XRD注意要点.ppt

Night of XRDShen Jie9.22点钒成金V to Au测试之前的几个问题n n为什么要做XRDn n要怎么做XRDn nXRD的结果说明了什么问题XRD的基本原理n n关键词：布拉格方程 物相分析 但是 为什么有布拉格方程？为什么能进行物相分析？反射、散射、衍射n n为什么有布拉格方程？如果晶面都是全反射，那就只有第一个面才能对入射波反应，且所有波长均会反射，因此不可能形成对特定波长的衍射。n n通常我们对布拉格方程的理解是晶面的反射，但事实上是X射线受电子的散射，散射波的相长干涉造成了我们所看到的X射线衍射。反射、散射、衍射n n两个要点：散射波的强度是由电子空间分布决定的散射波的强度是由电子空间分布决定的某些散射波形成了衍射（衍射条件）某些散射波形成了衍射（衍射条件）n n倒格子的来历：对电子分布周期性函数的傅里叶分析引入了倒对电子分布周期性函数的傅里叶分析引入了倒格子空间这个工具，由于是电子浓度决定了散格子空间这个工具，由于是电子浓度决定了散射强度，可以用此电子浓度正比的函数来代表射强度，可以用此电子浓度正比的函数来代表散射波振幅从而推到衍射条件。（散射波振幅从而推到衍射条件。（固体物理导固体物理导论论，P21-26P21-26）反射、散射、衍射n n能解答的问题：为什么只有晶体（周期性结构）有为什么只有晶体（周期性结构）有XRDXRD衍射衍射为什么介孔结构、纳米结构也能用为什么介孔结构、纳米结构也能用XRDXRD进行表进行表征，以及为什么征，以及为什么XRSXRS对它们而言更好对它们而言更好倒格子真正的意义倒格子真正的意义消光的原因消光的原因n n重要的观点：XRDXRD衍射图是衍射图是3D3D电子分布（电子分布（3D3D结构）在结构）在2D2D上上的反映！的反映！关于物相鉴定n nXRD物相鉴定是通过其对结构的反映来鉴别物相！n n与身份鉴定类比：物相鉴定一样有冤假错案存在！点钒成金为什么要做XRD?n n已知目标物可能的物相，进行确定n n未知其物相，进行鉴定n n确定已知物相含量n n确定已知物相结构的微小变化n n精修未知物相结构怎么做？n n根据测试目的，是试样类型来确定已知目标物可能的物相，进行确定确定已知物相含量确定已知物相结构的微小变化精修未知物相结构未知其物相，进行鉴定针对主要峰范围快扫特征峰范围峰强尽可能宽范围慢扫特征峰范围峰位、峰强两种几何光路Bragg-Brentano Geometry1.扫描范围2.步长3.扫描速度两种几何光路Parallel Beam Geometry1.掠射角大小XRD的结果说明了什么？n nXRD图谱的三个最重要信息：峰位峰位 晶面间距晶面间距峰强峰强 晶面数量晶面数量相对含量与取向相对含量与取向峰形峰形 晶粒尺寸等晶粒尺寸等常见的XRD软件n nPCPDFWIN它是在衍射图谱标定以后按照它是在衍射图谱标定以后，按照d d值检索。一值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。衍射谱有时候一天也搞不定。常见的XRD软件n nSearch Match可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有的材料较为熟悉的话，对于一张含有4 4，5 5相的相的图谱，检索也就图谱，检索也就3 3分钟。效率很高。而且它还分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能！有自动生成实验报告的功能！常见的XRD软件n nHigh score 几乎几乎search matchsearch match中所有的功能，中所有的功能，highscorehighscore都具备，而且它比都具备，而且它比searchmatchsearchmatch更实用。更实用。（1 1）它可以调用的数据格式更多。）它可以调用的数据格式更多。（2 2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。（3 3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况（4 4）手动加峰或减峰更加方便。）手动加峰或减峰更加方便。（5 5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。（6 6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。（7 7）可以进行）可以进行0 0点的校正。点的校正。（8 8）可以对峰的外形进行校正。）可以对峰的外形进行校正。（9 9）可以进行半定量分析。）可以进行半定量分析。（10)10)物相检索更加方便，检索方式更多。物相检索更加方便，检索方式更多。（1111）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。常见的XRD软件n nJade和和highscorehighscore相比自动检索功能少差，但它有比相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。之更多的功能。（1 1）它可以进行衍射峰的指标化。）它可以进行衍射峰的指标化。（2 2）进行晶格参数的计算。）进行晶格参数的计算。（3 3）根据标样对晶格参数进行校正。）根据标样对晶格参数进行校正。（4 4）轻松计算峰的面积、质心。）轻松计算峰的面积、质心。（5 5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。意的编辑。软件基本操作峰形的重要性里特沃尔德精修表征参数拟合数据实验数据衍射精修常用软件n nGASAn nFullProfn nMaterials Studio中的Reflex模块精修步骤策略n n(1)Unit cell determination and indexing(1)Unit cell determination and indexingn n(2)Space Group identification(2)Space Group identificationn n(3)Intensity extraction(3)Intensity extractionn n(4)Initial model determination(4)Initial model determination n n(5)Rietveld refinement(5)Rietveld refinementn n(6)Difference Fourier maps generated to locate(6)Difference Fourier maps generated to locate remaining atomsremaining atomsn n(7)Final Rietveld Refinement(7)Final Rietveld Refinement