膜分离实验装置实验指导书.doc

膜分离实验装置——实验指导书

化工原理实验装置系列之
膜 分 离 实 验 装 置
实验指导书

杭州言实科技有限公司
2012.3

目 录

一、实验目的 3
二、实验原理 3
三、实验装置与流程 4
四、实验步骤 6
五、实验数据处理 7
六、注意事项 8
七、思考题 9

膜分离实验装置
一、实验目的
1．了解超滤膜分离的主要工艺设计参数。
2．了解液相膜分离技术的特点。
3．训练并掌握超滤膜分离的实验操作技术。
4．熟悉浓差极化、截流率、膜通量、膜污染等概念。
二、实验原理
膜分离是近数十年发展起来的一种新型分离技术。常规的膜分离是采用天然或人工合成的选择性透过膜作为分离介质，在浓度差、压力差或电位差等推动力的作用下，使原料中的溶质或溶剂选择性地透过膜而进行分离、分级、提纯或富集。通常原料一侧称为膜上游，透过一侧称为膜下游。膜分离法可以用于液-固（液体中的超细微粒）分离、液-液分离、气-气分离以及膜反应分离耦合和集成分离技术等方面。其中液-液分离包括水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有微粒的液相体系的分离。不同的膜分离过程所使用的膜不同，而相应的推动力也不同。目前已经工业化的膜分离过程包括微滤（MF）、反渗透（RO）、纳滤（NF）、超滤（UF）、渗析（D）、电渗析（ED）、气体分离（GS）和渗透汽化（PV）等，而膜蒸馏（MD）、膜基萃取、膜基吸收、液膜、膜反应器和无机膜的应用等则是目前膜分离技术研究的热点。膜分离技术具有操作方便、设备紧凑、工作环境安全、节约能量和化学试剂等优点，因此在20世纪60年代，膜分离方法自出现后不久就很快在海水淡化工程中得到大规模的商业应用。目前除海水、苦咸水的大规模淡化以及纯水、超纯水的生产外，膜分离技术还在食品工业、医药工业、生物工程、石油、化学工业、环保工程等领域得到推广应用。
表1、各种膜分离方法的分离范围
膜分离类型
分离粒径(μm)
近似分子量
常见物质
过 滤
>1

砂粒、酵母、花粉、血红蛋白
微 滤
0.06-10
>500000
颜料、油漆、树脂、乳胶、细菌
超 滤
0.005-0.1
6000-500000
凝胶、病毒、蛋白、碳黑
纳 滤
0.001-0.011
200-6000
染料、洗涤剂、维生素
反渗透
<0.001
<200
水、金属离子

超虑膜分离基本原理是在压力差推动下，利用膜孔的渗透和截留性质，使得不同组分得到分级或分离。超虑膜分离的工作效率以膜通量和物料截流率为衡量指标，两者与膜结构、体系性质以及操作条件等密切相关。影响膜分离的主要因素有：a、膜材料，指膜的亲疏水性和电荷性会影响膜与溶质之间的作用力大小；b、膜孔径，膜孔径的大小直接影响膜通量和膜的截流率，一般来说在不影响截流率的情况下尽可能选取膜孔径较大的膜，这样有利于提高膜通量；c、操作条件（压力和流量）；另外料液本身的一些性质如溶液PH值、盐浓度、温度等都对膜通量和膜的截流率有较大的影响。
从动力学上讲，膜通量的一般形式：

