单晶结构解析步骤.doc

shelxtl
open new
name
xp
fmol
kill $q
proj
select the good direction
exit
telp 0 -30
plotfile enter file name
draw file name
select file(ps file)
black and white

cell

fmol
kill $q
matr 1=a 2=b 3=c
pbox 5 15
pack
select (space=keep, enter=del)
fmol
telp cell
enter file name
draw file name
select file type(a=psfile)
black and white(enter)

plane
xp
read file name
fmol
mpln atom1 atom 2.....
enter

angle
xp
read file name
fmol
mpla n(atom number) atom1 atom 2.....
mpla n(atom number) atom1 atom 2.....
mpla n(atom number) atom1 atom 2.....
enter

fmol
kill
link
matr
pbox
pack
undo c**? C**?
telp cell

xl 计算方法
在ins中任何地方插入
mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面
连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。
例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面
mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1

txt
运行xcif
选择t
两次回车
输入文件名.txt
选择def
回车直到选择q

理论加氢
在ins中输入
HFIX 要加氢的原子
保存ins
运行XL
打开RES
拷贝相应的数据到ins中即可。

CHEMICAL DRAW
选中画笔
点出两个点
按ESC
点选择键
选中画笔
鼠标移动至出现小手
拖动到其他角度。

氢键数据的列出
eqiv $1 x, y, z(对称操作）
htab c12 o2_$1(形成氢键的两个重原子）
运行XL命令
在cif和1st文件中即有相关的数据

对称操作的寻找
XP中
cell中扫描NON-B
找到形成氢键的两个重原子
在钻石中找到相应的角
例如C12-H12...O2的角度中的对称操作就是
如有多个氢键
请输入$1, $2....

解析晶体结构的方法

打开shelxtl
选择new
选择路径
选择raw文件
输入你的文件名（随便）
运行xprep
多个回车键
输入分子式（不知道的输入可能的原子类型）
输入另外一个全新的文件名（例如test，将产生test.ins文件)
询问是否保存新的hkl文件
输入y
回车

上述步骤产生test.ins

选择new
选择路径
选择刚产生的test.hkl文件

运行xs
程序自动调入test.ins文件
如在黑色屏幕的最下行显示re<0.3(例如0.289)
则可以解出结构

上述步骤产生test.res文件(如您保存的res文件名为test)

********
运行xp
自动调入test.res文件
fmol
proj
选择好的方向,可以观察到很多原子,包含您的分子模型
pick
删除不是你分子模型的其他Q原子(保留:空格键;定原子:直接输入原子编号并回车
去掉:回车;错误更改:回车后再back键)
在闪烁的Q原子上直接输入原子类型和编号,一般新产生的环编号较小
回车
HADD
(一般加入所有H原子)
如有的氢加错误可以去掉所有氢(kill $h
也可以选择性例如去掉h18(kill h18)
单独加氢(hadd 氢所连接的非氢原子 类型)
类型(1:叔氢
2:亚甲基
3:甲基
4:芳氢
proj
观察分子包括氢是否对
file test(如您保存的ins文件名为test)
exit

上述步骤产生test.ins(如您保存的ins文件名为test)

运行xl
自动调入test.ins文件
产生test.res, test.cif, test.lst文件

运行xshell
自动新产生的test.res文件
选择edit中的去掉所有的Q
运行refine
选择aniso, bond, acta
cycle 任意选择非0数值
运行

产生test.res, test.cif, test.lst文件

打开test.cif,
观察r1(<0.07)
good of factor(接近1)
max(0.001,或0.000)

不行重复********

画图中如有的氢键不能显示
在platon中有能够检测到（原因距离可能有所偏大
例如O-C系统默认为3.50, 如为3.52, 在在platon中有能够检测到
但在XP中CELL中没有连线，可以
edit ins
将cell 的三个数据参数分别成以0.99(或0.98, 0.97....)
保存ins
再画图即可。

补充：
产生report

运行xcif
运行默认的命令
File......输入report
File......[ang]输入def
运行[F]时改运行[Q]

