高三化学020.doc

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期数： 0510 HXG3 020
学科：化学 年级：高三 编稿老师：张晓娟
审稿老师：曲宝琦

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复 习 篇

第六单元 化学实验方案的设计（二）
复习篇
《有关仪器装置、操作的创意与设计》
【基础知识梳理及典型题解析】
化学仪器大多为专用仪器，随化学实验教学的不断加强，需要我们利用实验室内的通用仪器或废旧材料，根据仪器的构造原理，通过进行必要的改进和装配，以完成合乎实验要求的创意与设计。这需要我们认真分析领悟实验意图，灵活掌握有关仪器的组成、结构、性能等特点，然后匠心独具，巧妙创意以满足实验目的的需要。
例如：
(1)启普发生器原理式反应器的设计

(2)尾气吸收装置的设计(防倒吸)

(3)液封装置的设计

(4)Fe(OH)2的制备操作改进型设计

（5）“套管实验”
“套管实验”明显具备的优点是简化实验操作，提高实验效果，节约药品。“套管实验”是将一支较小的玻璃仪器中，（可以是一个大试管和一个小试管，或试管和烧瓶等）经组装来完成原来需要两只或更多普通玻璃仪器进行的实验。因其具有许多优点，近年被广泛开发并应用于化学实验中。
例如：碳酸钠与碳酸氢钠热稳定性比较的实验，在两支度管中分别加热，既浪费时间，又不利于对比观察。如果改用下图所示装置做实验，可以收到事半功倍的效果。

例1、“套管实验”是将一支较小的玻璃仪器中，经组装来完成原来需要两只或更多普通玻璃仪器进行的实验。因其具有许多优点，近年被广泛开发并应用于化学实验中。下述两个实验均为“套管实验”。请观察实验装置、分析实验原理，回答下列问题：

实验一：如图甲，小试管内塞有沾有无水硫酸铜粉末的棉花球。
(1)从点燃酒精灯开始，试管及烧杯A、B中能观察到的现象有________________。
(2)整个实验结束时，在操作上需要特别注意的问题是__________。
(3)通过该实验可以得出的结论是____________________。
实验二：在氨气的喷泉实验中，将圆底烧瓶集满氨气的操作很麻烦。请设计一个简单的操作方法，只用一支试管(如图乙)，选用下列药品：A．氯化铵固体，B．氢氧化钠固体，C．浓氨水，D．浓硫酸，E．湿润的红色石蕊试纸，采用“套管法”在圆底烧瓶中集满喷泉实验用的氨气。
(4)所用的试剂为：______________________________。
(5)请简述所设计的操作及判定集满氨气的现象：____________________。
(6)产生氨气的化学反应方程式为__________ __________ 。
(7)将上述两个实验与普通实验相比较，“套管实验”明显具备的优点是__________ 。
答案：(1)棉花球变蓝；B中石灰水浑浊；开始时A中有气泡产生；小试管内有液滴出现。
(2)防止倒吸(或先拨导管后撤酒精灯)。
(3)NaHCO3的热稳定性比Na2CO3差，NaHCO3分解有CO2和H2O产生。
(4)B、C(E)或A、B、C(E)
(5)将圆底烧瓶倒置，向试管中分别加入所选试剂，迅速将试管的上口伸到烧瓶的底部，过一会，将湿润的蓝色石蕊试纸置于烧瓶口处，若试纸变蓝，则说明NH3已集满。
(6)NH3·H2O △ NH3↑+H2O或同时有：NH3Cl+NaOH △ NH3↑+NaCl+H2O
(7)简化实验操作，提高实验效果，节约药品。
（五）仪器装置示意图的表示。
化学实验仪器和装置图，是用以表示仪器的形象、装配、组合形式和实验的操作方法的。在学习中要学会画简单的仪器和实验装置图，从绘图方法分立体图、平视图、简示图等。
下面介绍简示图的表示方法：
①装置示意图中的仪器可以用下面的方式表示。
敞开玻璃容器；有塞玻璃容器□；
玻璃漏斗Y，分液漏斗￥；
玻璃导管—， (应标出在液面上的或液面下)；酒精灯△
②铁架台、石棉网、玻璃导管之间的联结胶管等，在示意图中不必画出。
如下列实验装置

可用下图表示：

例2：现有一份Fe2O3与CuO混合物，欲用CO还原法测定其中Fe2O3质量x，制取CO可用乙二酸晶体在浓硫酸作用下加热生成CO，CO2，然后用纯净的CO还原混合物，实验中可测定以下数据：W1一反应前混合物质量，W2—反应后混合物质量，W3—反应后气体用Ba(OH)2溶液吸收所得沉淀质量。
可供选择的实验用品有：18mol/L硫酸、6mol/L氢氧化钡溶液、蒸馏水、乙二酸晶体、氢氧化钠、石灰石、澄清石灰水、食盐、消石灰、Fe2O3与CuO的混合物，以及中学化学实验常用仪器。
(1)请设计一个实验，画出实验装置示意图(包括反应时容器中的物质)，并在图中玻璃容器旁自左至右分别用A、B、C…符号标明，在酒精灯旁自左至右分别用①、②、③…符号标明(见题后说明)。
(2)请写出图上用A、B、C…各玻璃容器中盛放物质的化学式或名称(可不填满，也可补充)。
A．__________，B．__________，C．__________，D．__________。
(3)本题中多处用到酒精灯，反应结束时酒精灯撤去顺序为____________。
(4)为计算x，至少需要测定上述三个数据中的______个，这几个数据的组合共有______种，请将这些组合一一填入下列空格中(选用W1，W2，W3表示，不必列出具体计算式，每空格填一种组合，有几种就填几种，不必填满)。
______、______、______、______、______。
(5)从上述组合中选写一个含W1的一组，求x的计算式：x=______。
说明：①本题装置示意图中的仪器可以用下面的方式表示。
敞开玻璃容器；有塞玻璃容器□；
玻璃漏斗Y，分液漏斗￥；
玻璃导管—， (应标出在液面上的或液面下)；酒精灯△
②铁架台、石棉网、玻璃导管之间的联结胶管等，在示意图中不必画出。
答案： (1)装置图为：

