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实验一 粉体粒度测试
粉末粒度是指颗粒的大小。对于粉末而言，粒度是指颗粒的平均大小。粉末颗粒大小与生产工艺条件有关。
在实际生产中，不仅要测定粉末体平均粒度的大小，更重要的是测定大小不同的颗粒的含量（简称粒度分布）。
粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、颗粒分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如：水泥的凝结时间、强度与其细度有关；陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能；磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级；粉末粒度分布对成形、绕结有一定的影响等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验。粉碎和分级也需要测量粒度。
粒度测量方法的目有多种，本实验用筛分析法、显微镜法和激光法测粉末粒度。
本实验的目的是让学生了解和掌握各种粒度的测量技术，学生根据所学理论知识，设计选择不同种类粉体的粒度测量方法，分析不同测试结果与各种粒度测量原理的关系。

Ⅰ 筛分析法
一、目的意义
筛分析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分析法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50%时的平均粒度。
实验目的：
1.了解筛分析法测粉体粒度分布的原理和方法；
2.根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。
二、原理
筛分析法是用一定大小筛孔的筛子将被测试样分成两部分：留在筛面上粒径较粗的未通过量（筛余量）和通过筛孔粒径较细的通过量（筛过量）。实际操作时，按被测试样的粒径大小及分布范围，一般选用5到6个不同大小筛孔的筛子叠放在一起。筛孔较大的放在上面，筛孔较小的放在下面。最上层筛子的顶部有盖，以防止筛分过程中试样的飞扬和损失，最下层筛子的底部有一容器，用于收集最后通过的细粉。被测试样由最上面的一个筛子加入，依次通过各个筛子后即可按粒径大小被分成若干个部分。按操作方法经规定的筛分时间后，小心地取下各个筛子，仔细地称重并记录下各个筛子上的筛余量（未通过的物料量），即可求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布（频率分布和累积分布）。筛分析法主要用于粒径较大的颗粒的测量。一般适用约20~100mm之间的粒度分布测量。
筛分析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。所以，湿法与干法均被列为国家标准方法，用于测定水泥及生料的细度等。
筛分析法中除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。
筛分析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38时，筛分时间长也容易堵塞。
三、标准筛系列
每一个国家都有自己的标准筛系列，它由一组不同规格的筛子所组成。系列标准中，除筛子直径（有400mm，300mm，200mm，150mm，75mm等多种，以200mm使用最多）及深度（有60mm，45mm及25mm，以45mm最普遍）外，最主要的是筛孔尺寸。筛孔大小有不同的表示方法。例如，在编织筛的方形孔情况下，美国Tyler（泰勒）系列中以目(mesh)来表示筛孔的大小。目是每英寸（1 in=25.4mm）长度内筛网编织丝的根数，也就是每英寸长度上的筛孔数。筛孔的目数越大，筛孔越细，反之亦然。200目的Tyler筛，每英寸共有200根编织丝，丝的直径为0.053mm(53)，因此，筛孔的尺寸（孔宽）为0.075mm(75):
200×（0.053+0.075）= 25.6(mm)
美国Tyler标准第列筛以200目为基准，其他筛子的筛孔尺寸以为等比系数增减。例如，与200目相邻的170目和250目筛子的筛孔尺寸分别为和，依此类推。
ISO（国际标准化组织）编织筛系列与美国Tyler系列基本相同，但不是采用目，而是直接标出筛子的筛孔尺寸，且以为等比系数递增或递减其他各个筛子的筛孔宽度。为此，ISO标准系列中的筛子数比Tyler系列的要少，相邻两筛孔的筛孔尺寸间隔也较大。ISO系列中，最细的筛孔尺寸为45μm，而Tyler系列为38μm，表1.1给出了ISO和美国Tyler系列标准筛。英国、德国、法国、日本、前苏联等也都有自己的标准系列筛号，其中法国AFNOR标准系列的筛孔尺寸采用了的等比系数。
表1.1 ISO标准筛系列与Tyler系列
Tyler系列
ISO系列
Tyler系列
ISO系列
目
筛孔尺寸/mm
筛孔尺寸/mm
目
筛孔尺寸/mm
筛孔尺寸/mm
5
3.962
4.00
42
0.351
0.355
5
3.327
—
48
0.295
—
7
2.794
2.80
60
0.246
0.250
8
2.362
—
65
0.280
—
9
1.981
2.00
80
0.175
0.180
10
1.651
—
100
0.147
—
12
1.397
1.40
115
0.124
0.125
14
1.168
—
150
0.104
—
16
0.991
1.00
170
0.088
0.090
28
0.589
—
270
0.053
—
32
0.495
0.500
325
0.043
0.045
35
0.471
—
400
0.038
—