式中，JV为膜通量，R为膜的过滤总阻力，Rm为膜自身的机械阻力，Rc为浓差极化阻力，Rf为膜污染阻力。
过滤时，由于筛分作用，料液中的部分大分子溶质会被膜截留，溶剂及小分子溶质则能自由的透过膜，从而表现出超虑膜的选择性。被截留的溶质在膜表面出积聚，其浓度会逐渐上升，在浓度梯度的作用下，接近膜面的溶质又以相反方向向料液主体扩散，平衡状态时膜表面形成一溶质浓度分布的边界层，对溶剂等小分子物质的运动起阻碍作用，如图所示。这种现象称为膜的浓差极化，是一可逆过程。
膜污染是指处理物料中的微粒、胶体或大分子由于与膜存在物理化学相互作用或机械作用而引起的在膜表面或膜空内吸附和沉积造成膜孔径变小或孔堵塞，使膜通量的分离特性产生不可逆变化的现象。
膜分离单元操作装置的分离组件采用超滤中空纤维膜。当欲被分离的混合物料流过膜组件孔道时，某组分可穿过膜孔而被分离。通过测定料液浓度和流量可计算被分离物的脱除率、回收率及其他有关数据。当配置真空系统和其他部件后，可组成多功能膜分离装置，能进行膜渗透蒸发、超滤、反渗透等实验。
三、实验装置与流程
1．超滤膜分离实验装置：
超滤膜分离综合实验装置及流程示意图如图1所示。中空纤维超滤膜组件规格为:PS10截留分子量为10000，内压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为3～4L/h；PS50截留分子量为50000，内压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为6～8L/h；PP100截留分子量为100000，卷式膜，膜面积为0.1m2,纯水通量为40～60L/h。

图1 超滤膜分离实验装置流程图
1-原料液水箱 2-循环泵 3-压力表 4-旁路调压阀1 5-总流量计 6-阀2 7-阀3 8-膜组件UF100 9-反冲 洗阀4 10-流量计阀5 11-透过液转子流量计 12-浓缩液阀6 13-阀7 14-膜组件PS50 15-备用口 16-反冲洗阀8 17-流量计阀9 18-透过液转子流量计 19-浓缩液阀10 20-阀11 21-透过液水箱
本实验将PVA料液由输液泵输送，经粗滤器和精密过滤器过滤后经转子流量计计量后从下部进入到中空纤维超滤膜组件中，经过膜分离将PVA料液分为二股：一股是透过液——透过膜的稀溶液(主要由低分子量物质构成)经流量计计量后回到低浓度料液储罐(淡水箱)；另一股是浓缩液——未透过膜的溶液（浓度高于料液，主要由大分子物质构成）经回到高浓度料液储罐(浓水箱)。
溶液中PVA的浓度采用分光光度计分析。
在进行一段时间实验以后，膜组件需要清洗。反冲洗时，只需向淡水箱中接入清水，打开反冲阀，其它操作与分离实验相同。
中空纤维膜组件容易被微生物侵蚀而损伤，故在不使用时应加入保护液。在本实验系统中，拆卸膜组件后加入保护液（1%～5%甲醛溶液）进行保护膜组件。
电源：~220V
功率：90W
最高工作温度：50℃
最高工作压力：0.15MPa
2．纳滤、反渗透膜分离实验装置：
纳滤、反渗透膜分离综合实验装置及流程示意图如图2所示。纳滤膜组件：纯水通量为：12l/h，膜面积为0.4m2，氯化钠脱盐率：40~60%，操作压力：0.6MPa；反渗透膜组件：纯水通量为：10l/h，膜面积为0.4m2，脱盐率：90~97%，操作压力：0.6MPa。
电源：~220V
泵电源：DC24V
功率：50W
最高工作温度：50℃
最高工作压力：0.8MPa

图2 纳滤、反渗透膜分离实验装置流程图
1-原料液水箱 2-循环泵 3-压力表 4-旁路调压阀1 5-总流量计 6-阀2 7-阀3 8-反渗透膜组件 9-反冲洗阀4 10-流量计阀5 11-透过液转子流量计 12-浓缩液阀6 13-阀7 14-纳滤膜组件 16-反冲洗阀8 17-流量计阀9 18-透过液转子流量计 19-浓缩液阀10 20-阀11 21-透过液水箱

