材料显微结构分析-正反极图面织构测定优秀课件.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,材料显微结构分析方法,清华大学研究生课程,1,3.,择优取向,(,织构,),的测定方法,*,利用物理性质的各向异性；,*,利用,XRD,，,一,.,正极图,试样中所有晶粒的,同一选定晶面,(hkl),的晶面极点在,空间分布的状态,的,极射,(,或极射赤面,),投影。,通常采用,衍射仪法,，,作极图,。,因为,择优取向的本质是晶粒取向的定向排列,。,2,丝轴,100,无织构,轧向,R.D,一,.,正极图,立方,(111),极图,100,丝织构,55,44,立方,100,极图,100,板织构,100,横向,T.D,(111),(001),3,某,特殊方向,丝织构,：,投影基园的极轴,(,丝轴方向,),投影时，,X,射线入射方向,按某选择的,(hkl),、符合,2dSin=,固定,材料绕丝轴步进,转动,。,投影光源,2,投影基面,丝轴方向,X,射线入射方向,X,射线反射方向,投影球,投影基园的极轴,材料绕丝轴,转动,。,投影光源,垂直基园方向入射，,4,投影基园,板织构,：,材料的板面,投影光源,投影基面,板面法线,N,R.D,X,射线入射方向,X,射线反射方向,T.D,板面法线,投影光源,轧向,R.D,=,投影基园的极轴,平分入射和反射,X,射线,横向,T.D,投影时，,=,投影基园的赤道,横向,T.D,作,转动。,衍射仪轴,=,衍射仪轴,板面法线作,，,5,投影光源,投影基面,板面法线,N,R.D,X,射线入射方向,X,射线反射方向,T.D,实验步骤：,.,初始,XRD,几何布置：,入射,X,线、探测器,依选定,(hkl),按,2d,(hkl),Sin,=,固定,.,测量方法,：,板面平分,(,T.D),180,2,板,以,衍射仪轴为轴,(,即以,R.D,为轴,),轧向,R.D=,衍射仪轴，,板面,以,N,为轴,(,轧向,R.D,绕,N),衍射仪轴,转角,；,转角,。,6,N,T.D,N,T.D,R.D,板面法线,N,入射,X,射线,0,0,T.D,c,反射,X,射线,R.D,d,d,c,c,d,d,极点投影,衍射仪轴,c,7,=0,改变,(0,360,，间隔,5,10),=5,改变,吸收校正系数,R(,.),：,.,测量步骤：联合透射与反射法,.,极点强度,：,1,.,2.,相对值,予先求无织构的,作为,归一化标准,8,.,作极图：,将测定的各,变化：沿同心圆,变化：沿直径,.,确定织构系统：,与标准极图投影对照,冷轧铝板的,100,极图,冷轧铝板的,111,极图,N,T.D,R.D,标注在赤平投影图上。,9,板织构,的,定量测定,：,原赤平投影图绕,T.D,转,90,(,原,N,、,R.D,对调,),极坐标,:,天顶角,(,原,),(,0-,),方位角,(,原,),(,0-2,),A(,.),R.D,N,设,极点空间分布函数,：,满足,对称分布,，可用,1/8,球面,表示，,即,：,0,/2,：,0,/2,任一点,A,(,.,),10,对,Randon(,完全无序,),试样,：,取,单位球,r,=1,，,1/8,球面,上的,极点密度,：,则：,与,、,无关,.,(1),对,Texture(,有序,),试样,：,取,单位球,r,=1,，,1/8,球面,上的,极点密度,：,(2),11,织构化前后,:,(1),=,(2),式,(3),如果,测量的极点足够多,，,空间分布合理,，,可,利用,(4),的,令,(5),(4),进行,归一化,处理,对,相对值,2/,可略去，则有：,的归一化密度，,为空间任一点,则有：,12,实际上,：,13,二,.,反极图,试样的中,某一宏观方向,(,如板面法线方向,),的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同,晶体学方向,uvw,的,空间分布几率,。