自用分析化学教案-水净化--离子交换及蒸馏法.doc

实验教案
实验十二 水的净化--离子交换和蒸馏法（循环）
（电导率仪的使用）
Purification of Water
实验学时： 4学时
一、目的与要求
1．了解自来水中的主要杂质离子，熟悉鉴定水中无机杂质离子的方法；
2．掌握蒸馏法和离子交换法制备去离子水的原理和方法；
3．熟悉电导仪的使用。
二、方法与原理

不溶性杂质 泥沙等

1．水中的杂质
可溶性杂质 Na＋、Mg2＋、Ca2＋、K＋、Cl－、SO42－、CO32－
优点：利用高温可同时灭菌
蒸馏法
2．常见纯化水的方法 缺点：能耗高，水浪费大
优点：基本不消耗能源，节约用水
离子交换法
缺点：树脂再生麻烦，不能灭菌
3．离子交换法制取纯水的原理
离子交换树脂是一种高分子有机聚合物，具有稳定的网状结构。在网状骨架上有许多可以电离的、能和周围溶液中的某种离子进行交换的活性基团：
阳离子交换树脂：2RSO3－H＋（聚乙烯磺酸钠型）＋Mg2＋ (RSO3－)2Mg2＋＋2H＋
阴离子交换树脂：R≡N＋OH－(季胺盐型) ＋Cl－ R≡N＋Cl－＋OH－
交换的结果是 ：H＋＋OH－＝H2O
4．树脂的再生
阳离子交换树脂：(RSO3－)2Mg2＋＋2HCl 2RSO3－H＋＋Mg2＋＋2Cl－
阴离子交换树脂：R≡N＋Cl－＋NaOH R≡N＋OH－＋Cl－＋Na＋
树脂经再生后，又可重复使用。
5．纯度检验
（1）化学法鉴定水中主要无机杂质离子；
（2）电导法检验水的导电能力，再根据电导率的大小估计水样的纯度。

三、内容提要—去离子水制备装置图

自来水
首先在柱底铺少量棉花
阳离子柱 ①柱内先加入蒸馏水
②用角勺桡着树脂，借
阴离子柱 助柱子中的水，将树
脂注入柱子
混合离子柱 ③树脂注入高度约15cm
④树脂间不能有气泡

阳床水 阴床水 纯净水

四、 难点分析
1．交换柱中的树脂装填高度以高于柱子的1/2而低于柱子的2/3为宜，且松紧要适当，树脂间不能有间隙和气泡。因此，玻棒搅拌赶气泡的方法要掌握，否则影响纯化效率。
2．一定要按照“阳柱—阴柱—混合柱子”的顺序才能制备合格纯水。因此，自来水只能进入阳柱，阳床水才能进入阴柱，阴床水才能进入混合柱，切不可混淆。
3．柱子中的水不能中断，因此柱子的进水速度和出水速度控制要恰当。此外，出水滴速以20～30d/min比较适宜，不然也会影响水去离子的效率，从而影响纯度。
4．电导电极每次测定前要用待测定水清洗。检测水的电导率时，一定要有足量的水浸没电导电极头。此外，应根据不同纯度的水选择电导仪的量程，否则测不出来或测量精度受影响。
所以教师务必要求学生严格、规范操作，注重个别指导，发现问题及时纠正。

五、教学要点
1.课前准备：查阅电导仪的使用说明
2.预习指导：要求学生上网或利用实验教材查阅水的提纯各种方法和基本原理？制备去离子水一般包括哪些步骤？每一步的操作要点是什么？如何检验水的纯度？并通过网上预习题测试。
3.课堂提问 指名回答问题，如询问水的纯化方法有哪些新进展？去离子水和蒸馏水有何区别？什么实验情况采用什么纯水？去离子水制备法的每一步操作要点，并引导思考为什么？怎样保证去离子水的纯度？怎样检验去离子水的纯度？
4.课堂演示
蒸馏水装置的安装：电导仪的操作
示范操作均在实验开始前进行一次，在实验过程中也可分多次个别指导时示范。

