用旋转流变仪测定聚合物溶液的流动曲线.doc

一、实验目的
[1] 学会使用LVDV－III流变仪。
[2] 记录恒温条件下，不同转子转速下，流体的黏度值、扭矩百分值、剪切应力及剪切率等，并绘制流体的流动曲线。
[3] 求出流动幂律指数n和稠度系数K，并根据流动幂律指数n判定所测流体性质。
二、实验原理
按照流体力学的观点，流体可分为理想流体和实际流体两大类。理想流体在流动时无阻力，故称为非粘性流体。实际流体流动时有阻力，即内摩擦力（或剪切应力），故又称为粘性流体。根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的关系，粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。研究流体的流动特性，对聚合物的加工工艺方面具有很强的指导意义。
取相距为dy的两薄层流体，下层静止，上层有一剪切力F，使其产生一速度du。由于流体间有内摩擦力影响，使下层流体的流速比紧贴的上一层流体的流速稍慢一些，至静止面处流体的速度为零，其流速变化呈线性。这样，在运动和静止面之间形成一速度梯度du／dy，也称之为剪切速率。在稳态下，施于运动面上的力F，必然与流体内因粘性而产生的内摩擦力相平衡，据牛顿粘性定律，施于运动面上的剪切应力σ与速度梯度du／dy成正比，即：
σ=F/A=ηdu／dy=ηγ
式中：η－粘度系数，又称为粘度；du／dy－剪切速率，用γ表示，以剪切应力对剪切速率做图，所得的图形称为剪切流动曲线，简称流动曲线。
(1) 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线。其斜率即为粘度，即牛顿流体的剪切应力与剪切速率之间的关系完全服从于牛顿粘性定律：η=σ／γ， 水、酒精、醇类、酯类、油类等均属于牛顿流体。
(2) 凡是流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标轴原点的流体，都称之为非牛顿流体。此时粘度随剪切速率的改变而改变，这时将粘度称为表观粘度，用ηa表示。聚合物浓溶液、熔融体、悬浮体、浆状液等大多属于此类。聚合物流体多数属于非牛顿流体，它们与牛顿流体的确有不同的流动特性，两者的动量传递特性也有所差别。进而影响到热量传递、质量传递及反应结果。对于某些聚合物的浓溶液通常用幂律定律来描述它的粘弹性，即：
σ=kγn
式中：n－流动幂律指数；k－稠变系数（常数）。表观粘度又可表示为：
ηa= kγn-1，
幂律定律在表征流体的粘弹性上的优点是通过n值的大小来判定流体的性质。n>1为胀塑性流体；n<1为假塑性流体；n＝1为牛顿流体。几种流体可以用图8-1表示。将σ=kγn取对数得
lgσ=lgk+nlgγ
用lgσ对lgγ作图得一直线，n值及k值即可定量求出。

图1 几种典型的流变曲线

三、实验仪器和材料
[1] 仪器：LVDV－III流变仪
[2] 样品：聚乙烯醇浓溶液；甲基硅油

四、实验步骤
（1）仪器操作说明
[1] 安装并放平流变仪
将流变仪各部件按要求连接好，流变仪必须平放，用底座的三个水平螺丝调整水平，调节到DV－III＋气泡位于圆圈中间，
[2] 自动回零
放置平稳后接通电源，空载调零。读数之前，流变仪必须自动回零，每次开机都要做，操作程序如下: 打开电源，屏幕上显示出DV－III＋处于可独立应用状态（未与电脑连接），给出运行程序的版本（内置于控制仪器的程序）。不要按任何键，短暂的停顿之后，屏幕闪15秒，然后DV－III＋自动回零。15秒后，显示‘自动回零结束’，换上转子，按任何键。主屏幕显示，DV－III＋可以使用。
[3] 输入转子号数。
按SELECT SPDL键，然后按数字键可输入0－99有效的转子数。选择错误时，可以通过按数字键来解决，那时使用者再按SELECT SPDL键，
[4] 装上转子
将转子斜插入样品（防止出现气泡），并连接上主机电机杆，调节主机高低
使溶液液面到达转子凹槽部分。并插入温度探测器
[5] 输入转速
用数字键和执行键输入转速。本机提供了0-2600间的任一速度值。
[6] 开始测量
按下MOTOR ON/OFF，ESCAPE键，开始测量流体的黏度值等。测量开始，等读数稳定下来，才可以记录扭矩、粘度值、剪切应力或剪切率，一般要转动5圈以上。SELECT DISPLAY键可切换显示力矩％（%）、黏度（cp）、剪应力 SS（D/cm2）及剪切率SR（1/S）。记录四个指标，并附带单位。（可通过改变转速或转子尽可能使力矩％在10%-100%以内，所测结果较为准确。只有合适的转子号数输入才能显示剪应力及剪切率值，否则显示为0。此时用重新输入转子号数）。
（2）实验内容
[1] 甲基硅油流动曲线测试：用500ml烧杯转入合适量的甲基硅油测试，固定转子及转子号输入值，测试并记录5个不同转速下甲基硅油的力矩％（%）、黏度（cp）、剪应力 SS（D/cm2）及剪切率SR（1/S）。
[2] 一定浓度的聚乙烯醇溶液流动曲线测试：同法测试聚乙烯醇溶液。
[3] 测试完毕关机，洗净转子并用吸水纸吸干水分晾干。

五、实验结果及数据处理
1. 准确完整记录实验数据列入下表中
表1 甲基硅油测试记录
测试项目
甲基硅油
转筒编号

转子号
输入值

转速
/RPM
力矩
（％）
黏度
（cp）
剪应力SS
（D/cm2）
剪切率SR（1/S）
lgγ
lgσ

表2 聚乙烯醇溶液测试记录
测试项目
聚乙烯醇
溶液
转筒编号

转子号
输入值

转速
/RPM
力矩
（％）
黏度
（cp）
剪应力SS
（D/cm2）
剪切率SR（1/S）
lgγ
lgσ

2. 画出lgσ—lgγ的流动曲线。
3. 求出n和k值
4. 讨论试样属于何种流体。
六、注意事项
a) 试验过程中注意对转子的保护。
b) 实验结束后，要及时清洗转子及相关部件。
c) 对未知流体选择转子及速度的过程，要通过尝试完成。合适的选择是力矩处于10－100％：
d) 当转子或速度改变时，非牛顿型流体的行为可导致黏度变化。当黏度数据一定要进行比较时，一定使用同样的转子，速度，容器和温度。
e) 剪切力 ：1牛顿/平方米＝10达因/CM2；黏度：1mpa.s=1cp
七、思考题
[1] 牛顿流体与非牛顿流体的主要区别是什么？
[2] 浓溶液的浓度对测量结果有什么影响？