四、实验器材
1.标准筛 一套[图1.1（a）]。
2.振筛机 一台[图1.1（b）]。
3.托盘天平 一架。
4.搪瓷盘 2个。
5.脸盆 2个。
6.烘箱 一个。
（a） （b）
图1.1 标准筛及振筛机
五、试样的准备
1.通常金属粉末按接受状态进行试验。在某
些情况下，粉末可以进行干燥。但是，如果粉末容易
氧化，干燥应在真空或惰性气氛下进行。
2.当金属粉末松装密度大于1.5g/cm3时，称取样品100g；当松装密度等于或小于1.5 g/cm3时,称取样品50g。
六、实验步骤
1.将选好的一套筛子，依筛孔尺寸大小从上到下套在一起，底盘放在最下部，试样放在顶部的最大孔径的筛子，然后装上盖子。
2.将整套试验筛牢固地装在振筛机上，借助振筛机的振动，把粉末筛分成不同的筛分粒级。
3.筛分过程可以进行到筛分终点，也可以进行到供需双方商定的时间。对于一般粉末，筛分时间规定为15min。难筛的粉末，筛分时间可适当延长些。
筛分进行到每分钟通过最大组分筛面上的筛分量小于样品量的0.1%时，取为筛分终点。
4.筛分后，称量每个筛面和底盘上的粉末量，称量精确到0.1g。
每个筛面上的粉末量按如下方法收集：
从一套筛子上取出一个筛子，把它里面的粉末倾斜到一边，倒在光滑的纸（如描图纸）上，再把附在筛网和筛框底部的粉末，用软毛刷扫到相邻的下一个筛子中，然后把筛子反扣在光滑纸上，轻轻地敲打筛框，清出筛子中所有的粉末。
5.每次筛分测定的所有筛子和底盘上的粉末量总和应不小于试样的98%，否则须重新测定。
6.当筛子用过数次后，发现筛孔堵塞严重时，应及时用超声波清洗。一般情况下，筛子用过10次后，就应该进行清洗。
七、实验结果
1．数据记录
筛分析结果可按下表的形式记录：
试样名称： 试样质量： g
测试日期： 筛分时间： min

标 准 筛
筛上物
质量 /g
分级质量
百分率 /%
筛上累积
百分率 /%
筛下累积
百分率 /%
筛目
筛孔尺寸/mm

共 计

试样质量－筛析总质量
实验误差=
试样质量
×100%
2．数据处理
（1）

（2）根据实验结果记录，在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线R，筛下累积分布曲线D，频率分布曲线。
3．结果分析
一个筛子的各个筛孔可以看作是一系列的量轨（衡量物料运行轨道），当颗粒处于筛孔上，有的颗粒可以通过而有的通不过。颗粒位于某一筛孔处的概率由下列因素决定：粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量、颗粒的物理性质（如表面积）、摇动筛子的方法、筛子表面的几何形状（如开口面积/总面积）等。当颗粒位于筛孔上是否能通过则决定于颗粒的尺寸和颗粒在筛面上的角度。
筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：筛分的持续时间、筛孔的偏差、筛子的磨损、观察和实验误差、取样误差、不同筛子和不同操作的影响等。