5.个别巡回指导

六、注意事项
1．蒸馏水装置的安装。
2．电导仪的操作及读数，电导电极每次测定前要用待测定水清洗。
5．电导仪的使用方法。
6．水中杂质的检测方法。

七、实验记录样式

样品名称
电导率
Mg2+
Ca2+
Cl—
SO42—
μs/
cm
现象
结论
现象
结论
现象
结论
现象
结论
阳离子交换柱流出液
70-110
兰
不含
兰
不含
白↓
含
白↓
含
阴离子交换柱流出液
30-60
兰
不含
兰
不含
无↓
不含
无↓
不含
阴、阳离子混合柱流出液
1.0-2.0
兰
不含
兰
不含
无↓
不含
无↓
不含
蒸馏水
2.0-3.0
兰
不含
兰
不含
无↓
不含
无↓
不含
自来水
170
兰变紫
含
变红
含
白↓
含
白↓
含
电导率的单位： μs/cm；μs（微西门子）

八、实验讨论样式
1、水中的主要无机杂质离子是哪些？怎样才能检查出来？
答：水中的主要无机杂质离子是钠、镁钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体，所以水中含有Na+、Mg2+、Ca2+、Cl—、SO42—、CO32—等离子。
用络黑T检验Mg2+，在pH=8～11的溶液中，络黑T本身显蓝色，若水样中含有Mg2+则与络黑T形成紫红色；
用钙指示剂检验Ca2+，游离的钙指示剂呈蓝色，在pH＞12的碱性溶液中，它能与Ca2+结合显红色；
用焰色反应检验Na+，Na+的火焰呈黄色；
用AgNO3溶液检验Cl—，出现白色混浊说明有Cl—；
用BaCl溶液检验SO42—，出现白色混浊说明有SO42—；
用酸分解法检验CO32—，有气泡出现说明有CO32—。
2、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用？能否将前二者颠倒顺序安装？
答：阳离子交换树脂的作用是与水样中的Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换；阴离子交换树脂的作用是与水样中的Cl—、SO42—、CO32—等阴离子进行交换；阴阳离子混合柱的作用是为了进一步提高水质。它们的顺序不能颠倒，否则大量的Mg2+、Ca2+流过阴离子交换树脂会产生Mg(OH)2、Ca(OH)2沉淀，大大降低阴离子交换树脂的交换能力。
3、为什么可由水样中的电导率估计它的纯度？
答：电导率是单位长度和单位截面积的电导值。而溶液的电导是溶液的一个重要参数，它反映了溶液的导电能力。
因为纯水是弱电解质，水中若有可溶性杂质，将使其导电能力增大。用电导仪测出水样的电导，再根据电导的大小估计出水样的纯度。

九、思考题（附：参考答案）
1．是非判断题：
⑴．水中含有Na+、Mg2+、Ca2+、Cl-、CO32-、SO42-等离子。 ( )
⑵．水样的电导率数值越大，水的纯度越高。 ( )
⑶．净化过水的阳离子交换树脂可以经稀酸溶液处理后再生。 ( )
⑷．蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。( )
⑸．用离子交换法净化水时，流出液的流速大小对水样的纯度没有影响。 ( )
答案：⑴ 是 ⑵ 非 ⑶ 是 ⑷ 是 ⑸ 非
2．选择填空题：
⑴．在一定温度下，各种液体的（ ）不相同，因而可用加热方法使混合液分离或提纯。
A．熔点 B．密度 C．蒸气压 D．黏度
⑵．经阴阳离子交换法净化而来的水叫（ ）。
A．蒸馏水 B．纯净水 C．去离子水 D．软水
⑶．制备去离子水的流程是（ ）。
A．自来水→ 阳离子交换树脂→ 阴离子交换树脂→ 混合交换树脂
B．自来水→ 混合交换树脂 → 阳离子交换树脂→ 阴离子交换树脂
C．自来水→ 阴离子交换树脂→ 混合交换树脂→ 阳离子交换树脂
D．自来水→ 阳离子交换树脂 → 混合交换树脂→ 阴离子交换树脂
⑷．检验净化过的水是否含有Mg2+可利用下面哪种试剂？（ ）
A．铬黑T B．NH3·H2O C．BaCl2 D．AgNO3
⑸．物质的电导率与下面哪种因素没有关系？ （ ）
A．电导值 B．长度 C．截面积 D．密度
答案：⑴ C ⑵ C ⑶ A ⑷ A ⑸ D
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