甘草检验操作规程.doc

WA1302049-01第 4 页 共 4页起 草： 日期：审 核： 日期：批 准： 日期：生效日期： 签字：拷贝号：变更记载：制定（变更）原因及目的： 公司更名。修订号批准日期生效日期000102分发部门生产技术部 份质量部QA 份质量部QC 份一 车 间 份二 车 间 份三 车 间 份设备动力科 份物 控 部 份总 经 办 份综 合 部 份甘草检验操作规程1. 适用范围：适用于甘草药材进厂检验。2. 职责检验员：严格按检验操作规程进行检验。QC主管：监督检查执行情况。3. 性状：取本品观察。3.1. 甘草根呈圆柱形，长25100cm，直径0.63.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。3.2. 胀果甘根及根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。质坚硬，木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多而粗大。3.3. 光果甘草根及根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。3.4. 甘草饮片本品为24mm厚的片，表面红棕色，粗糙，切面黄白色，具菊花纹，多纤维或显粉。气微，味甜而特殊。4. 鉴别4.1. 横切面：照药材显微鉴别法操作规程（WA1302025）横切片制片。本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。皮层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽35列细胞；导管较多，直径约至160m；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓；根茎中心有髓。4.2. 粉末特征：照药材显微鉴别法操作规程（WA1302025）粉末制片。粉末淡棕黄色。纤维成束，直径814m，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。4.3. 薄层鉴别4.3.1. 仪器及器皿：粉碎机、分析天平、冷凝管、水浴锅、分液漏斗、蒸发皿、1%氢氧化钠硅胶G薄层板、层析缸、电热恒温干燥箱、紫外光灯、试剂瓶。4.3.2. 试剂：乙醚、甲醇、正丁醇、醋酸乙酯、甲酸、冰醋酸、乙醇、硫酸、水。10%硫酸乙醇溶液：量取10ml硫酸于试剂瓶中，沿壁缓缓加入乙醇90ml，摇匀，即得。醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）展开剂：量取醋酸乙酯150ml，甲酸10ml，冰醋酸10ml，水20ml于试剂瓶中，摇匀，即得。4.3.3. 试验原理：薄层色谱法（WA1302009）。4.3.3.1. 操作方法l 供试品溶液的制备取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。l 甘草对照药材溶液的制备取甘草对照药材1g，同供试品溶液方法制成对照药材溶液。l 甘草酸铵对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。l 点样、展开、检视吸取上述三种溶液各12l分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。4.3.3.2. 判断若供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，则判符合规定；反之，则判不符合规定。5. 水分：照水分测定法操作规程测定（WA1302018）。5.1. 若水分12.0%，则判符合规定。5.2. 若水分12.0%，则判不符合规定。6. 灰分6.1. 灰分：照灰分测定法操作规程测定（WA1302022）。6.1.1. 若总灰分7.0%，则判符合规定。6.1.2. 若总灰分7.0%，则判不符合规定。6.2. 酸不溶性灰分：照灰分测定法操作规程测定（WA1302022）。6.2.1. 酸不溶性灰分2.0%，则判符合规定。6.2.2. 酸不溶性灰分2.0%，则判不符合规定。7. 有机氯农药残留量：照有机氯类农药残留量测定法操作规程测定（WA1302021）。7.1. 判定7.1.1. 若六六六（总BHC）20ppm，滴滴涕（总DDT）20ppm，五氯硝基苯（PCNB）10ppm，则判符合规定。7.1.2. 若其中任何一项超出限度，则判不符合规定。7.2. 相对偏差：2.5%。8. 含量测定：照高效液相色谱法操作规程测定（WA1302010）。8.1. 仪器设备：高效液相色谱仪、超声振荡器（功率250W，频率20kHz）、分析天平8.2. 试剂与试药：甲醇、0.2mol/L醋酸铵溶液、冰醋酸、甘草单铵盐对照品8.3. 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。8.4. 对照品溶液的制备取甘草单铵盐对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中含甘草酸单铵盐对照品0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）8.5. 供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约45ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，取出，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，即得。8.6. 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。8.7. 判断8.7.1. 若甘草酸2.0%，则判符合规定。8.7.2. 若甘草酸2.0%，则判不符合规定。8.8. 相对偏差：1.5%9. 复检周期：第一次复检周期6个月，第二次复检周期2个月。10. 编号：Y-01011. 用途：用于银翘合剂。12. 编制依据中国药典2000年版一部附录四川省中药饮片炮制规范甘草质量标准WA1101010