资源描述
第二部分 界面砂浆、抗裂砂浆
1. 概述
界面砂浆:由高分子聚合物乳液与助剂配制成的界面剂与水泥和中砂按一定比例拌合均匀制成的砂浆。
抗裂砂浆:在聚合物乳液中掺加多种外加剂和抗裂物质制得的抗裂剂与普通硅酸盐水泥、中砂按一定比例拌合均匀制成的具有一定柔韧性的砂浆。
2. 检测依据及性能指标
2.1 检测依据
依据JG158-2004 胶粉聚苯颗粒外墙外保温系统
2.2性能指标
界面砂浆性能应符合表的要求。
表 界面砂浆性能指标
项目
单位
指标
界面砂浆
压剪粘结强度
原强度
MPa
≥0.7
耐水
MPa
≥0.5
耐冻融
MPa
≥0.5
抗裂砂浆及抗裂砂浆性能应符合表的要求。
表 抗裂砂浆及抗裂砂浆性能指标
项目
单位
指标
抗裂剂
不挥发物含量
%
≥20
贮存稳定性(20±5℃)
--
6个月,试样无结块凝聚发霉现象,且拉伸粘结强度满足抗裂砂浆指标要求。
抗裂砂浆
可使用时间
可操作时间
h
≥1.5
在可操作时间内拉伸粘结强度
MPa
≥0.7
拉伸粘结强度(常温28d)
MPa
≥0.7
拉伸粘结强度(常温28d,浸水7d)
MPa
≥0.5
压折比
%
≤3.0
注:水泥应采用强度等级42.5的普通硅酸盐水泥,并应符合GB175-1999的要求;砂应符合JGJ52-1992的规定,筛除大于2.5mm颗粒,含泥量少于3%。
3. 仪器设备及环境要求
3.1仪器设备:
拉力机、
干燥箱、
低温箱
3.2环境要求:
温度:23.0±2.0℃;湿度:25%±1%
4.试验方法
4.1 界面砂浆
4.1.1界面砂浆压剪粘结强度
4.1.1.1试件的制备
在G型砖正面涂上足够均匀的胶样,往胶上放置3根金属垫丝并使其插入胶层中约20mm,然后将另一G型砖正面与已涂胶样G型砖错开10mm并相互平行粘贴压实,使胶粘面积约106cm2,胶层厚度为1.5mm,小心地抽出垫丝,清理余胶。每组试件4对。
4.1.1.2养护条件
原强度:在试验室标准条件下养护14d;
耐水:在试验室标准条件下养护14d,然后在标准试验室温度水中浸泡7d,取出擦于表面水分,进行测定;
耐冻融:在试验室标准条件下养护14d,然后按抗冻性能试验循环10次。
4.1.1.3冻融循环
一、如无特殊要求,试件应在28天龄期时进行冻融试验。试验前4天应把冻融试件从养护地点取出,进行外观检查,随后放在15~20℃水中浸泡,浸泡时水面至少应高出试件顶面20mm,冻融试件浸泡4天后进行冻融试验。对比试件则应保留在标准养护室内,直至完成冻融循环后,与抗冻试件同时试压。
二、浸泡完毕后,取出试件,用湿布擦除表面水分、称重、按编号置入框篮后即可放入冷冻箱(室)开始冻融试验。在箱(室)内,框篮应架空,试件与框篮接触处应垫以垫条,并保证至少留有20mm的空隙,框篮中各试件之间至少保持50mm的空隙。
三、抗冻试验冻结时温度应保持城-15℃~-20℃,试件在箱内湿度至一20℃时放入,装完试件如温度有较大升高,则以温度重新降至-15℃时起算冻结时间。每次从装完试件到重新降至-15℃所需的时间不应超过2h。冷冻箱(室)内温度均以其中处温度为准。
四、每次循环中试件的冻结时间应按其尺寸而定,对100×100×100mm及150×150×150mm试件的冻结时间不应小于4h,对200×200×200mm试件不应小于6h。
如果在冷冻箱(室)内同时进行不同规格尺寸试件的冻结试验,其冻结时间应按最大尺寸试件计。
五、冻结试验结束后,试件即可取出并应立即放入能使水温保持在15~20℃的水槽中进行融化。此时,槽中水面应至少高出试件表面20mm,试件在水中融化的时间不应小于4h。融化完毕即为该次冻融循环结束,取出试件送入冷冻箱(室)进行下一次循环试验。
六、应经常对冻融试件进行外观检查。发现有严重破坏时应进行称重,如试件的平均失重率超过5%,即可停止其冻融循环试验。
4.2抗裂剂及控裂砂浆
4.2.1抗裂剂不挥发物含量
4.2.1.1 原理
测定胶粘剂的不挥发物含量是使试样在一定温度下加热一定时间后,以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。