思 考 题

1.影响筛分析法的因素有哪些？
2.由粒度分布曲线如何判断试样的分布情况？
3.由粒度分布曲线确定试样的平均径（中位径及最大几率径）是多少？
4.粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：
均匀度=
60%粉体通过的粒径
10%粉体通过的粒径

试求所测粉体的均匀度为多少？
II. 激光粒度分析仪法
一、目的意义
激光粒度分析仪法是将计算机技术与激光检测技术联合应用在粉末粒度分布方面的测试方法，具有快捷、准确的优点。
本实验的目的：
1.了解激光粒度分析仪测粉体粒度分布的原理；
2.掌握激光粒度分析仪的具体使用方法。

二、原理
一般，关于通过颗粒悬浊液体的透光度，可以成立Lambert-Beer定律，即：
Ln(I0/I)=kAcl
式中 I0，I——入射光及透过光的强度；
A——光束中每克颗粒的投影面积，cm2/g；
c——悬浊液的颗粒浓度（质量浓度），g/cm3；
l——通过悬浊液的光行程长度，cm；
k——有关光行程系数的常数。
其中，在I一定时，kI=k0（恒定值）。
以均匀直径Dp的球状颗粒悬浊液为例，设每克试样中的颗粒数为n个，则
A=n(π/4)D2p
Ln(I0/I)=k0k’cn(π/4)D2p
式中 k’——颗粒的折光效率，称为吸光系数。
延伸上述概念，若粒径呈不连续分布，且D1 ＜D2＜…＜D3 ＜D4,每克试样中，D的颗粒有ni个，其吸光系数为ki,常以形状系数φi代替π/4，并设当时的透光当量为In，则：

若在一定位置上测定光量，随着时间的推移，从大颗粒开始，依次地从该处消失颗粒踪迹。而且所消踪迹的颗粒粒径可按Stokes定律作出预估。在D1，Dn-1，Dn-2，…，Di,…分别消失踪迹的时刻所测得的时刻所测得的透光量各为In-1，In-2 ，…，Ii ，…，I1经推算可按下式求得粒度：

