,应重新采样。应重新采样。(4 4)亚硝酸对本法测定有感染。大气中的氮氧化物遇水可)亚硝酸对本法测定有感染。大气中的氮氧化物遇水可生成亚硝酸。为消除此感染,可加入氨基磺酸铵,以消除生成亚硝酸。为消除此感染,可加入氨基磺酸铵,以消除亚硝酸根的干扰亚硝酸根的干扰 1414(6 6)温度对显色有影响,温度高,先色块,但稳定时间较)温度对显色有影响,温度高,先色块,但稳定时间较短,褪色也快;温度死,弦瑟曼,但稳定时间长。因此,短,褪色也快;温度死,弦瑟曼,但稳定时间长。因此,标准系列管和样品管操作要同步,否则影响

15、测定结果的准标准系列管和样品管操作要同步,否则影响测定结果的准确性。确性。(7 7)甲醛浓度过高,空白值增大,如过低,显色时间延长。)甲醛浓度过高,空白值增大,如过低,显色时间延长。维系,采用维系,采用0.20.2甲醛较为合适。甲醛较为合适。(8 8)显色剂的浓度和用量对显色效果有影响,如空白管底)显色剂的浓度和用量对显色效果有影响,如空白管底色深,可降低盐酸副玫瑰苯胺溶液的浓度;盐酸副苯胺溶色深,可降低盐酸副玫瑰苯胺溶液的浓度;盐酸副苯胺溶液中的盐酸过多,标准系列显色浅,过少,空白管显色深。液中的盐酸过多,标准系列显色浅,过少,空白管显色深。未达到足够的灵敏度,又有较低的空白纸,盐酸浓度以未

16、达到足够的灵敏度,又有较低的空白纸,盐酸浓度以6 6(V/VV/V)为宜。)为宜。(9)(9)本法吸收液有毒性(含汞),操作时应避免污染环境和操本法吸收液有毒性(含汞),操作时应避免污染环境和操作者,非也应统一集中处理作者,非也应统一集中处理1515NO2的测定方法的测定方法实验原理氮氧化物经三氧化铬作用下氧化为二氧化氮的形式氮氧化物经三氧化铬作用下氧化为二氧化氮的形式,在吸在吸收液中生成的亚硝酸与氨基苯磺酸溶液起重氨反应,然后收液中生成的亚硝酸与氨基苯磺酸溶液起重氨反应,然后与盐酸萘乙二胺耦合生成玫瑰红色偶氮化合物,其颜色深与盐酸萘乙二胺耦合生成玫瑰红色偶氮化合物,其颜色深浅与氮氧化物的浓度

17、呈线性关系浅与氮氧化物的浓度呈线性关系,因此可以进行比色定量因此可以进行比色定量,最大吸收波长为最大吸收波长为540nm,540nm,检出下限为检出下限为0.25g/5ml0.25g/5ml仪器多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管1 1个;个;空气采样器空气采样器分光光度计分光光度计 1 1台;台;10ml10ml 具塞比色管具塞比色管 1 1厘米比色皿厘米比色皿1616实验试剂实验试剂 所有试剂均需要不合亚硝酸根(所有试剂均需要不合亚硝酸根(NO2NO2)的水配制。其校验方法是:)的水配制。其校验方法是:所配制的吸收液对所配制的吸收液对540nm540nm光的吸收度不超过光的吸收度不超过0.0050

18、.005。1.1.配制吸收液配制吸收液 将将50ml50ml冰醋酸与冰醋酸与900ml900ml水在水在1000ml1000ml容量瓶中混合后,加入容量瓶中混合后,加入5.0g5.0g对基苯对基苯磺酸,搅拌至全部溶解,再加入磺酸,搅拌至全部溶解,再加入0.05g0.05g盐酸萘乙二胺,用水稀释至盐酸萘乙二胺,用水稀释至1000ml1000ml,贮存于棕色瓶中,并应密封瓶口,放在冰箱中可保存,贮存于棕色瓶中,并应密封瓶口,放在冰箱中可保存1 1个月。个月。采样时,取采样时,取4 4份上述原液和份上述原液和1 1份水混合均匀即为吸收液。份水混合均匀即为吸收液。2.2.配制氧化剂配制氧化剂将三氧化铬

19、与砂子按质量比(将三氧化铬与砂子按质量比(1 1:1919)混合,加入少量水调匀,于)混合,加入少量水调匀,于105105C C下烘干,在烘干过程中应搅拌几次。称量下烘干,在烘干过程中应搅拌几次。称量8g8g三氧化铬三氧化铬砂子装砂子装入双球玻璃氧化管中,两端用少量脱脂棉塞好,并将两端用胶管密封入双球玻璃氧化管中,两端用少量脱脂棉塞好,并将两端用胶管密封以备用。以备用。3.3.配制亚硝酸钠标准溶液配制亚硝酸钠标准溶液准确称量准确称量0.1500g0.1500g已经干燥好的亚硝酸钠(一级),用少量水溶解,移已经干燥好的亚硝酸钠(一级),用少量水溶解,移入入1000ml1000ml容量瓶中,并加水