4.2.1.2 仪器设备
(1) 鼓风恒温烘箱:温度波动不大于±2℃。
(2) 温度计:0~150℃,分度值为1℃。
(3) 称量容器:直径50㎜,边高30㎜的称量瓶或铝箔皿。
(4) 分析天平:感量为1㎎。
(5) 干燥器:装有变色硅胶的干燥器。
4.2.1.3 试验温度、试验时间和取样量
(1) 氨基系树脂粘胶剂:试验温度105±2℃,试验时间180±5min,取样量1.5g。
(2) 酚醛树脂胶粘剂:试验温度135±2℃,试验时间60±2min,取样量1.5g。
(3)其它胶粘剂:试验温度105±2℃,试验时间180±5min,取样量1.0g。
4.2.1.4 试验步骤
按要求称取胶粘剂试样,精确到0.001g,置于已在试验温度恒重并称量过的容器中,放入已按试验温度调好的鼓风恒温烘箱内加热,加热时间按4.2.1.3规定。取出试样,放入干燥器中冷却至室温,称其质量。
4.2.1.5 结果表示
不挥发物含量按下式计算:
X=×100
式中:X—不挥发物含量,%;
m1—加热后试样的质量,g;
m—加热前试样的质量,g。
试验结果取两次平行试验的平均值,试验结果保留三位有效数字。
4.2.2 抗裂剂贮存稳定性
从刚生产的抗裂剂中取样,装满3个容量为500ml有盖容器。在(20±5)℃条件下放置6个月,观察试样有无结块,凝聚及发霉现象,并按4.3.4的规定测抗裂砂浆的拉伸粘结强度,粘结强度不低于表8拉伸粘结强度的要求。
4.2.3 抗裂砂浆可使用时间
可操作时间:标准抗裂砂浆配制好后,在试验室标准条件下按制造商提供的可操作时间(没有规定时按1.5h)放置,此时材料应具有良好的操作性。然后按4.3.4中拉伸粘结强度测试的规定进行,试验结果以5个试验数据的算术平均值表示,平均粘结强度不低于表8拉伸粘结强度的要求。
4.2.4 抗裂砂浆拉伸粘结强度,浸水拉伸粘结强度
4.2.4.1 试验仪器
试验仪器由硬聚氯乙烯或金属型框、抗拉用钢质上夹具,抗拉用钢质下夹具等部分组成。如图2、图3、图4所示。抗拉用钢质上下夹具的装配如图5所示。
4.2.4.2标准状态下黏结强度试验
4.2.4.2.1 将图2所示硬聚氯乙烯或金属型框置于70mm×70mm×20mm砂浆块上,将主涂料填满型框(面积40mm×40mm),用刮刀平整表面,立即除去型框,即为试板,在标准环境中养护14d。此项试验做5个试板为一组。
4.2.4.2.2在养护期第十天将试板置于水平状态,用双组份环氧树脂或其他高强度黏结剂均匀涂布于试样表面,并在其上面放图3所示的钢质上夹具,加约1kg砝码;除去周围溢出的黏结剂,放置72h,除去砝码;养护14d后,在拉力试验机上,沿试件表面垂直方向以5mm∕min的拉伸速度测定最大抗拉强度,即黏结强度。
4.2.4.3浸水后黏结强度试验
4.2.4.3.1按4.2.4.2.1同时制作5个试板,养护14d。
4.2.4.3.2如图6所示,将试件水平置于水槽底部标准砂上面,然后注水到水面距离砂浆块表面约5mm处,静置10d后,取出,试件侧面朝下,在(50±2)℃恒温箱内干燥24h,再置于标准环境中24h,然后按4.2.4.2.2测定浸水后的黏结强度。
4.2.5试样
在10个70 mm×70mm×20mm水泥砂浆试块上,用标准抗裂砂浆按2.4.2.1 的规定成型试块,成型时注意用刮刀压实。试块用聚氯乙烯薄膜覆盖,在试验室温度条件下养护7d,取出试验室标准条件下继续养护20d。用双组份环氧树脂或其他高强度粘结剂粘结钢质上夹具,放置24h。
4.2.5.1试验过程
其中5个试件按2.4.2.2的规定测抗拉强度即为拉伸粘结强度。
另5个试件按2.4.3.2的规定测浸水7d的抗拉强度即为浸水拉伸粘结强度。
4.2.6压折比
4.2.6.1抗折强度测定
将试体一个侧面放在试验机(见4.2.6)支撑圆柱上,试体长轴垂直于支撑圆柱,通过加荷圆柱以(50±10)N/s的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上,直至折断。
保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至抗压试验。