这是按平均粒径定义所表示的体积分布或质量分布。
易赛20激光粒度分析仪，采用超声波分散，减小粉体的团聚作用，根据不同材料的光学特性，选用不同的光学模型，利用光透过法测定粉体粒度。
三、仪器
本实验使用珠海欧美克科技有限公司生产的易赛20激光粒度分析仪，测量速度快，测量范围0.1-500um；重复性≤1%（重复检测同一样品）；测试样品量：0.1~20g。
四、操作步骤及实验内容
1.开机顺序：启动计算机——接通水源——接通激光力度仪电源。
2.进入测试界面：双击“易赛20快捷方式”——点击“确定”按钮进入易赛20界面。
3.清洗
⑴自动清洗：在自动测量过程中设置，仪器自动完成清洗过程。
⑵手动清洗：在工具栏中选择“编辑”，在“编辑”的下拉菜单中选择进样器，其中有清洗开始、进水开始、对中开始、超声开始、进样泵速度等选项，清洗时选择清洗开始选项，仪器按选项进行操作，直到完成清洗任务。
4.样品制备与制样
取少许样品放在玻璃皿中，滴加少量分散介质，用耳勺做研磨操作将样品分散开，然后再用一定量的分散介质将样品浆体全部冲洗至一个烧杯中待用。不宜分散的样品需提前进行超声分散。
5.粒度组成测试
⑴在工具栏中选择“配置”，在“配置”的下拉菜单中选择“新建测量参数”，可以在“样品”对话框中设置样品名称，样品编号，样品折射率，在“进样器”对话框中设置遮光比，超声控制和清洗次数。
⑵测量前在工具栏中选择“测量”在“测量”的下拉菜单中选择“选择测量参数”，选择与待测样品相匹配的测量参数，
⑶在工具栏中选择“自动”进行自动运行，等待粒度仪提示“请加样”时用钥匙加入少量分散好的样品，直到系统提示“停止加样”，说明样品浓度超过设定的遮光比，系统会自动调整浓度，进行测量。
⑷样品测试结束后，仪器按照设定的次数进行清洗工作。清洗完成后点击“保存”选择存储位置存储数据。
6.关机顺序：退出易赛20界面——关闭激光粒度仪电源——关闭水源——关闭计算机。
五、实验报告要求
1．简述仪器工作原理
2．记录原始数据并报告测试结果
II 粉体比表面积的测定
每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积(m2·kg-1)。比表面积是粉体的基本物性之一。测定其表面积可以求得其表面积粒度。
在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品；石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。在生产中，一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。
一、目的意义
勃莱恩（Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。
在无机非金属材料中，水泥产品是粉体。水泥细度是水泥的分散度（水泥颗粒的粗细程度），是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。水泥细度的检验方法有筛分析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等几种。其中，勃氏透气法仪器构造简单、操作容易、测定方便、节省时间、完全不损坏试样、复演性好，国家标准规定在测试结果有争议时以该法为准。国际标准化组织也推荐这种方法作为测定水泥比表面积的方法。
本实验采用勃氏透气法测定粉体的比表面积，实验目的如下：
①了解透气法测定粉体比表面积的原理；
②掌握勃氏法测粉体比表面积的方法；
③利用实验结果正确计算试样的比表面积。
二、基本原理
1．达西法则
当流体（气体或液体）在t秒内透过含有一定孔隙率的，断面积为A，长度为L的粉体层时，其流量Ｑ与压力降△P成正比。即
                   （1）
这就是达西法则。式中的是流体的粘度系数，B是与构成粉体层的颗粒大小、形状、充填层的空隙率等有关的常数，称为比透过度或透过度。
柯增尼（kozeny）把粉体层当作毛细管的集合体来考虑，用泊萧（poiseuille）法则将在粘性流动的透过度导入规定的理论公式。卡曼(carman)研究了kozeny公式，发现关于各种粒状物质充填层的透过性的实验与理论很一致，并导出了粉体的比表面积与透过度B的关系式
               （2）

式中   g—重力加速度；
ε—粉体层的孔隙率；
A—单位容积粉体的表面积，cm2/cm3；
K—柯增尼常数，与粉体层中流体通路的“扭曲”有关，一般定为5。
从式（1）及式（2）得出下式
                （3）
  （4）
式中；对于一定的比表面积透气仪，仪器常数。
上式称为柯增尼一卡曼公式，它是透过法的基本公式。式中是粉体的质量比表面积，是粉体的密度，W是粉体试样的质量。由于是与试样及测定装置有关的常数，所以，只要测定Ｑ、△P及时间t就能求出粉体试样的比表面积。
2．测试方法概述
根据透过介质的不同，透过法分为液体透过法和气体透过法，而目前测定粉体比表面积使用最多的是气体（空气）透过法。该方法的种类很多，根据使用仪器不同分别有：前苏联的托瓦洛夫式T-3型透气仪、英国的Lea-Nurse透过仪、日本荒川－水渡的超微粉体测定仪、美国弗歇尔式的平均粒度仪、美国勃莱恩式的勃氏透气仪（该装置由于透过粉体层的空气容积是固定的，故称为恒定容积式透过仪）等。
其中，勃氏透气仪在国际中较为通用，在国际交往中，水泥比表面积一般都采用勃莱恩(Blaine)数值。
3．仪器工作原理
图2-1为Blaine透气仪示意图，图2-2为Blaine透气仪结构及主要尺寸。
测试时先使试样粉体形成空隙率一定的粉体层，然后抽真空，使U形管压力计右边的液柱上升到一定的高度。关闭活塞后，外部空气通过粉体层使U形管压力计右边的液柱下降，测出液柱下降一定高度（即透过的空气容积一定）所需的时间，即可求出粉体试样的比表面积。

