高三化学025.doc

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期数： 0511 HXG3 025
学科：化学 年级：高三 编稿老师：张晓娟
审稿老师：曲宝琦

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预 习 篇

第六单元 化学实验方案的设计（五）
《制备实验方案的设计-1》

【教材阅读提示】
学习化学实验知识和技能，是否真正掌握，必须在应用中加以考查，设计简单的实验，是对这种应用能力的较全面考查，在教材中学习了10余种常见气体（O2、H2、CO2、Cl2、SO2、NH3、C2H4、C2H2等）的制备、净化、收集、检验、尾气吸收及实验装置的连接，本节的目的是将所学气体的实验室制法经过归纳对比找出规律性的结论进行迁移应用。掌握实验设计的基本要求和方法。

【学习方法导航】
巩固化学常见仪器的使用，仪器的连接顺序、拆卸顺序及对实验装置的选择。能根据制备物质的性质、结构、反应原理设计简单的实验方案，并能分析、评价、优化选择。
巩固化学常见仪器的使用，仪器的连接顺序、拆卸顺序及对实验装置的选择。

【基础知识精讲】
（一）常见气体的制备，收集和净化
（1）气体发生装置

（2）常见气体的制备
制取
气体
反应原理（反应条件、化学
方程式）
装置
类型
收集
方法
注意事项
O2
2KClO3 2KCl+3O2↑或
2KMnO4 K2MnO4+O2↑
固体
+
固体
(加热)
排
水
法
①检查装置气密性。②装固体的试管口要略向下倾斜。③先均匀加热。④用排水法收集停止加热前，应先把导气管撤离水面，才能熄灭酒精灯。
NH3
2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+
2NH3↑+2H2O
向下
排气法
Cl2
MnO2+4HCl(浓) MnCl2+
Cl2↑+2H2O
固 液
体 体
+ +
液 液
体 体
(加热)

向上
排气法
①同上①、③、④条内容。②液体与液体加热反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。③氯气有毒，尾气要用碱液吸收。④制取乙烯温度应控制在170℃左右。⑤HCl、NH3要用水吸收（接倒置漏斗）。
HCl
2NaCl(固)+H2SO4(浓)
Na2SO4+2HCl↑
NO
3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2
+2NO↑+4H2O
排
水
法
CO

HCOOH H2O+CO↑
CH2=CH2
CH3CH2 CH2=CH2↑
+H2O
NH3
NH3·H2O(浓) NH3↑+H2O
向下
排气法
①检验装置气密性。②使用长颈漏斗时，要把漏斗颈插入液面以下。③使用启普发生器时，反应物应是块状固体，且不溶于水（H2、CO2、H2S可用）④制取乙炔要用分液漏斗，以控制反应速率。⑤H2S剧毒，应在通风橱中制备，或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4
H2
Zn+H2SO4(稀)==ZnSO4+H2↑
固体
+
液体
(不加热)
CH=CH
CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑
CO2
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+
H2O
向上
排气法
SO2
Na2SO3+H2SO4(1:1)=Na2SO4+
SO2 ↑+H2O
NO2
Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+
2NO2↑+2H2O
H2S
FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑
O2
2H2O2 2H2O+O2↑
（3）气体的收集方法
根据气体的密度、水溶性及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。
1、排水取气法
适用范围：凡不溶于水或微溶于水，且不与水发生反应的气体。如：O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等。
排水取气法的优点是收集的气体纯度高、易判断是否集满。
2、向下排空气法
适用范围：凡不与空气反应且密度比空气大的气体。如：O2、CO2、HCl、 Cl2、H2S、SO2、NO2等。
3、向下排空气法
适用范围：凡不与空气反应且密度比空气小的气体。如：H2、NH3等。
4、能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排某些饱和溶液的方法收集
CO2——排饱和NaHCO3溶液
SO2——排饱和NaHSO3溶液
H2S——排饱和NaHS溶液
Cl2——排饱和NaCl溶液
（4）气体的干燥与净化
①常用于干燥气体的仪器 干燥管（气体大口进、小口出）、洗气瓶（气体长管进、短管出）
②干燥剂的选择 干燥剂只吸收气体中含有水份而不能与所制气体反应。
1）酸性干燥剂不能干燥碱性气体（如浓H2SO4、P2O5不能干燥NH3等）
2）碱性干燥剂不能干燥酸性气体（如碱石灰不能干燥SO2 、CO2等）
3）具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体（如浓H2SO4不能用来干燥H2S气体。注：H2、CO、SO2虽具有还原性、但可用浓H2SO4干燥）
③气体的净化
1）水为杂质——干燥剂吸收
2）杂质为酸性气体——碱性物质吸收
3）杂质为碱性气体——酸性物质吸收
4）其它杂质——能与杂质发生反应生沉淀，弱解质，发生氧化还原反应等。
④气体的干燥与净化装置