抗折强度Rf以牛顿每平方毫米(MPa)表示,按式(1)进行计算:
Rf= (1)
式中:Rf—折断时施加于棱柱体中部的荷载(N);
L—支撑圆柱之间的距离(mm);
b—棱柱体正方形载面的边长(mm)。
4.2.6.2 结果处理
以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超出平均值±10%时,应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。
4.2.6.3 抗压强度测定
抗压强度试验通过4.2.7和4.2.8规定的仪器,在半截棱柱体的侧面上进行。
半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在±0.5mm内,棱柱体露在压板外的部分约有10mm。
在整个加荷过程中以(2400±200)N/s的速率均匀地加荷直至破坏。
抗压强度Rc以牛顿每平方毫米(MPa)为单位,按式(2)进行计算:
Rc= (2)
式中 Fc—破坏时的最大荷载(N);
A—受压部分面积(m㎡)(40mm×40mm=1600m㎡)
4.2.6.4 结果处理
4.2.6.4.1 抗压强度
以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。
如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%,就应剔除这个结果,而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数±10%的,则此组结果作废。
4.2.6.5养护条件:采用标准抗裂砂浆成型,用聚氯乙烯薄膜覆盖,在试验室标准条件下养护2d后脱模,继续用聚氯乙烯薄膜覆盖养护5d,去掉覆盖物在试验室温度条件下养护21d。
4.2.6.6压折比的计算:
压折比按式(6)计算:
T= (6)
式中:T—压折比;
Rc—抗压强度,单位为牛顿每平方毫米(N/ m㎡);
Rf—抗折强度,单位为牛顿每平方毫米(N/ m㎡)。
第三部分 耐碱网布
1. 概述
耐碱涂塑玻璃纤维网格布:以耐碱玻璃纤维织成的网格布为基布,表面涂覆高分子耐碱涂层制成的网格布。
2. 检测依据及性能指标
2.1检测依据
依据JG158-2004 胶粉聚苯颗粒外墙外保温系统
2.2性能指标
2.2.1外观
2.2.1.1耐碱网格布外观疵点程度和扣分见表。
序号
疵点名称
疵点程度
扣分
1
断经
① 单根,每长50mm
② 双根,第长20mm
1
1
2
松、紧经
每根每长1m
1
3
错经、错纬
① 错经(包括双经、错号、错股、穿错)每根每长1m
② 错纬、经向每长三纬
1
1
4
断经、错纬
① 每梭小于半幅
② 每梭超过半幅
3
5
5
双纬
每梭
1
6
稀路
① 经向50mm内少1根
② 经向50mm内少2根及以上
5
假开剪
7
密路
①经向50mm内多1根
②经向50mm内多2根
③经向50mm内多2根以上
1
5
假开剪
8
接头痕迹
120mm以上,每个
1
9
破洞
① 经纬纱共断2根
② 经纬纱共断2根以上
5
假开剪
10
杂物
① 5mm及以上,每个
② 5mm及以上的硬质杂物,每个
1
2
11
污渍
① 油泾、油纬,每长200mm
② 宽度在2根纱以上的块状油污,每长30mm
1
1
12
边不良
① 散边、烂边,径向150mm
② 突出布边10mm以上的毛圈,每长0.5mm
2
2
13
拖纱
① 布面拖纱30mm及以上,每根
② 布边拖纱30mm及以上,每根
2
1
14
跳花
① 10mm以下的单根跳纱,径向0.5m内,每2个
② 10mm及以上,每处
1
1
15
歪斜
① 100mm以下,每长1m
② 100mm及以上,每长1m
1
2
16
涂覆不良
① 局部白点在10mm及以上的块状
② 三根及以上白纱,0.5mm以上
假开剪
假开剪
2.2.1.2鉴定耐碱网格布外以疵点的规定
2.2.1.2.1临近的不同名称,不同程度的外观疵点应分别扣分,混在一起的,按严重的一项扣分。