是否需要运行消光吸收校正
在运行XL中有一行提示
在ins中加入EXTI命令

mol图的大小
TELP 0 -30
-30 表示 30%
如-50 表示 50%

解析晶体的一般顺序
1、先定出结构模型XP（file）
2、运行XL
2、各项异性修正XP（file）（在ins中加入anis命令，运行XL一般r1值大大变小，XP中envi中Q<1）
3、加氢XP（file）(HADD $C HADD $N HADD $O)
3、反复运行XP（file）--XL--XP
4、加上氢键HTAB BOND $H CONF
5、加上权重，修正到收敛（最大漂移=0.001,0.000)（权重在res中下面一个，补充到ins中，循环）

XPREP中
mean值越大越好，一般大于10，20----30更好，否则吸收强度不好

CFOM 值越小越好

有效体积大小一般接近17最好

如解不出结构
1、晶系的选择M---A
2、空间群P-1---P1；C2/C---CC

定原子模型
1、KILL 相差较大的 Q 峰（例如0.99----0.33,0.33 的可以去掉）
2、name q? c?
name q?? c??
再 name cxx---o?....

修正

XL运行后R1变小证明刚才的原子定的是正确的
U值一般平均（相同的原子），过大过小都是原子类型的选择错误

Z值的确定
1、LST文件中找到相应的晶胞原子数，替换ins中的数值，在根据预想结构中的原子数来确定
例如LST文件中找到相应C原子数为46，预想结构中的C原子数为23， 则Z值为2
2、IUCR中检测Z值

怎样解决无序问题
1、 根据Q峰（一般>1）和键长，命名为X’，除去所有的Q峰，保存文件。
2、 修改ins文件，将X和X‘的原子的占有率先定为10.500000
3、 相应的氢的占有率先定为10.500000
4、 运行XL和精修到收敛，打开CIF，观察X和X‘的热参数值，如X大，则降低其占有率，但保持X和X‘的占有率为1，例如X为10.450000, X‘为10.550000.氢做相应的修改，
5、 运行运行XL和精修到收敛，打开CIF，观察X和X‘的热参数值，重复以上直到X和X‘的热参数值相同或接近。

解决无序问题最好方法：
1、 根据Q峰（一般>1）和键长，命名为X’，除去所有的Q峰，保存文件。
2、 修改ins文件，将X和X‘的原子定为part 1
Part 2
Part 0三个部分
例如 C26 和C26’无序
PART 1
C26 1 0.390625 0.672967 1.176015 21.000000 0.171080 0.118300 =
0.061140 0.023050 -0.000040 -0.062810
AFIX 33
H26A 2 0.340249 0.671478 1.257577 21.000000 -1.500000
H26B 2 0.478542 0.699786 1.170814 21.000000 -1.500000
H26C 2 0.430851 0.581169 1.150402 21.000000 -1.500000
PART 2
AFIX 0
C26' 1 0.060971 0.885965 1.053770 -21.000000 0.077010 0.161380 =
0.087380 -0.055200 0.017380 -0.058090
AFIX 33
H26D 2 0.062772 0.949197 0.982469 -21.000000 -1.500000
H26E 2 -0.003777 0.938874 1.119104 -21.000000 -1.500000
H26F 2 0.015775 0.824384 1.040314 -21.000000 -1.500000
AFIX 0
PART 0
3、FVAR 0.699860（这个值原先就有） 加上 0.5200
运行XL和精修到收敛即可。

Xp下用CENT命令做出苯环中心哑原子，然后在与相应的C（或H）链接即可
如：
CENT/x C1 to C6              (苯环上连续6个C，这样写也行C1 C2 C3 C4 C5 C6)
会生成X1A哑原子
然后
link X1A C?                      (C? 就是你需要的那个CH...pi 中的C原子)
然后
envi X1A 3
就能显示离X1A原子距离为4埃以内的所有原子的对称操作键长键角
计算π•••π stacking也是如此

如C3-C8 苯环存在堆积
Envi c3 3
观察 除 1555 C3-C8以外的对称操作，例如C3 2676
SGEN 2676则会产生另外一个分子
CENT/X C3 to C8 则会产生X1A
CENT/X C3A to C8A 则会产生X1B
LINK X1A X1B
MATR 1 OR 2 OR 3
PACK
PROJ
使用UNDO 命令删除多余的键
Telp cell
……

氢键的对称操作
例如C2-H2A…N1
则ENVI C2 3
寻找N1的对称操作，如为7456
SYMM
7555=XYZ
对映值相加。