检测方法和方法确认控制程序.doc

检测方法和方法确认控制程序
编号：PF16-2006
生效：2006年6月28日
修订：第4版第0次修订
第5页 共5页

1目的
为满足客户需要，保证实验室的检测方法准确和现行有效性。确保开发设计的新方法符合质量保证的要求，保证检测数据的准确性、可靠性，特制定本程序。
2范围
适用于本中心使用的所有检测方法（包括抽样方法，非标准方法、新开发、设计的检测方法等）。
3职责
3.1最高管理/执行者保障所有检测方法开展所需的资源（包括仪器设备、试剂、工作环境、人员培训等）。
3.2技术负责人确保实验室能够正确运用检测方法；负责检测方法的批准。负责开发设计新方法申请的审批和批准工作。
3.3质量负责人负责对技术负责人批准的检测方法的具体实施，对检测方法在操作过程中出现的任何偏离实施纠正措施并得以验证。
3.4检测人员对检测方法进行确认，严格按规定的检测方法进行检测；负责新方法的检测工作，提交检测和验证报告。任何对检测方法的偏离应及时通知质量负责人。
3.5新方法开发设计工作小组：由相关资深检测人员共同组成。开发小组负责人负责新方法开发设计，并组织具体实施。
3.6监督员对实验室所采用的检测方法通过各种质量控制手段进行检查，是否准确、现行、有效；形成书面记录、并向技术负责人汇报。
3.7质量培训组负责相关技术标准的更新，组织相应的岗位培训工作。
3.8行政管理组负责新标准及作业文件的发放，保证指导书、标准、参考资料保持现行有效，在作业场所易于取阅。
4程序
4.1.在签订检测委托单（或合同）时，客户可以指定检测方法，实验室分析组一般应按客户指定的检测方法进行检测； 当本实验室认为客户提出的方法不合适或已过期时，客户接待人应及时通知客户，沟通选择合适的方法。
4.2当客户未指定所用方法时，本中心优先选择国家发布的标准方法，国际区域内公认的检测方法，或者选择由著名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法，或者由设备制造商规定的方法等等进行检测，本中心自己开发设计制定的方法，通过验证的，也可以使用。应通知客户。实验室应确保使用最新的有效版本。如果标准方法发生变化，技术负责人应组织有关人员重新证实。
4.3非标方法（本实验室暂不适用，若要开展，另行制定程序）。
4.4当检测方法确定后，应及时在检测委托单（合同）上加以确认，同时本实验室应确认能够正确运用标准方法。
4.5过程
4.5.1对标准方法的确认
4.5.1.1由检测人员按照标准方法进行试验，确认实验室是否满足标准方法的要求，并形成书面记录。
4.5.1.2通过确认的标准方法由相关分析组负责人报技术负责人批准后方可使用。
4.5.2对非标准方法的确认( 本实验室暂不开展，需要时另行制定)
4.6确认技术可采用以下几种情况或其组合。
4.6.1对标准方法的确认技术：
基本技术
4.6.1.1标准方法是否现行有效。
4.6.1.2负责该项目的检测人员是否熟悉该标准和能否熟练操作相应的仪器设备。
4.6.1.3是否需要编写相应的作业指导书作补充说明。
4.6.1.4是否配置了该方法所需的仪器设备，是否有量值溯源。
4.6.1.5是否配置了该方法所需的消耗性材料。
4.6.1.6是否具备了检测所需的环境。
4.6.1.7是否满足抽样的条件。
4.6.1.8样品前处理的制备。
4.6.1.9数据处理。
4.6.1.10是否设计了相应的原始记录和表格。
选择性技术,可是下列之一或是组合：
4.6.1.11是否要计算不确定度。
4.6.1.12使用参考标准或标准物质进行核准（比对）。
4.6.1.13与其他方法所得的结果进行比较。
4.6.1.14实验室之间比对。
4.6.1.15对影响结果的因素作系统性评审。
4.6.2 对非标准方法的确认技术（本实验室暂不适用）
4.7确认要求
4.7.1技术负责人组织实验分析组对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以保证所用的方法能够适合客户的需求。
4.7.2采用按预期用途进行评估并确认的方法所得到的值的范围和准确度应适应客户要求.