2.2.1.2.2在规定长度内,按个数扣分的疵点处的扣分从严选择。
2.2.1.2.3凡按长度扣分的疵点,均按最大长度计算。
2.2.1.2.4 测量断续或分散的疵点长度时,间距在20mm及以下的,量其全部长度,间距大于20mm的,分别量其长度。
2.2.1.2.5 杂物、拖纱等疵点修整不良的,按相应疵点扣分。
2.2.1.2.6 假开剪处,应作明显标记,不计产量,扣产起点为100mm。两次假开剪间距小于1m时,间隔长度不计产量。
2.2.1.2.7距布边20mm内的错径,松径,经、纬缩和位移不扣分。
2.2.1.2.8 外观质量定等规定如下:
当每100m耐碱网格布扣分不大于60分及假开剪次数不大于3次,则该产品为合格品;
当每100m耐碱网格布扣分大于60分或假开剪次数大于3次,则该产品为不合格品;
2.2.1.3 耐碱网格布外观质量的其他要求由供需双方商定。
2.2.2 长度及宽度
2.2.2.1原理
使用校正过的、刻度为mm的测量尺测量宽度:用一个和刻度般或读数器相连的测量转筒测量长度。
2.2.2.2仪器
①测量尺:长度应大于被测织物的宽度,刻度单位为mm。机织物的宽度小于或等于150cm,测量尺的最大允许误差不应超过0.1cm;大于150cm的机织物,测量精度不超过0.15%。
②测量转筒(计长辊):能使机织物平整、连续、无滑动的通过,并配有刻度盘或计数器。该测量仪器的精度为1%。
2.2.2.3试样
取一卷机织物作为试样。
3.2.4操作
待测机织物勿需调湿。
①宽度的测试
用测量尺沿着机织物整卷长度方向至少间隔100cm作2次测试,测试精确到0.1cm。
测试应在整卷织物的外端进行。若机织物有损坏变形的痕迹,应展开足够的织物,以确保测试。
经供需双方同意,也可以测试全幅宽度,即钖毛边的宽度。
②长度的测试
使机织物从测量转筒上通过,从转筒上的刻度盘或计数器读出实测长度,精确至1m,如果需要也可精确至0.1m。
3.2.5 结果表示
①宽度
以两次测试读数的算术平均值作为机织物的宽度,用cm表示,精确到0.1cm。
②长度
将实测的卷长作为机织物的长度,精确到1m或0.1m。
3.6试验过程
a 调节上下夹具,使试样在夹具间的有效长度为200mm±2mm,并使上下夹具彼此平行,将试样放入一夹具中,使试样的纵向躍轴线通过夹具的前沿躍,并在整个试样宽度上均匀地施加预张力,然后拧紧另一夹具预张力为预计强力的1%±0.25%。
如果强力机配有记录仪或计算机,可以通过移动活动夹具得到预张力。
b 启动活动夹具,拉伸试样至破坏。
c 记录最终断裂强力,除非另有商定,当织物分为二个以上阶段断裂时,如双层或更复杂的织物,记录第一组纱断裂时的最大强力,并将其作为织物的拉伸断裂强力。
d 记录断裂伸长,精确至1mm。
e 如果有试样断裂在二个夹具中任一夹具的接触线10mm以内,则记录该现象,但结果不作为断裂强力和断裂伸长的计算,并用新试样重新试验。
注:有3种因素导致试样在夹具内附近断裂:1)强物本身有缺陷(随机产生);2)夹具附近应力集中;3)由夹具导致试样受损。实际上消除上述三种因素不太可能。最好的办法是舍弃由此引起的低的测试值。(虽然有统计方法用于剔除异常测试值,但在常规试验是用不到的)。
3.7结果表示
3.7.1断裂强力
计算每个方向(经向和纬向)断裂强力的算术平均值,分别作为强物经向和纬向的断裂强力测定值,用N表示,保留小数点后两位。如果实际宽度不是50mm或25mm,按9.3所记录的断裂强力换算成宽度为50mm或25mm的强力。
断裂伸长
计算强物每个(经向和纬向)断裂伸长的算术平均值,以断裂伸长与起始有效长度的百分率表示,保留二位有效数字,分别作为强物经向和纬向的断裂伸长。
3.8耐碱强力保留率
3.8.1测试经向和纬向初始断裂强力F0
3.8.2水泥浆液的配制:
取1份强度等级42.5的普通硅酸盐水泥与10份水搅拌30min后,静置过夜,取上层澄清液作为试验用水泥浆液。
3.8.3试验过程
a)方法一:在试验室条件下,将试件平放在水泥浆液中,浸泡时间28d。
方法二(快速法):将试件放在(80±2)℃的水泥浆液中,浸泡4h。
