二组分系统气液平衡相图的绘制(含数据).doc

二组分系统气液平衡相图的绘制
一 实验目的
1.确定不同组成的环己烷——乙醇溶液的沸点及气、液两相的平衡浓度，由此绘制其沸点组成图。
2.掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。
二 实验原理
本实验用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷——乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成，从而绘制T----x图。
下图为环己烷——乙醇的沸点组成图的大致形状，ADC和BEC为气相线，AD´C和BE´C为液相线。体系总组成为x的溶液开始沸腾时，气象组成为y ，继续蒸馏，气相量增加，液相量减少（总量不变），溶液温度上升，回流作用，控制了两相的量一定，沸点一定。此时，气相组成为y´，与其平衡的液相组成为x´，体系的平衡沸点为t沸，此时气液两相服从杠杆原理。
当压力一定时，对两相共存区进行相律分析：独立组分K=2，相数P=2，则自由度
f=K－P＋1=2－2＋1=1
即有，体系温度一定，则气液两相成分确定。总量一定时，亮相的量也一定。在一实验装置中，控制气液两相的相对量一定，使体系温度一定，则气液组成一定。
用精密温度计可以测出平衡温度，取出气液两相样品测定其折射率可以求出其组成。折射率和组成有一一对应关系，可以通过测定仪系列已知组成的样品折射率，绘出工作曲线。测出样品就可以从工作曲线上找到未知样品的组成。
三 仪器与药品
仪器：阿贝折射仪、超级恒温槽、蒸馏瓶、调压
变压器、1/10℃刻度温度计、25ml移液管一支、5ml、
10ml移液管各两支、锥形瓶四个、滴管若干支
药品：环己烷、乙醇、丙酮
四 实验步骤
1.工作曲线的测定
把超级恒温槽调至25℃，连接好恒温槽与阿贝折射仪，使恒温水流经折射仪。
准确配制下列溶液，测定纯环己烷，乙醇和下列溶液的折射率，并测定溶液温度。
环己烷 1 2 3 4ml
乙醇 4 3 2 1ml
2.测定环己烷的沸点
按图装好仪器，调压变压器调至最小，将25ml苯加入蒸馏瓶，打开冷凝水，接通电源，缓慢增加电压，加压至12～16V，加压至液体沸腾使，记下温度稳定值。
3.停止加热，按（1ml 2ml 4ml 5ml 7ml）次序加入乙醇
每次加完后，测其沸点及气、液两相的折射率，乙醇可以从支管加入，当温度稳定不变后，记下温度值。停止加热，立即取出小槽中的气相样品测其折射率，然后取液相测定其折射率，要点是先气相后液相。
4.完成上述试验后，拔下电源插头，回收母液，再用电吹风吹干仪点仪，加入25ml乙醇，测其沸点，按（1ml 3ml 5ml 7ml 7ml）的次序加入环己烷，分别测其沸点及气液两相的折射率，然后拔下电源插头，一切恢复原状。
五.数据记录
室温： 气压：
1.计算出标准溶液的质量百分数，做出折射率——组成图，即工作曲线。
由附表可知，乙醇的密度为0.789g/ml，环己烷的密度为0.778g/ml。
所以：环己烷%=v环己烷*p环己烷/(V环己烷*P环己烷+V乙醇*P乙醇)
乙醇％=V乙醇*p乙醇/（V环己烷*P环己烷+V乙醇*P乙醇）
环己烷：乙醇
1:4
2:3
3:2
4:1
环己烷质量分数
0.19776
0.39664
0.59663
0.79774
乙醇质量分数
0.80224
0.60336
0.40337
0.20226

2.作曲线的绘制

物质
环己烷
乙醇
环己烷：乙醇（体积比）
1：4
2：3
3：2
4：1
折射率

1.4259

1.3601

1.3698

1.3710

1.3956

1.4218

3.沸点组成图绘制
25ml环己烷中加入乙醇的量（ml）
1
2
4
5
7
沸点℃
63.6
62.4
61.3
60.2
59.5
气相折射率
1.4223
1.4125
1.4007
1.3911
1.3820
气相组成
0.9035
0.7304
0.6066
0.4590
0.3768
液相折射率
1.4269
1.4205
1.3943
1.4050
1.3881
液相组成
0.9064
0.8689
0.6290
0.4918
0.4299

25ml乙醇中加入环己烷的量（ml）
1
2
4
5
7
沸点℃
69.75

63.92
60.21

气相折射率
1.3741

1.3960
1.4100

气相组成
0.7861

0.4653
0.4208

液相折射率
1.3612

1.3679
1.3778

液相组成
0.9253

0.7741
0.6029

4.由沸点——组成图上求出最低恒沸点和恒沸混合物的组成。
由图像可知，最低恒沸点为59.81℃,
恒沸混合物组成为：环己烷质量百分数为61.17%
乙醇的质量百分数为38.83%.
六．关键操作和注意事项
1.由于蒸馏瓶中的气相外壁处在室温下，气相有精馏作用。即高度不同，气相成分不同，在接近液面的气相组成比较正确，因此冷凝管的进气管应当尽量的低，或者下段气相加以保温。盛气相样品的小槽有0.5ml已够，则可较快达到平衡。但操作时，液面也不可过高，加热不可过猛，以免液沫进入气相样品中。
2．阿贝折射仪使用经验：
1）明暗分界线从上和从下趋向十字交点，其数值常不一致。取两者的平均值，或所有测定，连同校准都从一个方向趋向十字交点，即可消除此项误差。
2）丙酮或其他易挥发性液体从棱镜上挥发后，棱镜温度有所降低，因此棱镜干燥后要和上一段时间或者样品加好后过一会再测。
3)由于气相样品（冷凝管）挥发性较大，量少，蒸发面大，只有在停止加热后迅速取样测定，才能气相组成的正确性。至于液相，因为量多，挥发性小，很少发生不正常情况，故可从容测定。
4）用滴管取样，注意滴管的倾斜度，不要让样品流入橡皮帽。

七．思考与讨论
1.绘制工作曲线的目的是什么？
答：绘制工作曲线的目的是为了确定环己烷和乙醇不同质量比的条件下的折射率，好为沸点——组成图和找出最低恒沸点打基础。
2.每次加入乙醇及环己烷的量是否要求准确？
答：每次加入乙醇和环己烷的量可以不是很准确。
3.实验测得的沸点与标准大气压的沸点是否一致？
答：实验测得的沸点与标准大气压的沸点不一致。