4.7.3确认的内容可为
a. 要求的详细说明；
b. 简易给出方法特性值的范围和不确定度：检出限、方法的选择性、线性、重复性和/或复现性、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或检测物）母体干扰的交互灵敏度；
c. 利用该方法能否满足要求的核实。
4.8新方法开发程序
4.8.1准备工作
4.8.1.l质量负责人和技术负责人收集、分析相关资料，结合实验室的资源配置情况(如人员、仪器、环境、资金等)确定开发设计新方法的可行性，并报最高管理者批准。
4.8.1.2如新方法的开发设计源于客户需求，则应重视客户的要求并加以分析。
4.8.1.3如新方法的开发设计源于实验室发展需要，则应注重自身能力的评估。
4.8.1.4确定对开发设计新方法检测结果的验证方法(如比对试验、标准物质验证测定等)。
4.8.1.5准备必要的资源，如仪器设备、试剂、环境条件、经培训的人员等。
4.8.2 开发设计过程
4.8.2.1按照已确定的检测方法开展试验工作。
4.8.2.2在开发设计过程中，做好适当的记录，以保证有足够的信息将开发设计过程中每个阶段所做的工作反映出来。
4.8.2.2制定验收或确认新方法的准则。
4.8.2.2给出新方法的安全使用措施以及正常使用新方法时所具有的性能与指标。
4.8.2.2制订使用新方法有效与否的判定规则。
4.8.2.2确定新方法产生的检测结果的表达方式。
4.8.2.2如有需要，新方法不确定度的测量要按《测量不确定度的评定程序》的相关规定执行。
4.8.3新开发设计方法的评审
4.8.3.1新方法的开发设计完成后，由技术负责人负责开展评审工作，确定其是否符合相关要求，并编写评审报告。
4.8.3.2通过评审后，由技术负责人批准运行，并向相关检测人员进行对新方法的宣贯、讲解，使全体检测人员了解新方法的内容、作用、具体操作方式和注意事项。
4.8.3.3验证工作：为确保新方法的可靠性，实验室应对新方法进行必要的验证，验证结果及必要的改进措施记录应予保存。
4.8.3.4在开发设计新方法期间，如有计划或方法要更改，应做好记录。必要时，应对更改进行评审、验证和确认，且在实施更改前得到批准。更改的评审结果及相关记录应予保存。
4.8.3.5适当时，应制定出测量不确定度的评价和检测数据的统计技术过程。
4.9 所有检测方法的确认，期间所产生的档案资料、各种记录、评审报告均由行政管理组进行归档。
4.10为保证检测结果，由实验人员编制，技术负责人审批作业指导书（实施细则），设备（操作规程）。国标、国际标准，公认的规范已包含了如何进行检测的简明和足够信息，并被实验室操作人员作为公开文件的方式书写时，则不需再进行补充，可以直接使用。其中可选择步骤，有必要时制定附加细则或补充文件。
4.11当发现检测和校准方法有偏离时，实验分析组操作人员应及时汇报给技术负责人，由技术负责人经过分析和验证后，确定该偏离能够继续应用或停止使用。填写《检测方法使用确认/偏离许可确认表》，偏离只有被文件规定、经技术判断、授权和客户同意的情况下才允许发生。
4.12检测所获得的数据在传递、转换过程应有人进行检查——复核、校核，一般以检测人员互相检查为主，同时监督员应定期对原始数据、计算过程、检测报告系统地进行抽查。
4.13如使用计算机系统记录、处理、报告、存储或检索，应有：
a. 设备的详细使用说明书，并通过适当地验证，如两台同类仪器之间的比对试验；
b. 当数据进入计算机内形成文件存储后，应按《检测用计算机、软件及网络控制程序》中相关规定进行数据更改操作；
5相关文件
《检测用计算机、软件及网络控制程序》
《测量不确定度的评定程序》
《程序文件各章节中涉及的记录表格》