,实验方法：衍射仪法,代表晶面,(hkl),平行于试样板面的晶粒百分数。,有织构时,：,(6),令：,实验原理：,14,无织构时,：,(7),(6)/(7),得：,(8),有织构时,：,(6),(9),那么有：,15,(9),(9)/(8),整理得：,(10),(8),16,当,被测量的,(hkl),足够多,，,空间分布合理,时，,令：,(11),以,(11),式作为归一化标准，则有：,(12),对于,(10),17,实验步骤,：,(1),对有、无织构试样作,XRD,(2),求,出：,(3),求,(12),各,(hkl),的,(4),将各,例：,旋锻,Zr,棒的织构测定,XRD,如右图,上,:,纵截面,中,:,横截面,下,:,粉体,标注在投影图上,18,Zr,的六方晶胞,的标准投影,旋锻,Zr,棒的纵截面,的,反织构图,19,不同的归一化标准,：,(13),(14),对于,(10),20,最合理的归一化标准,：,(15),对于,(10),21,(16),(17),方程两边,22,单线法,(18),由,(16)/(17),，,(16):,(17):,广义上,:,多线法,(19),整理得：,23,三,.,面织构表示方法,001,uvw,型面织构,在陶瓷中很普遍,(1),f,因子表示法,：,(20),P,:,有织构的极点密度,(21),P,0,:,无织构的极点密度,(22),24,当,无织构,时：,P,=,P,0,f,=0,当,完全有序,时：,f,=1,非理想织构,时：,0,f,1,f,值是非本征量,影响因数：,试样特性,衍射线选取数量,工艺条件,25,(2),面织构,的,本征表示方法,本征量,(19),：,改写后有：,广义上,(23),(19),f,因子表示法,则有：,(24),26,由,(20),式：,那么：,(25),广义上,(26),001,uvw,型,面织构,27,1200,C,/2h,条件下以,BiT,为种晶制备的织构化,BNKT,陶瓷,(1-y)(Bi,1/2,Na,1/2,)TiO3-y(Bi,1/2,K,1/2,)TiO,3,XRD,花样,(a),随机取向,(b),织构化,I.Lotgering,因子,:,f,0.88,织构测定实例,:,SEM,二次电子像,28,II.,正,极图,:,倾角,(2090,),方位角,(0360,),角度测量间隔,5,步进时间,1s/step,投影光源,板面法线,N,R.D,X,射线入射方向,X,射线反射方向,T.D,衍射仪轴,测量实验条件：,a.(111),极图,2,39.98,b.(002),极图,2,46.57,(111),面和,(002),面夹角为,54.7,(111),极图中心到最大极点密度的角度,50,29,III.,反,极图,:,图中,(100),附近的极点密度指数达到最大，表示沿,(100),面的晶粒最多，所以,(100),晶面织构程度最高。,30,作业：第十四题,第十五题,实验、上课安排,：,1.,实验：,AlN,陶瓷的,XRD,的定量相分析,第七周 十月三十一日周五,2.,上课：,第八周 十一月七日周五,31,实验,1.,理论计算,C,i,的无标样法定量相分析,AlN,陶瓷的,XRD,的定量相分析,单线法,多线法,32,16501800/4h,流动,N,2,气体,96wt%AlN+3wt%Y,2,O,3,+1%CaF,2,Y,2,O,3,CaF,2,Dy,2,O,3,YF,3,1.,原料,：,试样制备,AlN,陶瓷,(,常含有,1,的,Al,2,O,3,),2.,配比,：,3.,烧结工艺条件,：,试 样,：,AlN,粉体,掺杂剂：,其他配比,其他条件,1.,AlN,陶瓷的,XRD,的定量相分析,2.,自选材料的,XRD,的,C,i,计算法定量相分析实验,33,34,