四、实验步骤
1、准备工作
（1）、配制1～5％的甲醛作为保护液；
（2）、配制0.05g/L的聚乙烯醇溶液；
（3）、发色剂的配制：
发色剂的配制0.64摩尔/L的硼酸溶液1升
12.7g碘+25g碘化钾溶解在1L的去离子水中。
（4）、打开751型分光光度计预热；
（5）、用标准溶液测定工作曲线
用分析天平准确称取在60℃下干燥4小时的聚乙二醇1.000g，精确到mg，溶于1000ml的容量瓶中，配制成溶液，分别吸取聚乙二醇溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml溶于100ml的容量瓶内配制成浓度为10、30、50、70、90mg/L的标准溶液。再各准备量取25ml加入100ml容量瓶中，分别加入发色剂和醋酸缓冲溶液各10ml，稀释至刻度，放置15分钟后用1cm比色池用分光光度计测量光密度。以去离子水为空白，作标准曲线。
2、实验操作
（1）、用自来水清洗膜组件2～3次，洗去组件中的保护液。排尽清洗液，安装膜组件。
（2）、打开阀1，关闭阀2、阀3及反冲洗阀门。
（3）、将配制好的料液加入原料液水箱中，分析料液的初始浓度并记录。
（5）、开启电源，使泵正常运转，这时泵打循环水。
（5）、选择需要做实验的膜组件，打开相应的进口阀，如若选择做超滤膜分离中的1万分子量膜组件实验时，打开阀3。
（6）、组合调节阀门1、浓缩液阀门，调节膜组件的操作压力。超滤膜组件进口压力为0.04~0.07MPa；反渗透及纳滤为0.4~0.6MPa。
（7）、启动泵稳定运转5分钟后，分别取透过液和浓缩液样品，用分光光度计分析样品中聚乙烯醇的浓度。然后改变流量，重复进行实验，共测1~3个流量。期间注意膜组件进口压力的变化情况，并做好记录，实验完毕后方可停泵。
（8）、清洗中空纤维膜组件。待膜组件中料液放尽之后，用自来水代替原料液，在较大流量下运转20分钟左右，清洗超滤膜组件中残余的原料液。
（9）、实验结束后，把膜组件拆卸下来，加入保护液至膜组件的2/3高度。然后密闭系统，避免保护液损失。
（10）、将分光光度计清洗干净，放在指定位置，切断电源。
（11）、实验结束后检查水、电是否关闭，确保所用系统水电关闭。
五、实验数据处理
1. 实验条件和数据记录如下
压强（表压）： Mpa； 温度： ℃

实验序号
起止时间
浓度（mg/L）
流量l/h
原料液
浓缩液
透过液
透过液

2. 数据处理
（1）、料液截留率
聚乙二醇的截留率R

式中，C0为原料初始浓度，C1为透过液浓度。
（2）、透过液通量

式中，V为渗透液体积，S为膜面积，θ为实验时间。
（3）、浓缩因子

式中，N为浓缩因子，C2为浓缩液浓度。

六、注意事项
1、泵启动之前一定要“灌泵”，即将泵体内充满液体。
2、样品取样方法：
从表面活性剂料液储罐中用移液管吸取5mL浓缩液配成100mL溶液；同时在透过液出口端和浓缩液出口端分别用100mL烧杯接取透过液和浓缩液各约50mL，然后用移液管从烧杯中吸取透过液10mL、浓缩液5mL分别配成100mL溶液。烧杯中剩余的透过液和浓缩液全部倒入表面活性剂料液储罐中，充分混匀后，随后进行下一个流量实验。
3、分析方法：
PVA浓度的测定方法是先用发色剂使PVA显色，然后用分光光度计测定。
首先测定工作曲线，然后测定浓度。吸收波长为690nm。具体操作步聚为：取定量中性或微酸性的PVA溶液加入到50mL的容量瓶中，加入8mL发色剂，然后用蒸馏水稀释至标线，摇匀并放置15min后，测定溶液吸光度，经查标准工作曲线即可得到PVA溶液的浓度。
4、进行实验前必须将保护液从膜组件中放出，然后用自来水认真清洗，除掉保护液；实验后，也必须用自来水认真清洗膜组件，洗掉膜组件中的PVA，然后加入保护液。加入保护液的目的是为了防止系统生菌和膜组件干燥而影响分离性能。
5、若长时间不用实验装置，应将膜组件拆下，用去离子水清洗后加上保护液保护膜组件。
5、受膜组件工作条件限制，实验操作压力须严格控制：建议操作压力不超过0.10MPa，工作温度不超过45℃，PH值为2～13。
七、思考题
1．请简要说明超滤膜分离的基本机理。
2．超滤组件长期不用时，为何要加保护液？
3．在实验中，如果操作压力过高会有什么后果？
4．提高料液的温度对膜通量有什么影响？

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