20、至刻度制成亚硝酸钠贮备液。每毫升此溶容量瓶中,并加水至刻度制成亚硝酸钠贮备液。每毫升此溶液含有液含有100.0gNO2100.0gNO2,贮存与棕色瓶中,冰箱内,贮存与棕色瓶中,冰箱内4 4摄氏度可保存一个摄氏度可保存一个月。使用时。吸取月。使用时。吸取5ml5ml亚硝酸钠贮备液于亚硝酸钠贮备液于100ml100ml容量瓶中,加塞规至标容量瓶中,加塞规至标线,制成亚硝酸钠标准溶液线,制成亚硝酸钠标准溶液 5ug/ml 5ug/ml1717实验步骤1.实验采样(1)用一个内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄湿,而污染后面的

21、吸收液。(2)将吸收管的出气口与空气采样泵连接。以0.5L/min的流量避光采样,至吸收液变为淡玫瑰色为止。如不变色,应延长采样时间,采气应不少于5L。采样时记录好采样现场的大气温度和压力。(3)采样完毕后,关机并记录好采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。1818项目项目 比色管编号比色管编号 0123456标准溶液标准溶液2g/mL2g/mL 0.00 0.050.100.200.300.500.70水水/ml/ml 1.00 0.950.900.800.700.500.30吸收吸收液液/ml/ml 4.00 4.004.004.004.004.004.00NO2NO2含量含量/g

22、/g0.00 0.250.501.001.502.503.50吸光吸光度度 1919样品的测定样品的测定 采样后,将吸收液移入比色皿中,同绘制标准曲线的方法测定吸光度,对照标准曲线可知样品中氮氧化物的浓度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可将吸收液稀释一定倍数后再进行测定。计算结果应乘以稀释倍数。3.实验结果分析 空气中氮氧化物的浓度按式计算。(NO2)=a/V0*0.76式中(NO2)标准状态下空气中氮氧化物浓度,mg/m3;a NO2-质量ug0.76NO2气体转换为NO2-液体的系数。V0 换算成标准状态下的采气体积L20205、注意事项、注意事项本法灵敏、准确、才做简便、呈色

23、稳定,故为国家环境空气质量标准本法灵敏、准确、才做简便、呈色稳定,故为国家环境空气质量标准中氮氧化物监测的标准方法。中氮氧化物监测的标准方法。结果偏高的原因结果偏高的原因:A:A采样前,必须检查吸收液是否无色,如有微红色,采样前,必须检查吸收液是否无色,如有微红色,则可能是亚硝酸根污染则可能是亚硝酸根污染B B吸收液受日光照射可呈色,因为在采样的全吸收液受日光照射可呈色,因为在采样的全过程中应该注意避光过程中应该注意避光C C当对氨基苯磺酸质量不好时,配置的吸收液也当对氨基苯磺酸质量不好时,配置的吸收液也会呈色。会呈色。结果偏低的原因:结果偏低的原因:A A当二氧化硫的浓度比氮氧化物高时,可是

24、显色强当二氧化硫的浓度比氮氧化物高时,可是显色强度下降,为了防止二氧化硫的干扰,可在吸收液中加度下降,为了防止二氧化硫的干扰,可在吸收液中加1 1滴滴1 1过氧化氢,过氧化氢,使其变成三氧化硫,可消除影响使其变成三氧化硫,可消除影响B B当臭氧浓度高时,二氧化氮可被氧当臭氧浓度高时,二氧化氮可被氧化成五氧化二氮而使呈色减弱化成五氧化二氮而使呈色减弱C C本法制备的氧化管在大气湿度本法制备的氧化管在大气湿度35358080是较为适宜,若空气相对湿度小于是较为适宜,若空气相对湿度小于16%16%,则氧化效率降低,此,则氧化效率降低,此时可将氧化管通过睡眠潮湿空气平衡时可将氧化管通过睡眠潮湿空气平衡

25、1 1小事即可使用。小事即可使用。将一氧化氮氧化成二氧化氮的方法有多重,本法采用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮的方法有多重,本法采用三氧化铬氧化管将哦一氧化氮定量氧化成二氧化氮,而又不吸附二氧化氮。酸性高锰将哦一氧化氮定量氧化成二氧化氮,而又不吸附二氧化氮。酸性高锰酸钾氧化管对二氧化氮有明显媳妇,测定大气中低浓度氮氧化物时结酸钾氧化管对二氧化氮有明显媳妇,测定大气中低浓度氮氧化物时结果偏低,三氧化铬氧化剂应为暗红色,若变成绿棕色则需更换。果偏低,三氧化铬氧化剂应为暗红色,若变成绿棕色则需更换。2121污染物污染物名称名称 取值时取值时间间 浓度限值浓度限值 一级标准一级标准 二级标准二

26、级标准 三级标准三级标准 浓度单位浓度单位 总悬浮总悬浮颗粒物颗粒物TSP TSP 年平均年平均 0.080.080.200.200.300.30mg/m3mg/m3(标准状(标准状态态)日平均日平均 0.120.120.300.300.500.50二氧化二氧化硫硫SO2 SO2 年平均年平均 0.020.020.060.060.100.10mg/m3mg/m3(标准状(标准状态态日平均日平均 0.050.050.150.150.250.251 1小时平小时平均均 0.150.150.500.500.700.70二氧化二氧化氮氮NO2 NO2 年平均年平均 0.040.040.040.040.080.08mg/m3mg/m3(标准状(标准状态态日平均日平均 0.080.080.080.080.120.121 1小时平小时平均均 0.120.120.120.120.240.2422222323

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