液相色谱仪日常维护和故障判断.ppt

液相色谱仪日常维护液相色谱仪日常维护&故障判断故障判断月度学习内容（月度学习内容（3月）月）质量管理中心检验管理部质量管理中心检验管理部质量管理中心检验管理部质量管理中心检验管理部本次学习内容 1、液相色谱仪简易流程图；2、液相色谱仪日常保养和维护；3、液相色谱仪常见故障因素；4、液相色谱仪故障排除；5、液相色谱仪常见问题。液相色谱仪简易流程图 一、（简单）等度系统：一、（简单）等度系统：1、储液瓶2、脱气机3、泵单元4、进样器5、色谱柱6、检测器7、废液瓶液相色谱仪简易流程图 二、二、低压梯度系统低压梯度系统：1、储液瓶2、脱气机3、低压梯度单元4、泵单元5、混合器6、自动进样器7、色谱柱8、检测器9、废液瓶液相色谱仪简易流程图 三、三、高压梯度系统高压梯度系统：1、储液瓶2、脱气机3、泵单元4、混合器5、自动进样器6、色谱柱7、检测器8、废液瓶液相色谱仪日常保养和维护 做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率；做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率；做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命；做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命；常做的保养常做的保养 1、保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘）；2、泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期保存在泵里）；3、进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路；4、尽量进行样品前处理；5、色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命；6、系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐析出；液相色谱仪常见故障因素 仪器环境：仪器环境：1、实验室的温度、湿度、酸度等；2、实验室震动、灰尘等问题；3、电源及地线问题；使用条件：使用条件：1、流动相（pH值、均匀度、气泡等）；2、样品（样品分解、氧化、样品溶剂等）；3、色谱柱（污染、堵塞、塌陷等）；硬件问题：硬件问题：1、输液泵；2、进样器；3、检测器。液相色谱仪故障排除 故障的确定：故障的确定：至少要重复出现两次以上初步判断故障引起的原因：初步判断故障引起的原因：方法还是硬件由经验或平时的积累确定故障原因：由经验或平时的积累确定故障原因：平时做好观察和记录 当不能确认故障原因时：当不能确认故障原因时：采用排除法逐一考察可能引起故 障的因素确定故障能否自行处理：确定故障能否自行处理：不要贸然拆卸不熟悉的部件液相色谱仪常见问题 压力：压力：1、压力是液相色谱仪中最重要的指标，要经常关注压力的变化；2、保留时间的变化经常是由于压力问题引起的；3、不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的；4、记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力显示值。液相色谱仪常见问题 压力高时：压力高时：1、首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞；2、色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂；3、系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况由后向前进行排除；4、容易发生堵塞的部件：保护柱及色谱柱，管路过滤器，混合器过滤芯，管路连接处，进样器，检测器流通池。液相色谱仪常见问题 压力低时：压力低时：1、如果压力为零：泵头中没有液体，充满气泡；2、单向阀失效；3、柱塞杆折断；4、压力传感器损坏（流动相流动正常，但无压力）；5、如果有压力但是压力比正常时低：漏液，单向阀工作异常。液相色谱仪常见问题 压力波动压力波动：1、压力在短时间内剧烈波动：泵头中有气泡，单向阀污染，柱塞密封圈漏液；2、经常漏液的部件：泵：柱塞密封圈，手动进样器：转子密封圈磨损，检测器：流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎），接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配）。液相色谱仪常见问题 保留时间不稳定：保留时间不稳定：1、吸滤头污染；2、泵输液不正常（压力波动、气泡等）；3、流动相组分变化；4、流动相缓冲能力不够；5、色谱柱平衡时间不够；6、柱温的变化；7、柱子问题。液相色谱仪常见问题 噪音大：噪音大：1、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成；2、漏液；3、流动相、泵、检测器流通池内有气泡；4、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀；5、光学系统能量不足；6、流通池被污染；7、温度影响（检测器和柱温差别太大）；8、其他电子设备的影响或电源、地线等。液相色谱仪常见问题 基线漂移：基线漂移：1、流动相污染，变质或由低品质溶剂配成；2、流动相不均匀（脱气，使用纯度更高的溶剂）；3、温度波动；4、系统平衡时间不够；5、流通池被污染或有气泡；6、流通池漏液。液相色谱仪常见问题 峰形问题：峰形问题：1、死体积太大；2、柱子被污染或堵塞；3、色谱柱塌陷；4、色谱柱化学或次级保留（硅羟基效应或重金属污 染）；5、流动相缓冲不足或不合适；6、样品溶剂选择不当，与流动相之间极性差异太大；7、样品过载（浓度或体积）；8、柱温过低。液相色谱仪常见问题 鬼峰：鬼峰：1、流动相被污染；2、色谱柱中的污染物；3、进样阀残余峰；4、样品中未知物。谢谢各位谢谢各位学习过程有疑问：请咨询侯占林13614815660学习效果抽查验证学习效果抽查验证