三、实验器材
1.Blaine透气仪一台，它由透气圆筒、穿孔板、捣器、U形管压力计、抽气装置（小型电磁泵或抽气球组成）。图2-2给出各部件的尺寸及其允许偏差。
2.计时秒表。精确到0.05s.
图2-1
3.滤纸。采用符合国标的中速定量滤纸。
4.烘干箱。用于烘干试样。
5.分析天平。分度值为lmg
6.压力计液体。采用带有颜色的蒸馏水。
7.基准材料。标准试样。

四、实验步骤
1．仪器准备（仪器校准）
(1)漏气检查 
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧安到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。
(2)试料层体积的测定 
用水银排代法。将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整地放在金属穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银称量，精确至0.05g,重复几次，至数值基本不变为止。然后取出一片滤纸，在圆筒中加人适量的试样。再把取出的一片滤纸盖至上面，用捣器压实试料层，压到规定的厚度，即捣器的支持环与圆筒边接触。再把水银倒人压平，同样倒出水银称量，重复几次至水银质量不变为止，圆筒内试料层体积可按下式计算：
                  （5）
式中   —试料层体积，cm3；
—未装试样时的水银质量，g；
—装试样后的水银质量，g；
—试验温度下水银的密度，g/cm3。
试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值。
2．试样层制备
先将试样通过0.9mm方孔筛在（1105）˚C下烘干后冷至室温。按下式称取试样：
                    （6）
式中    —需要的试样量，g；
—试样真密度，g/cm3；
一试料层体积，cm3；
ε－试料层孔隙率。
将穿孔板放人透气圆筒的边缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送至穿孔板上，边缘压紧，将称取的试样（精确至0.001g）倒人圆筒。轻敲圆筒边，使试样层表面平坦，再放人一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直至捣器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。
注：穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片。穿孔板上滤片如比圆筒小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时会引起结果不准。每次测定需用新的滤纸。
3．操作步骤
⑴把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，为保证紧密连接不漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插人压力计顶部锥形磨口处，旋转二周。并注意不振动所制备的试料层。
⑵打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，或人工抽吸，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降第一个刻线时开始计时，当液面凹面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间。以秒表记录，并记下实验时的温度。

五、测试结果处理
1．数据处理
比表面积按下式计算：
（ （7）
若测定标准试样和被测试样的实验温度在3℃以内，则
          （8）
式中   —被测试样的比表面积，cm2/g;
—标准试样的比表面积，cm2/g;
—被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s;
—标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s;
—被测试样试料层中的空隙率；
—标准试样试料层中的空隙率；
—被测试样的密度，g/cm3；
—标准试样的密度，g/cm3
说明：试样比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如果二次试验结果相差2％以上时，应重新试验。计算应精确至l0cm2/g，cm2/g以下的数值按四舍五入计。
以cm2·g-1为单位算得的比表面积换算为m2·kg-1单位时需乘以0.1.
表2-1为不同温度下的空气粘度和水银密度值，表2-2为不同（空隙率）所对应的值。
2．结果分析
用透气法测定比表面积的主要缺点，是在计算公式推导中引用了一些实验常数和假设。空气通过粉末层对粉末颗粒作相对运动，粉末的表面形状、颗粒的排列、空气分子在颗粒孔壁之间的滑动等都会影响比表面积测定结果，但这些因素在计算公式中均没有考虑。对于低分散度的试料层，气体通道孔隙较大，上述因素影响较小，测定结果比较准确；但对子高分散度的物料、空气通道孔径较小，上述因素影响增大，用透气法测得的结果偏低。物料越细，偏低越多。因此，测定高分散度物料的比表面积，特别是多孔性物料的比表面积，可以用低压透气法和吸附法。
思考题
1．透气法测定粉体比表面积的原理是什么？
2．测试前为什么要进行漏气检查？如有漏气应如何处理？
3．试料层如何正确制备？
4．如何根据测试结果计算被测试样的比表面积？
5．透气法测试粉体表面积的局限性？
6. 影响测试结果的因素有哪些？