b)取出试件,用清水浸泡5min后,用流动的自来水漂洗5min,然后在(60±5)℃的烘箱中烘1h后,在试验环境中存放24h。
c)按GB/T7989.5-2001测试经向和纬向耐碱断裂强力F1
注:如有争议以方法一为准。
3.8.4试验结果
耐碱强度保留率应按式(7)计算:
B=(F1/ F0)×100%
式中:B---耐碱强度力保留率,%
F1---耐碱断裂强力,单位为牛顿(N);
F0---初始断裂强力,单位为牛顿(N);
3.9断裂伸长率
3.9.1试验步骤
按测定断裂强力并记录断裂伸长值△L
3.9.2实验结果
断裂伸长率按式(8)计算:
D=(△L /L)×100%
式中:
D---断裂伸长率,%;
△L——断裂伸长值,单位为毫米(mm);
L——-试件初始受力长度,单位为毫米(mm);
3.9涂塑量
3.9.1取样与试样数量
(1)取样
除非产品规范或测试委托人另有规定,取样应按下述要求进行。
(2)连续纤维纱、定长纤维纱和无捻粗纱
每个试样所取纱的长度按表1的规定。为了使空气尽可能地自由流通,使试样完全干燥和灼烧,试样不应受到过度压缩。
表1试样取纱长度表
线密度
纱长
T1<25
25≤T1<45
45≤T1<280
280≤T1<650
650≤T1<2000
2000≤T1
500
200
100
50
10
5
3.9.2短边原丝和磨碎纤维
每个试样的质量应不小于5g,最好在15g~30g之间。
3.9.3织物
每个试样的质量不小于5g。
试样的尺寸为100cm2正方形或圆形。
若多个正方形或圆形才能达到试样的最小质量,则这些试样应沿着同一经纱方向裁取。
试样的尺寸应与以弗炉、天平相适应。若由此造成试样尺寸不符合规定或质量低于5g,则应在试验报告中注明。
3.9.4试验数量
除非产品规范或测试委托人员另有规定,每单位产品的试样数量如表2所规定。
表2单位产品的试样数量
产品类型
试样数量
纱、无捻粗纱
1个
矩切原丝、磨碎纤维
1个
机织物、毡
每米幅宽3个,沿宽度方向均匀裁取
注:测定可燃物含量的试样数量可以根据产品类型和形式的不同进行修改。另外根据单位产品的质量(短切原丝、磨碎纤维)或长度(织物、毡),测试可以在一处或多重复进行。 关于试样数量和取样位置的附加说明可由产品规范或测试委托人提出。
3.10 操作
3.10 1、测试中的注意事项
a) 在加热阶段,试样不得接触炉壁;
b) 试样和试样皿移送过程中,应注意谨防试样受损;
c) 必须用夹钳夹持试样,切勿用手触摸试样。
3.10 2、称取试样皿质量
将试样皿放入温度为625℃±20℃的马弗炉中,恒定试样皿质量。对于在该温度下不稳定的玻璃,可在500℃~600℃之间选择一个温度,所选择的温度应恒定在±20℃范围内。
具体温度的选择可根据玻璃类型或供需双方的商定。
试样皿在干燥器内冷却至室温,称其质量m0,精确至0.1mg。
重复加热、冷却、称量,直至质量恒定。
3.10 3、称取干燥试样加试样皿的质量
将试样放在试样皿上,将盛有试样的试样皿放入温度为105℃±5℃烘箱内。对于在该温度下含有易挥发或易变化组份的产品,经供需双方商定可选用较低的温度,所选择的温度应恒定在±5℃范围内。
注:对于织物和毡,为了把试样放入与设备(马弗炉、天平)相适应的试样皿中,试样只能裁剪堆积而不能折叠。
试样加热至少30min,将试样连同试样皿一起从烘箱内取出,放在干燥器内冷却30min以上,称取其总质量m1,精确到0.1mg。
重复加热、冷却、称量,直至质量恒定。
3.10 4、称取灼烧试样加试样皿的质量
将干燥后的试样连同试样皿放入马弗炉内,炉温控制在625℃±20℃或在500℃~600℃之间任一所选温度。
开启炉门,使试样燃烧5min,然后关闭炉门在加热30min。若所选用的温度低于625℃,则关炉门后加热时间应至少增加到1h。
将试样连同试样皿从马弗炉中移入干燥器内,冷却至室温,称取灼烧过的试样和试样皿的质量m2,精确至0.1mg。
重复加热、冷却、称量,直至质量恒定。
注:
1、 开启炉门使挥发物逸出炉外,以防凝聚物沉积在试样或试样皿上。
2、 如使用通风马弗炉,不需打开炉门。
