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碳硫坩埚炉对降低坩埚空白的作用及效果

胡涛
(武钢技术质量部 武汉 430083)

摘 要 本文介绍了一种供红外分析用的瓷坩埚新型灼烧方式，经实验研究表明，该方法简便可行，经处理过后的瓷坩埚碳空白值的标准偏差<0.5PPm、硫空白值的标准偏差<0.2PPm，效果令人满意。
关键词 坩埚处理 碳硫空白值 双管坩埚炉
1 前 言
随着钢中C、S含量要求越来越低，对于硅钢、超深冲汽车板、天然气管线钢等超低碳硫的钢种冶炼，其精炼过程样和成品样的碳硫成分已达到10PPm左右。当超低碳硫的含量与空白值接近，这时空白值不仅影响测定下限，而且也影响到仪器的分析精度和准确度，因此要求尽量降低空白值。处理好坩埚是降低空白值的重要途径。为了降低坩埚空白值，通常采用的方法是用马弗炉对坩埚进行批量灼烧处理，然后将灼烧好的坩埚存放在干燥器中，由于存放的时间不同以及实验室环境气氛均对坩埚的碳硫空白值波动产生较大的影响，为了克服上述原因给坩埚空白值带来的负面影响，我单位与武汉华科新材料有限公司联合研制的现烧现用双管式坩埚炉，与传统的马弗炉处理坩埚方法相比大大降低了坩埚的碳硫空白。
2 实验部分
2.1 设备及器材
双管式坩埚炉 由武钢技术质量部和武汉市华科新材料有限公司共同研制
分析仪器 美国LECO公司CS-444红外碳硫分析仪
氧气净化器 成都半导体材料厂生产的ZQJF4-0.6O2气体进化器 净化后的氧气纯度为99.999%
陶瓷坩埚 湖南醴陵金利化工厂火神牌瓷坩埚 （ф25×25mm）
钨助熔剂 襄樊建昌机器厂出品 粒度40目 使用前将钨粒放入烘箱里400±10℃烘烤2小时
2.2 实验条件及步骤
2.2.1坩埚灼烧温度的试验 炉温分别调至900℃、1000℃、1100℃三个条件进行试验，每个条件下分析10个坩埚进行坩埚碳硫空白试验，结果见表1。
表1 坩埚灼烧温度的空白试验（PPm）
灼烧温度
900℃
1000℃
1100℃
分析元素
C
S
C
S
C
S
标准偏差
0.94
0.13
0.49
0.11
0.28
0.10
由表1结果证实在1100℃灼烧后的坩埚碳硫空白值的标准偏差要优于其他两个温度条件下灼烧出的坩埚碳硫空白值的标准偏差。碳的空白值均小于0.5PPm，硫的空白值均小于0.2PPm。
2.2.2坩埚灼烧时间试验 双管坩埚炉每一根瓷管可装载26个坩埚，将炉温定在1100℃的条件下分别以每30秒、每1分钟、每2分钟的间隔时间取用一个坩埚，每个条件下分析10个坩埚进行坩埚碳硫空白试验，结果见表2。

表2 坩埚取用间隔时间的空白对比试验（PPM）
间隔时间
30秒
1分钟
2分钟
分析元素
C
S
C
S
C
S
平 均 值

0.2

0.2

0.45

0.2

0.39

0.2
标准偏差

0.15

0.05

0.11

0.14

0.38

0.07
由表2结果证实这三种坩埚加入的间隔时间都能有效的降低坩埚的空白。由此，按每30秒的间隔计算双管坩埚炉每小时可以处理240个合格的坩埚，可以满足生产节奏较快、碳硫红外分析仪较多、坩埚使用频率较高的单位正常使用。
2.2.3精密度的实验 选用美国LECO公司501-673（C：0.0006 S：0.0011）、材字311（C：0.0074 S：0.0083）两种标准物质，采用上述方法处理的坩埚和实验条件进行精度测试，结果见表3。
表3 标准物质精度测试（%）
标准物质

序号
LCEO501-673
材字311
C
S
C
S
1
0.00058
0.00105
0.00744
0.00859
2
0.00059
0.00103
0.00718
0.00852
3
0.00069
0.00111
0.00734
0.00873
4
0.00065
0.00107
0.00708
0.00846
5
0.00054
0.00101
0.00735
0.00878
6
0.00058
0.00099
0.00736
0.00853
7
0.00065
0.00105
0.00764
0.00855
8
0.00058
0.00113
0.00734
0.00863
9
0.00054
0.00103
0.00744
0.00859
10
0.00059
0.00106
0.00771
0.00857
平均值
0.000599
0.00105
0.00739
0.00860
标准偏差
0.000049
0.000043
0.000189
0.000097
RSD
8.18
4.09
2.56
1.13

3结果与讨论
1 使用马弗炉灼烧瓷坩埚的处理方式，坩埚碳的空白值一般在几个PPm到几十个PPm，硫的空白值一般在10PPM左右[文献1、2、3]，显然用双管式坩埚炉处理坩埚更为优越。
2 用马弗炉灼烧坩埚由于是批量处理，需专人从事操作，费时费力，加上马弗炉灼烧的批量坩埚在冷却、存放、取用等多个环节中受到实验室环境气氛的影响，是造成坩埚空白较高且不稳定的原因，而双管式坩埚炉正好可以克服马弗炉灼烧坩埚方法的上述缺点，从而取得了低而稳定的坩埚空白值，提高了钢中超低碳硫分析的精度和准确性。

参考文献
1 邓建春等《红外碳硫仪用瓷坩埚的重复使用在生产中的运用》 LECO 2001年中国用户学会学术交流会论文集
2 陈 英等《高频红外分析低碳低硫的影响因素》 LECO 2001年中国用户学会学术交流会论文集
3 宋立伟等《钢铁中超低碳测定的研究》 LECO 2001年中国用户学会学术交流会论文集

一、 技术数据:
工作温度: 坩锅在管径φ38mm内加热烧结,温度在0-1300℃任意调节。
工作电压:220V
工作频率:50HZ
额定功率:3KW
工作尺寸: φ38mm*600双管
外形尺寸:500×510×1040mm
加热元件:硅钼棒

二.报价:5,5000元/台