烟碱的提取.doc

实验提取方案

题 目： 烟叶中烟碱的提取
学 院： 生环学院
班 级: 化工112
完成人：

时间：2012年10月22日

<一>方案一

一．实验目的
1． 了解生物碱的提取方法及其一般性质
2． 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作
二．实验原理

烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱，其结构如下：

由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离
三．实验装置

四.试剂与器材
实验试剂：粗烟叶或烟丝，10％HCl，50％NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸
实验器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，试管，T形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯
五．实验步骤
1.取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10％HCl 6mL，装上冷凝管回流20min
2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH％中和至明显碱性(石蕊试纸检验，注意充分搅拌)
3.将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图4－36所示）
4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成
六．注意事项
1.根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置
2.将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石
3.将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上
4.将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试管底部。
5.用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与具支试管的支管相连，然后装好接引管和接受容器
6.将冷凝管夹通入冷凝水以后，开始加热，待水沸腾产生蒸汽以后，用止水夹将T形管的上端夹紧，这时蒸汽就导入蒸馏试管中，开始蒸馏
7.蒸馏完毕，应先松开止水夹，再移去热源，以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象
七．实验结果与讨论
观察烟碱的性质
八．思考题
1.为什么要用盐酸溶液提取烟碱？
2.水蒸气蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？
3.如果没有100mL蒸馏烧瓶，利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置吗？试绘装置图。

<二>方案二

一．实验目的
(1) 掌握从烟叶中分离提取烟碱(尼古丁)的基本原理；
(2) 掌握烟碱的萃取、溶剂的蒸馏回收、烟碱二苦味酸盐的提纯技术 。
二．实验原理
烟碱是由两个杂环（吡啶和四氢吡咯）构成的含氮碱。它是一种无色油状液体（b.p.246℃），能溶于水和许多有机溶剂。由于烟碱结构中的叔胺基团可以质子化而形成盐，所以，存在于烟叶中的烟碱，常与有机酸结合在一起。可用稀碱浸提，用氯仿等萃取。
三.试剂与器材
实验试剂：烟丝，100mL5％NaOH，乙醚，饱和苦味酸甲醇溶液
实验器材：400mL烧杯，抽滤装置，萃取装置
四．实验步骤操作流程
加100ml5%NaOH，搅拌15min

减压抽滤

称取8.5g烟丝

放入400ml烧杯

醚层倒入锥形瓶

滤渣加30ml水

乙醚萃取

合并滤液

乙醚萃取水层2次

再次抽滤

静置分层

转入分液漏斗

合并三次萃取液

加热蒸馏

饱和苦味酸甲醇溶液

乙醚萃取液滤入烧瓶

过滤、合并滤液

抽滤，即得粗品

干燥

五．注意事项
(1) 欲提高提取烟叶中烟碱的得率，应注意烟叶的稀碱处理、萃取和结晶操作；
(2) 回收萃取剂乙醚时务必用水浴蒸馏，温度要控制在80℃以下；
(3) 结晶时，宜慢慢冷却，有利结晶生长。
六．思考题
(1)烟碱又名尼古丁，在农业上有何应用？其化学名称叫什么？
(2) 萃取时需注意什么事项？
6