3、 本测试方法要求所有称量应重复干燥灼烧,确保质量恒定。若该材料经常测试,则本标准的使用者可通过试验,确定干燥和灼烧阶段的最短时间来确保达到质量恒定。
3.11 结果处理
试样涂塑量G(g/㎡)按式(9)计算:
G=[(m1-m2)/L·B]×106
式中:
m1——干燥试样加试样皿的质量,单位为克(g);
m2——灼烧后试样加试样皿的质量,单位为克(g);
L——小样长度,单位为毫米(mm);
B——小样宽度,单位为毫米(mm)。
3.12 玻璃成分
A1氧化锆的测定(络合滴定法)
A1.1 试剂与仪器
a、 有水硼砂;
b、 无水碳酸钠;
c、 盐酸:1+1;
d、 EDTA标准溶液:0.01mo1/L;
e、 二甲酚橙指示剂:0.2%;
f、 铂坩埚;
g、 酒精喷灯
h、 化验室常用仪器及玻璃和塑料器皿。
A1.2 测定步骤
称取试样0.3-0.4g(精确至0.0002g),置于已熔有2g硼砂的铂坩埚中,加入2g无水碳酸钠,倾斜旋转坩埚使试样与溶剂混匀,再覆盖0.5g无水碳酸钠,置于喷灯上于900-1000℃熔融至二氧化碳气泡停止产生后,继续熔融2-5min,取下,旋转坩埚使熔融体均匀地附于坩埚内壁,冷却,将坩埚外壁冲洗干净后,放入300mL烧杯中,加入约150mL水,浸至熔块松软,将大块用玻棒压碎。一次加入10mL盐酸(1+1),搅拌使其溶解,待溶液澄清后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液(A)。
吸取试液(A)50mL置于300mL烧杯中,用水稀释至约120mL,加入9mL盐酸(1+1)1-2滴二甲酚橙指示剂熔液,加热微沸3-5min,取下,趁热用0.01mo1/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,继续加热微沸2-3min,若出现红色,继续用EDTA滴定至黄色,直至加热煮沸后黄色不变为终点。
氧化锆的百分含量按式(A1)、(A2)计算:
Tzro2=M×124.97……………………………………(A1)
式中:Zr02---氧化锆的百分含量,%;
V——-滴定消耗的EDTA标准溶液体积,mg/mL;
Tzro2——EDTA标准溶液对氧化锆的滴定,mg/mL;
5——全部试样溶液与所分取试验溶液的体积比;
G---试样重量,g;
M——EDTA标准溶液的浓度,mg/mL;
124.97——氧化锆克分子量校正值。
A2 氧化钛的测定(过氧化氢比色法)
A2.1试剂与仪器
a. 硫酸:5%;
b. 过氧化氢:30%;
c. 氧化钛标准溶液:标准称取0.1000g预先经800-950℃灼烧2h的氧化钛于铂坩埚中,加约3g焦硫酸钾,先在低温电炉上熔融,再移至喷灯上熔至透明状态。冷却后,用20mL热硫酸(1+1)浸取熔块于预先盛有80mL硫酸(1+1)的烧杯中,加热溶解,冷却后,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg氧化钛;
d. 分光光度计。
A2.2 测定步骤
吸取试液(A)25mL于100mL容量瓶中,用水稀释至约50m1,0.5mL30%过氧化氢,用5%硫酸溶液稀释至标线,摇匀。于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用1cm比色皿,在波长440nm处测量溶液的吸光度(E),从标准曲线上查得氧化钛的含量(C)。
标准曲线的绘制:准确吸取0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0mL氧化钛标准溶液,分别置于100mL容量瓶中,按上述测定步骤显色后,测量溶液的吸光度值,以测定的吸光度值(E)为纵坐标,相应的浓度(C)为横坐标绘制标准曲线。氧化钛的百分含量按式(A3)计算:
式中:Ti02——氧化钛的百分量,%;
C——从标准曲线上查得被测溶液中氧化钛的含量,mg;
10---全部溶液与所分取试样溶液的体积比;
G——试样重量,g。
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