（5）尾气的处理方法
①对于极易溶于水的尾气，如NH3、HCl、HBr等，可采用防倒吸装置吸收：如图

②对于溶解度不大的尾气，如Cl2、CO2、H2S等可直接将出气管插入吸收剂液面下吸收：如图

③对于有毒且易燃的气体，如CO可采取在尾气出口处放置一点燃的酒精灯，使CO燃烧转变为无毒的CO2气体。如图：

小结：实验室制备气体的基本步骤：
连接仪器→检查气密性→装药品→发生反应→净化、干燥气体→收集气体→停止反应→拆洗仪器。

【例题解析】
1、利用下列各组中的物质间反应制备和收集少量相应气体，能采用右图实验装置的是（ ）①浓氨水与固体NaOH ②H2O2溶液与二氧化锰 ③稀硝酸与铜片 ④方解石与稀盐酸 ⑤电石与水 ⑥二氧化锰与浓盐酸
A、①⑤ B、②④ C、④⑥ D、③⑤
答案：B
2、现要制备无水AlCl3（AlCl3极易吸水而水解）并保存下来，能选用的仪器装置如图的示：

能选用的试剂如下：
A、食盐晶体 B、水 C、饱和食盐水 D、烧碱溶液 E、铝粉
F、二氧化锰 G、浓硫酸 H、无水CaCl2 I、碱石灰
回答下列问题：
（1）从上述仪器中选取若干连成一个制备并保存无水AlCl3的装置，用图中各管口标号按先后顺序可连接为：（ ）接（ ），（ ）接（ ），（ ）接（ ），（ ）接（ ）。
（2）填写连接装置中各选用仪器应盛放的物质：
仪器标号

试剂标号

（3）是否需要选择装置⑤ 。其原因是 。
答案：（1）d 、e、 f、 g、 h、 a、 b、 c。
（2）
仪器标号
2
3
4
1
5
试剂标号
AFG
C
G
E
I
（3）是；AlCl3吸收空气中的水易水解，多余的Cl2可污染空气。制备AlCl3时应注意
AlCl3是强酸弱碱盐，遇水即发生水解反应。故在本实验所制Cl2进入装置①前必经干燥，同时还要用装置⑤与装置①连接。因装置⑤中盛装的碱石灰可吸收空气中的水蒸气，防止制得的AlCl3发生水解反应。装置⑤的另一个作用碱石灰吸收多余的Cl2，防止环境污染。

【教材习题解答】
教材第81页习题参考答案：
要设计一个实验装置既能进行乙醇氧化生成乙醛的反应，又能利用反应后得到的乙醛做银镜反应（即检验醛基的存在），还需要考虑到反应前乙醇的汽化、空气如何通入、催化剂的加热以及反应后气体的吸收等因素，所给出的实验装置一般较复杂且操作要求较高。因此在设计此实验装置时，要从最简化上考虑。操作可按如下方法进行：将多股细铜丝缠绕在一根长约40cm的粗铜丝一端，形成外径约12mm的螺旋状。在试管中加入4mL乙醇，将铜丝加热至变黑并且下端呈红热状时，迅速伸入到盛有乙醇的试管中，看到附有黑色氧化铜的热铜丝在沸腾的乙醇中又变成光亮铜后取出。重复2～3次，充分振荡试液。将上述溶液3mL倒入盛有3mL新配制的银氨溶液的试管中，水浴加热，即可观察到有银镜析出。

【拓展性学习】
以苯甲酸为原料，设计制取苯甲酸甲脂的实验方案（苯甲酸甲酯的合成与皂化）：
在有机化学中，可以利用醇与酸的反应来制备酯。例如，利用酯化反应和水解反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成与皂化反应。在设计实验方案时，可以这样考虑：用甲醇与苯甲酸（苯的同系物甲苯可被氧化生成苯甲酸）进行酯化反应，以硫酸作催化剂，能制取苯甲酸甲酯。因为酯化作用的过程是可逆的，根据化学平衡原理，增大反应物如甲醇的浓度，可以使平衡向有利于苯甲酸甲酯生成的方向移动。具体操作过程如下：

从操作过程（2）看，如果用碱液与苯甲酸甲酯一起煮，经皂化作用，使苯甲酸甲酯转化为甲醇和苯甲酸离子。因此，过程（2）是甲醇与苯甲酸所进行的酯化反应的逆过程。通过这一实验可以看出，苯甲酸和甲醇在有浓硫酸存在并加热的条件下，可以生成苯甲酸甲酯，而在有碱存在的条件下，苯甲酸甲酯又能发生水解反应转变为甲醇和苯甲酸离子。

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