(2)A．乙二酸晶体与18mol/L H2SO4 B．NaOH溶液(或6mol/L Ba(OH)2溶液)
C．18mol/L H2SO4 D．6mol/L Ba(OH)2溶液
(3)②①③
(4)2 3 W1，W2 W1，W3 W2，W3
(5)8W1－10W2(或W3－2W1)

【拓展延伸探究】
（六）微型化学实验
微型化学实验是用尽可能少的试剂，在微型化的仪器右进行反应研究的一种实验技术。近些年来，国内外已在基础化学实验教学中把微型化学实验技术普遍推广应用。
微型化学实验的基本特征：
1、化学试剂用量少，一般为常规实验用量的～
2、实验仪器规格微小，反应器体积一般为1～10mL
3、节约试剂，简化仪器，减小污染缩短时间，安全等优点
4、某些定量实验精度不高、对现象的观察带来不便。
例3： 微型化学实验，具有装置小巧，节约药品，操作简便，安全可靠，减少污染等特点。下图是某同学设计的NH3的催化氧化并检验反应生成的酸性物质的微型装置（图中必要的铁架台、铁夹、微型酒精灯等均已略去）。

实验中所用试剂不出下列范围：
①NH4Cl和Ca(OH)2的混合物；②4:1氨水；③NaOH；④KClO3和MnO2；⑤蒸馏水；⑥NH4HCO3固体；⑦6mol·L-1NaOH溶液；⑧0.5mol·L-1NaOH溶液；⑨酚酞试液；⑩碱石灰； 浓H2SO4；
Cu。试回答下列问题：
（1）微型叉形管中液态物质是 ，固体物质B是 。
（2）C处发生反应的化学方程式是 。
（3）混合物D是为了检验酸性物质的生成而放入的，其组成是 ，实验过程中的现象是 。
（4）E处球形玻璃管的作用是 。
（5）F处的棉花应蘸取的物质是 ，其反应的化学方程式是
答案：（1）4：1氨水；KClO3和MnO2
（2）4NH3+5O2 4NO+6H2O
（3）0.5mol·L-1NaOH溶液和酚酞试液；红色褪去
（4）安全（或防止液态物质D冲出）
（5）6mol·L-1NaOH溶液：NO2+NO+2NaOH2NaNO2+H2O
例4、（1）若CO2中混有CO，除去的方法是 ；
（2）若CO2中混有HCl，要得到纯净的CO2，其方法是 ；
（3）将镁条在空气中点燃后伸入装有纯净CO2的集气瓶中，能观察到的现象是（不必写产物的名称或化学式） 。
（4）在没有现成的CO2 气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器百（填入编号） ；
（5）若用上述装置发生CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、夫状大理石，比较合理的方案，就选用的药品是 。

[解析] 本题要求组装一个随开随用、随关随停的CO2发生装置。即利用启普发生器的原理来制备CO2气体。细心观察所给仪器厅用球形干燥管来代替启普发生器的球形漏斗，烧杯代替反应容器，应选用的仪器是(a)、(c)、(d)、(e)。
大理石与稀硫酸反应生成了微溶于水的CaSO4，阻碍了反应的进行，因而不能同时选用这两种药品。又因为块状Na2CO3晶体溶于水，不能用于启普发生器来制备CO2，只能将浓硝酸加水稀释为稀硝酸，再与CaCO3反应制备CO2。应选用的药品是浓硝酸、水、块状大理石。
答案：（1）通过灼热的CuO
（2）先用NaHCO3溶液洗涤，再用浓硫酸干燥
（3）镁条继续燃烧，瓶壁附有白色和黑色固体
（4）a、c、d、e(或c、d、e)
（5）块状大理石、浓硝酸、水

【高考真题演练】
（2004、江苏）下列分离或提纯物质的方法错误的是
A 用渗析的方法精制氢氧化铁胶体
B 用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠
C 用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡
D 用盐析的方法分离、提纯蛋白质
答案：C
（2004、上海）下列实验操作中，错误的是
A 配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解
B 硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅
C 测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2～3次
D 配制0.1mol/L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释
答案：D

（2004、广东）用仪器A、B和胶管组成装置收集NO气体（①仪器A已经气密性检查；②除水外不能选用其他试剂）。
正确的操作步骤是：

答案：在A中加满水，盖紧瓶塞，用胶管连接b和c接口，由a导入NO气体，水通过b和c排入B中。
答案：在A中加满水，盖紧瓶塞，用胶管连接b和c接口，由a导入NO气体，水通过b和c排入B中。

（2004、江苏）请按要求填空：
（1）用已准确称量的1.06g Na2CO3固体配制0.100mol·L－1 Na2CO3溶液100mL，所需要的仪器为： 。
（2）除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为： 、蒸发、结晶、 。
（3）除去KCl溶液中的SO42－离子，依次加入的溶液为（填溶质的化学式）： 。
答案：（1）100mL容量瓶 烧杯 量筒 玻璃棒 胶头滴管
（2）溶解 过滤
（3）BaCl2[或Ba(OH)2]、K2CO3、HCl

（2004、全国理综）根据下图及描述，回答下列问题：
（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） 。
判断理由： 。
（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） ，
判断理由： 。
答案：（1）不漏气 由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面。
（2）无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。